Tóm tắt nội dung KTCX DL bản full

I Một số trình xảy chiết xuất dược liệu: khuếch tán, thẩm thấu, thẩm tích (khái niệm, ứng dụng vào chiết xuất) Khuếch tán Khái Là trình di chuyển niệm chất từ nơi có nồng độ cao sang nơi có nồng độ thấp, hai pha tiếp xúc trực tiếp với - Sự tiếp xúc TB dược liệu nguyên hay dập vỡ với DM khuếch tán chất sang DM để tạo cân với nồng độ chất tan - DM tiếp xúc nhiều với dược liệu trình khuếch tán tăng Chỉ nồng độ chất tan dung môi cân với nồng độ chất tan tế bào trình khuếch tán ngừng Ứng - Trong trình chiết xuất dụng dược liệu, đặc trưn trình khuếch tán qua màng tế bào khuếch tán phân tử - Dựa vào biểu thức định luật Fick, ta thấy yếu tố có ảnh hưởng đến q trình chiết xuất là: độ mịn dược liệu, thời gian chiết xuất, nhiệt độ chiết xuất, dung môi chiết, khuấy trộn, kích thước phân tử khuếch tán Thẩm thấu Là trình khuếch tán pha lỏng qua màng có tính chất bán thấm, có nghĩa màng - Chỉ cho dung mơi qua mà không cho chất tan qua - Màng gọi màng bán thấm Do áp lực thẩm thấu phân tử chất tan, dung môi thấm từ pha lỏng có nồng độ chất tan thấp sang pha lỏng có nồng độ cao hơn, áp lực thủy tĩnh cân với áp lực thẩm thấu Thẩm tích Là q trình khuếch tán pha lỏng qua màng có tính chất thẩm tích, có nghĩa màng - Khơng cho dung mơi qua mà cịn cho chất tan có phân tử nhỏ qua - Màng gọi màng thẩm tích Trong tế bào dược liệu chất ngun sinh có tính chất bán thấm, dược liệu tươi, tác dụng chất nguyên sinh mà có dung mơi thấm vào tế bào làm cho dược liệu bị trương nở, chất tan tế bào khơng khuếch tán ngồi Do chiết xuất, người ta phải tìm cách phá hủy chất nguyên sinh nhiệt cồn để thực trình chiết xuất Màng tế bào dược liệu có tính chất màng thẩm tích, chiết xt màng tế bào cịn ngun vẹn có chất tan phân tử nhỏ ion (phần lớn hoạt chất) khuếch tán qua màng tế bào; cịn chất có phân tử lớn (thường chất keo, chất tạp,…) không qua màng tế bào nên không bị chiết dịch chiết Như vậy, coi màng tế bào màng lọc có tính chọn lọc Đây ưu điểm màng tế bào q trình chiết xuất Do q trình chiết xuất, khơng nên xay dược liệu q mịn, màng tế bào bị phá vỡ, tính chọn lọc màng tế bào khơng cịn, dịch chiết lẫn nhiều tạp, gây khó khăn cho q trình tinh chế II Các yếu tố ảnh hưởng đến trình CXDL Cấu tạo dược liệu 1.1 Màng tế bào dược liệu: Màng tế bào dược liệu có ảnh hưởng nhiều đến q trình khuếch tán Khi cịn sống, nơi xảy q trình trao đổi chát có tính chất chọn lọc Khi chết, nơi xảy tượng khuếch tán, thẩm thấu, thẩm tích,… Màng tế bào có cấu tạo khơng ổn định, bị thay đổi tính chất vật lý thành phần hóa học để đáp ứng với chức phận sinh lý đặc biệt mà đảm nhiệm (hóa gỗ, hóa khống, phủ sáp,…) Những thay đổi xảy phần toàn phần màng tế bào thường thay đổi nhiều thực vật già - Đối với thực vật non hay mỏng mềm cỏ cây, hoa lá, thành phần màng tế bào chủ yếu cellulose Cellulose có tính chất không tan nước không tan dung mơi khác, bền vững nhiệt độ cao, có tính mềm dẻo đàn hồi Đối với dược liệu loại này, dung mơi dễ thấm vào dược liệu, cần xay thô dược liệu Nếu xay mịn, dễ kéo theo nhiều tạp vào dịch chiết - Đối với dược liệu già, rắn hạt, gỗ, rễ, vỏ thân,… màng tế bào trở nên dày xảy biến đổi sau: + Màng tế bào bị hóa bần, hóa cutin, bị phủ thêm lớp sáp… chất có chất lipid, có tính cchaast khơng thấm nước khí, dung mơi khó thấm vào dược liệu + Màng tế bào bị hóa gỗ, hóa khống, bị phủ thêm lớp dioxyd silic calci carbonat, màng tế bào trở nên dày, rắn chắc, nên dung mơi khó thấm vào dược liệu + Màng tế bào bị phủ thêm lớp nhầy Chất nhầy tan nước, hút nước bị trương nở trở nên nhớt, làm bít kín ống mao quản màng tế bào , gây cản trở thấm dung môi, cản trở trình khuếch tán Do với dược liệu già, rắn chắc, nên xay nhỏ dược liệu, tạo điều kiện cho dung môi dễ thấm ướt dược liệu, chất tan dễ khuếch tán vào dung môi 1.2 Chất nguyên sinh - Chất nguyên sinh có thành phần hóa học phức tạp không ổn định - Chất nguyên sinh có tính ướt, tính đàn hồi, khơng tan nước, không màu không bền với nhiệt Ở nhiệt độ 50-60oC chúng bị hoạt tính sinh học (trừ trường hợp hạt khô, khô, chất nguyên sinh chịu tới 80 – 105oC) - Có thể nói chất ngun sinh mơi trường dị thể phức tạp, coi hệ keo nhiều pha, tạo thành từ hợp chất cao phân tử, phân tán mơi trường nước (ví dụ: giọt dầu, giọt mỡ, hạt tinh bột, hạt tinh thể,…) - Chất ngun sinh có tính bán thấm, có nghĩa thấm dung môi mà không cho chất tan qua Do để chiết chất tan tế bào, người ta phải tìm cách phá hủy chất nguyên sinh cách làm đông vón chúng nhiệt (sấy phơi khơ) cồn (hơi cồn nóng) 1.3 Một số tạp chất có dược liệu Đó sản phẩm trình trao đổi chất, chất dự trữ chất thải Các chất thường gây cản trở có có tác dụng thuận lợi cho trình chiết xuất Dưới số ví dụ:  Đối với dược liệu chứa nhiều pectin, gơm chất nhầy Đó chất tan nước, tan nước bị trương nở, tạo dung dịch keo, làm tăng độ nhớt, gây cản trở cho trình chiết xuất Có thể loại chất cách cho kết tủa cồn cao độ  Đối với dược liệu chứa nhiều tinh bột Tinh bột có tính chất không tan nước lạnh, nhiệt độ cao tinh bột bị hồ hóa, làm tăng độ nhớt dung dịch, gây cản trở cho trình chiết xuất Do dược liệu loại này, khơng nên xay dược liệu mịn, tránh giải phóng nhiều tinh bột không nên chiết nhiệt độ cao để tránh bị hồ hóa  Đối với dược liệu chứa chất béo, dầu mỡ, tinh dầu, sáp, nhựa Đó chất khơng tan nước thường tan dung môi không phân cực Nếu dùng dung môi chiết nước, chất làm dung mơi khó thấm vào dược liệu, gây cản trở q trình chiết xuất, cần phải loại chúng dung mơi thích hợp trước chiết Nếu dùng dung môi không phân cực để chiết, dịch chiết lẫn nhiều tạp, tạp bị loại giai đoạn tinh chế  Đối với dược liệu chứa nhiều enzym - Enzym có chát protein, nhiệt độ 60-70 oC enzym bị hoạt tính, cịn nhiệt độ lạnh enzym bị ngừng hoạt động, sau nâng đến nhiệt độ thích hợp enzym lại phục hồi - Tùy trường hợp cụ thể mà enzym gây cản trở có lại tạo điều kiện thuận lợi cho trình chiết xuất - Ví dụ: glucosid bao gồm hai phần phần đường phần không đường Dưới tác dụng enzym vốn có sẵn dược liệu, gặp điều kiện thuận lợi (ấm, ẩm), glycosid bị thủy phân, mạch đường bị cắt phần toàn phần, làm thay đổi độ phân cực glycosid, làm cho glyscosid tan nước Có trường hợp người ta cần glycosid thứ cấp (đã bị cắt bớt phần đường), lúc người ta tạo điều kiện cho enzym hoạt động cách vò nát, cắt nhỏ dược liệu, ủ dược liệu thành đống tạo nhiệt độ thích hợp (30-40 oC) Cũng có trường hợp người ta cần glycosid sơ cấp (chưa bị thủy phân), người ta lại phải diệt enzym để tránh cho glycosid khỏi bị thủy phân Có ba phương pháp để diệt enzym: - Phương pháp nhiệt ướt: nhúng dược liệu vào lỏng sôi (nước sôi cồn sôi) - Phương pháp nhiệt ẩm: cho dược liệu qua ẩm (hơi nước sôi hay cồn sôi) - Phương pháp nhiệt khơ: cho dược liệu qua luồng khơng khí nóng Dung môi 2.1 Độ phân cực dung môi - Dung mơi phân cực dễ hịa tan chất khơng phân cực khó hịa tan chất có nhiều nhóm phân cực - Ngược lại, dung mơi phân cực mạnh dễ hịa tan chất có nhiều nhóm phân cực khó hịa tan chất phân cực - Dựa vào độ phân cực dung môi người ta phân loại sau: + Dung môi không phân cực: ether dầu hỏa, xăng, hexan, heptan, benzen, toluen… + Dung môi phân cực yếu vừa: chloroform, diclorethan, aceton, ethylacetat… + Dung môi phân cực mạnh: nước, glycerin, loại cồn có mạch carbon ngắn (methanol, ethanol, isopropanol…) 2.2 Độ nhớt, sức căng bề mặt dung mơi Nói chung, dung mơi có độ nhớt thấp có sức căng bề mặt nhỏ dung môi dễ thấm vào dược liệu, tạo điều kiện thuận lọi cho trình chiết xuất ngược lại Kĩ thuật 3.1 Nhiệt độ chiết xuất - Khi nhiệt độ tăng hệ số khuếch tán tăng (theo cơng thức tính hệ số khuếch tán Einstein), lượn chất khuếch tán tăng lên (theo định luật Fick), độ nhớt dung môi giảm -> Tạo điều kiện thuận lợi cho trình chiết xuất - Tuy nhiên, nhiệt độ tăng gây bất lợi cho trình chiết xuất số trường hợp sau: + Đối với hợp chất bền nhiệt độ cao: nhiệt độ tăng cao gây phá hủy số hoạt chất vitamin, glycosid, alcaloid… + Đối với tạp: nhiệt độ tăng, không độ tan hoạt chất tăng mà độ tan tạp đồng thời tăng theo, dịch chiết bị lẫn nhiều tạp Nhất số tạp gôm, chất nhầy… nhiệt độ tăng bị trương nở; tinh bột bị hồ hóa, độ nhớt dịch chiết bị tăng, gây khó khăn cho q trình chiết xuất, tinh chế + Đối với dung môi dễ bay có nhiệt độ sơi thấp: tăng nhiệt độ dung mơi dễ bị hao hụt, thiết bị phải kín phải có phận hồi lưu dung môi + Đối với số chất đặc biệt có q trình hịa tan tỏa nhiệt: nhiệt độ tăng, độ tan chúng lại bị giảm Do để tăng độ tan cần phải làm giảm nhiệt độ Từ phân tích ta thấy tùy trường hợp cụ thể mà cần lựa chọn nhiệt độ cho phù hợp (tùy thuộc vào yếu tố dược liệu, dung môi, phương pháp chiết xuất…) 3.2 Thời gian chiết xuất - Khi bắt đầu chiết, chất có phân tử lượng nhỏ (thường hoạt chất) hịa tan khuếch tán vào dung mơi trước, sau đến chất có phân tử lượng lớn (thường tạp nhựa, keo…) - Do đó, thời gian chiết ngắn khơng chiết hết hoạt chất dược liệu; thời gian chiết dài quá, dịch chiết bị lẫn nhiều tạp, gây bất lợi cho trình tinh chế bảo quản - Tóm lại, cần phải lựa chọn thời gian chiết xuất cho phù hợp với thành phần dược liệu, dung môi, phương pháp chiết xuất… 3.3 Độ mịn dược liệu - Khi kích thước dược liệu thơ q, dung mơi khó thấm ướt dược liệu, hoạt chất khó chiết vào dung mơi - Khi độ mịn dược liệu tăng lên, bề mặt tiếp xúc dược liệu dung môi tăng lên: theo định luật Fick, lượng chất khuếch tán vào dung môi tăng lên, thời gian chiết xuất nhanh - Tuy nhiên thực tế, xay dược liệu mịn gây số bất lợi cho trình chiết xuất sau: + Khi ngâm dược liệu vào dung mơi, bột dược liệu bị dính bết vào nhau, tạo thành dạng bột nhão, vón cục Do khó khuấy trộn dược liệu dung mơi, trình chiết xuất xảy bị chậm lại Mặt khác, bột dược liệu bị dính bết vào nên rút dịch chiết, dịch chiết bị chảy chậm không chảy (gọi tượng tắc thiết bị) + Khi bột dược liệu mịn, nhiefu tế bào thực vật bị phá hủy, dịch chiết bị lẫn nhiều tạp; gây khó khăn cho q trình tinh chế, bảo quản + Từ phân tích ta thấy cần phải lựa chọn độ mịn dược liệu cho thích hợp, tùy thuộc vào trường hợp cụ thể, tùy thuộc vào dược liệu, dung môi, phương pháp chiết xuất… Ví dụ: Đối với dược liệu mỏng manh hoa lá, cỏ… dược liệu chứa nhiều chất nhầy, chất nhựa, chất keo… không nên xay dược liệu mịn mà nên xay thô dược liệu Đối với dược liệu già, dược liệu rắn hạt, rễ, thân gỗ… cần phải xay mịn Đối với trường hợp dùng loại dung mơi dễ hịa tan nhiều tạp, nên tránh xay dược liệu mịn Đối với trường hợp chiết xuất nhiệt độ cao, nên tránh xay dược liệu mịn để tránh đưa nhiều tạp vào dịch chiết 3.4 Khuấy trộn - Khi dung môi tiếp xúc với dược liệu, dung môi thấm vào dược liệu, hòa tan chất tan, chất tan khuếch tán từ dược liệu vào dung môi qua màng tế bào - Sau thời gian khuếch tán, nồng độ chất tan tế bào giảm dần, nồng độ chất tan lớp dung môi tăng dần, chênh lệch nồng độ tế bào giảm dần, tốc độ trình khuếch tán giảm dần, đến lúc xảy q trình cân động hai pha - Như vậy, khơng có khuấy trộn, trình khuếch tán xảy chậm - Theo định luật Fick, chênh lệch nồng độ hai pha động lực trình khuếch tán Do muốn tăng cường q trình khuếch tán, cần phải tạo chênh lệch nồng độ cách di chuyển lớp dịch chiết phía sát màng tế bào (nơi có nồng độ cao hơn) phía xa di chuyển lớp dung mơi phía xa (nơi có nồng độ thấp hơn) đến sát màng tế bào Điều thực cách khuấy trộn Như cách khuấy trộn, người ta tăng cường tốc độ khuếch tán Tùy trường hợp cụ thể mà người ta chọn loại cấu tạo cánh khuấy tốc độ khuấy cho phù hợp Ví dụ: - Nếu dược liệu hoa mỏng manh, cần chọn tốc độ khuấy nhỏ, không nên khuấy mạnh để tránh cho dược liệu khỏi bị dập nát gẫy vụn, tránh đưa nhiều tạp vào dịch chiết - Nếu dược liệu cứng hạt, rễ, thân, gỗ… cần phải chọn loại cánh khuấy khỏe, tốc độ khuấy mạnh Các PP chiết xuất: - Gián đoạn: mô tả, nguyên tắc tiến hành, ưu nhược điểm * Phương pháp gián đoạn - Phương pháp ngâm: + Mô tả: + Nguyên tắc tiến hành: Sau chuẩn bị dược liệu, ngta đổ dung mơi ngập dược DL bình chiết xuất, sau thời gian ngâm định ( quy định riêng cho loại DL), rút lấy dịch chiết( lọc gạn) rửa DL lượng DM thích hợp Để tăng cường hiệu chiết xuất, tiến hành khuấy trộn cánh khuấy rút dịch chiết dược liệu lại đổ lên ( tuần hồn cưỡng dung mơi) Có nhiều cách ngâm: ngâm tĩnh/ ngâm động, ngâm nóng/ ngâm lạnh, ngâm lần/ ngâm nhiều lần , + Ưu điểm: Đơn giản nhất, dễ thực hiện, thiết bị đơn giản, rẻ tiền + Nhược điểm: Năng suất thấp, thao tác thủ công ( giai đoạn tháo bã nạp liệu) Không chiết kiệt hoạt chất DL ( chiết lần ) Dịch chiết loãng, tốn DM, tốn time chiết ( chiết nhiều lần ) - Phương pháp ngấm kiệt + Mô tả: + Tiến hành: Sau chuẩn bị DL, ngâm DL vào DM bình ngấm kiệt Sau khoảng thời gian xác định ( tùy loại DL), rút nhỏ giọt dịch chiết phía dưới, đồng thời bổ sung thêm DM phía cách cho DM chảy chậm liên tục qua lớp DL nằm yên ( k khuấy trộn ) Lớp DM bình chiết thường để ngập bề mặt DL khoảng 3-4 cm oNgấm kiệt đơn giản: pp sd DM để chiết đến kiệt hoạt chất DL oNgấm kiệt phân đoạn ( tái ngấm kiệt): pp ngấm kiệt có sd dịch chiết loãng để chiết mẻ ( DL ) để chiết mẻ có mức độ chiết kiệt khác + Ưu điểm: DL chiết kiệt Tiết kiệm DM ( tái ngấm kiệt ) + Nhược điểm: Năng suất thấp, thao tác thủ công Tiến hành phức tạp so với pp ngâm Tốn DM ( ngấm kiệt đơn giản ) - Bán liên tục: mô tả, nguyên tắc tiến hành, sơ đồ thiết bị, ưu nhược điểm * Phương pháp chiết xuất bán liên tục gọi pp chiết xuất nhiều bậc, pp chiết ngược dòng tương đối hay pp chiết ngược dòng gián đoạn + Mơ tả: pp có sử dụng hệ thống thiết bị gồm nhiều bình chiết khác nhau, mắc thành dãy từ 4-16 bình chiết nối tiếp QT coi ngược chiều tương đối thực tế DL k chuyển động + Tiến hành: Lúc đầu, dược liệu dung môi nạp vào tất thiết bị, dược liệu ngâm vào dung môi khoảng thời gian xác định (tuỳ thuộc vào dược liệu dung môi) Lúc dược liệu dung môi không chuyển động Sau dịch chiết chuyển từ thiết bị sang thiết bị khác Hệ thống tổ hợp kín bình chiết cho phép đóng ngắt cách có chu kỳ thiết bị khỏi hệ thống tuần hoàn, cho phép tháo bã dược liệu bình chiết kiệt nạp dược liệu Sau đó, thiết bị lại đưa vào hệ thống tuần hoàn dịch chiết đậm đặc dẫn qua mà dịch chiết vừa qua tất thiết bị lại Tiếp theo, lại đóng ngắt thiết bị mà trước dung mơi vừa dẫn qua Số thiết bị nhiều trình xảy gần với trình liên tục Ở đây, bã dược liệu trước khỏi hệ thống thiết bị tiếp xúc với dung môi nên dược liệu chiết kiệt Dịch chiết trước khỏi hệ thống tiếp xúc với dược liệu nên dịch chiết thu đậm đặc Như nơi q trình xảy theo ngun tắc: "dung môi tiếp xúc với dược liệu cũ dược liệu tiếp xúc với dung môi cũ" Trong phương pháp này, trình xảy gần với q trình ngược chiều, phương pháp cịn gọi phương pháp chiết ngược chiều tương đối + Sơ đồ thiết bị + Ưu điểm: ( so với pp chiết gián đoạn) o Dịch chiết đậm đặc o DL chiết kiệt + Nhược điểm: o Hệ thống thiết bị cồng kềnh, chiếm nhiều S lắp đặt o Vận hành phức tạp o Thao tác thủ công o K tự động hóa QT - Liên tục: mô tả, nguyên tắc tiến hành, ưu nhược điểm * Phương pháp chiết xuất liên tục + Mô tả + Tiến hành: PP thực thiết bị làm việc liên tục, DL DM liên tục đưa vào chuyển động ngược chiều thiết bị DL di chuyển thiết bị nhờ cấu vận chuyển chuyên dùng khác Dịch chiết trc khỏi thiết bị tiếp xúc với DL nên dịch chiết thu đậm đặc Bã DL trước khỏi thiết bị tiếp xúc với DM nên bã DL chiết kiệt + Ưu điểm: o Năng suất làm việc cao, tiết kiệm time chiết o K phải lao động thủ công ( tháo bã, nạp liệu ) o Dịch chiết thu đậm đặc o DL chiết kiệt o DM tốn o Có thể tự động hóa, giới hóa QT + Nhược điểm: o Thiết bị có cấu tạo phức tạp, đắt tiền o Vận hành phức tạp Thiết bị chiết xuất - Gián đoạn: mô tả sơ đồ, ưu nhược điểm - Thiết bị chiết xuất gian đoạn thường có dạng buồng ( dạng hộp ), gồm + Thiết bị có khuấy: học, thủy lực, thủy kết hợp Cấu tạo: Thiết bị chiết xuất kiểu hộp có dạng hình ống trụ, có đáy phẳng đáy nón, chế tạo thép khơng gỉ, thép có tráng men tráng hay vài lớp vật liệu chống ăn mịn + Thiết bị có lớp vật liệu đứng n: có tuần hồn k tuần hồn DM + Ưu điểm: Lớp nguyên liệu thiết bị từ đầu đến cuối q trình khơng bị nghiền nát, chất lượng dịch chiết tốt, chế độ thuỷ động tốt + Nhược điểm: o Hệ thống thiết bị cồng kềnh, tốn diện tích lắp đặt, tốn kim loại chế tao o Lao động thủ cơng, khó vận hành q trình o Khơng giới hố, khơng tự động hố q trình - Liên tục: mơ tả sơ đồ, ưu nhược điểm (tháp chiết cột, cột, cột) + tháp chiết loại cột : + Cấu tạo:  Tháp hình trụ,tiết diện tháp hình trịn Bộ phận vận chuyển trục vít Trong khoảng khơng gian cánh hình xoắn ốc cánh hãm, gắn cố định vào thân thiết bị + NLLV: pha rắn đưa vào tháp từ lên nhờ loại bom chuyên dùng, dung môi đưa từ xuống dưới, hai pha chuyển động ngược chiều Chế độ làm việc liên tục, bã pha răn đưa khỏi tháp phía , dịch chiết lọc qua lưới phía đưa tinh chế tiếp Sự phân bố Hệ số chuyển khối K Phần đáy tháp: DL bị nén chặt tháo dịch chiết, K nhỏ Phần tháp:chế độ thủy động tối ưu nhất,2 pha phân phối đều,K max Phần đỉnh tháp:DL bị nghiền nát,vón cục,giảm bề mặt hoạt động pha rắn,K giảm +Ưu điểm:  QT xảy liên tục ngược chiều  Toàn pha rắn đc trộn lẫn pha lỏng → diện tích tx pha lớn  Thiết bị gọn,chiếm diện tích lắp đặt,tốn kl chế tạo  Tận dụng tồn khơng gian thiết bị + Nhược điểm: DL bị nghiền vụn,DC dễ lẫn tạp + tháp chiết xuất hai cột ( tháp đáy chữ U tròn) + Cấu tạo  Tiết diện tháp hình vng  Phần có đoạn chuyển tiếp uốn trịn góc  Trên xích, đoạn ngta gắn cố định khung hình vng,trên căng băng tải + NLLV  CĐLV: liên tục ; pha chuyển động ngược chiều  DL đc ph/bố khung,khi cđ chúng không bị biến dạng Đây ƯĐ lớn tháp loại  Cột nạp liệu: DL khung đc phân bố  Đoạn uốn cong: DL bị đảo trộn, DM lớp DL  Cột tháo liệu: DL khung bị giảm phân bố không bã dl trước khỏi tháp rửa lượng dung môi vào Dịch chiết trước di khỏi tháp tiếp xúc với dược liệu vào nên dịch chiết đậm đặc +Ưu điểm: ưu điểm chung thiết bị cx liên tục DL không bị nghiền nát, chất lượng DC tốt +Nhược điểm  DL phân phối tháp không  Cấu tạo thiết bị phức tạp + tháp chiết xuất cột + Cấu tạo  Cả cột có vít xoắn (gồm cột nạp liệu, cột tháo liệu cột nằm ngang), có tác dụng để vận chuyển DL  Cột hình trụ, tiết diện hình trịn Đáy uốn hình vng  Phần cột tiếp liệu có lưới để lọc DC + NLLV:  CĐLV: Nguyên liệu đưa vào cột tiếp liệu, bã tháo phần cột chiết xuất Hai pha chuyển động ngược chiều, liên tục Dung môi đưa vào phần đầu cột chiết xuất, dịch chiết lấy phần cột tiếp liệu  K thay đổi theo chiều dài TB:  Cột tiếp liệu: HSCX (K) giảm  Cột nằm ngang: K đc tăng lên chút  Cột CX: lúc đầu K giảm không nhiều, sau tăng đột ngột +Ưu điểm:  Cấu tạo đơn giản,chiếm S lắp đặt,tốn KL chế tạo  Tồn thể tích thiết bị đc sử dụng hữu hiệu  Dễ bảo dưỡng,dễ sửa chữa +Nhược điểm  DL bị nghiền nát mạnh, bị ép lại gây vón cục,giảm bề mặt tiếp xúc pha  DL bị xoắn vào trục vít,giảm bề mặt tiếp xúc pha; DC bị lẫn tạp Quy trình chiết xuất: pp chung chiết xuất, sơ đồ chiết xuất cụ thể, mô tả phân tích bước tiến hành * Các phương pháp chung chiết xuất a) pp chiết alc dạng base DMHC k phân cực GD1: Chuẩn bị nguyên liệu - Xay thô -> làm tăng bề mặt tiếp xúc pha -> đẩy nhanh QT khuếch tán - Kiềm hóa làm trương nở ng liệu dd kiềm :Ca ( OH)2, NH4OH, Na2CO3, để chuyển alc nglieu sang dạng base GD2: Chiết xuất Sd DM chiết DMHC k phân cực GD3: Tinh chế Chuyển dạng muối = acid chuyển dạng base kiềm phân chia chúng pha DMHC k phân cực nước để loại tạp * ưu- nhược điểm - Ưu: + Hiệu suất cao dịch chiết rút sạch, dễ tinh chế loại tạp kèm theo + Các DMHC k phân cực thường dm có khả chiết chọn lọc alc dạng base - Nhược: DM đắt tiền, thiết bị phức tạp b) pp chiết alc dang muối DM nước, nước acid cồn ( ethanol, methanol) GD1: Chuẩn bị nguyên liệu - Xay thô - Làm ẩm cho trương nở nước GD2: Tiến hành chiết Sd DM nước để chiết alc dạng muối tự nhiên muối với acid vô Sd DM cồn ( MeOH, EtOH) để chiết alc dạng muối base GD3: Tinh chế - Chiết nước: + Alc base gp từ dịch chiết cách thêm kiềm -> chiết DMHC k hòa tan nước + Tinh chế cách bốc DM kết tinh lại DMHC chuyển sang dạng muối kết tinh lại - Chiết cồn: + Dịch chiết cồn cô đặc, thêm acid loại tạp chất cách chiết với DMHC k phân cực, thêm kiềm chuyển alc sang dạng base , chiết alc DMHC Bốc DMHC kết tinh alc chuyển sang dạng muối kết tinh lại * Ưu- nhược điểm - Ưu: DM rẻ tiền, dễ kiếm Thiết bị chiết xuất đơn giản, đầu tư - Nhược: Dịch chiết lẫn nhiều tạp, khó tinh chế -> hiệu suất thấp DL chứa nhiều chất nhầy -> dùng nước chiết khó khăn khâu rút dịch chiết - Alcaloid (berberin, palmatin, rotundin) : nhân berberic + rotundin Mô tả QTSX CX rotundin dạng muối nước acid - GĐ CBNL: bào thành lát mỏng - GĐ chiết xuất: chiết = dd H2SO4 0,3% - GĐ tinh chế: + Bước Tạo tủa thô: – Để lắng, gạn phần trong, phần đục lọc – Dịch gạn, lọc, thêm dd Ca(OH)2 , chỉnh pH=9, để kết tủa – Lọc lấy tủa alc tồn phần, sấy khơ – (tủa alctp chứa ~10%-30% rotundin) + Bước 2: tinh chế lần – Tẩy màu = than hoạt – Kết tinh/ cồn: h.tan nóng tủa / cồn 960 – Tẩy màu = than hoạt, lọc nóng – Để kết tinh 24h, lọc, sấy 600C đc SP rotundin + sản xuất berberin • PP sx Berberin hay Palmatin giống nhau, khác Ngun liệu • Cả alc chiết = nước = nước acid (acetic, sunfuric) = cồn - Nếu chiết = nước / = nước acid loãng, cho dd HCl, thu muối clorid kết tinh - Nếu chiết = cồn, d/c bốc hơi, cặn h.tan = nước ấm thêm HCl thu đc muối clorid - mơ tả quy trình: +GĐ chuẩn bị DL: • Thân rễ vàng đắng chặt thành lát mỏng, • Phơi khơ, • Xay thơ • (có thể chiết = DL tươi bị nhiều tạp, khó tinh chế) + GĐ chiết: Chiết = pp ngâm tophòng / 24h DM chiết dd H2SO4 0,4% trg nước DL thơ nạp vào TB chiết chịu acid, có khuấy Tỷ lệ DM/DL = 5/1 + GĐ tinh chế: Bước Tạo tủa berberin clorid thơ: • Thêm NaCl vào d/c với tỷ lệ 3%-4%, khuấy cho tan hết • Để 24h cho berberin clorid kết tủa hết • Rửa tủa = dd HCl 0,4% để loại tạp, • Sau rửa tủa = nc cho hết pứ acid Bước Tẩy màu = Than hoạt • Kết tinh/ cồn: h.tan nóng tủa thơ/cồn 960 , tỷ lệ =1/5 • Thêm than hoạt, đun hồi lưu 10’, lọc nóng, • Dịch lọc cồn để KT 12h • Lọc, rửa = cồn 90 độ , • Để bay cồn, sấy 600C, SP berberin clorid + palmatin +GĐ chuẩn bị DL: • Thân rễ hồng đằng chặt nhỏ, • Xay thơ, • Làm ẩm, cho trưởng nở = cồn 800 + GĐ chiết: • dm = cồn 800 , • CX=12h/lần, • số lần chiết n=4 lần • D/c đem xử lý thu palmatin, d/c lần 2,3,4 làm dm chiết cho ~ mẻ sau + GĐ tinh chế: Bước Tạo tủa thơ: • D/c cất thu hồi cồn • Cặn thêm nc nóng để hịa tan HClđ • Sau loại nước cái, thu đc tủa thô palmatin clorid Bước Tẩy màu = than hoạt cho KT/cồn Tủa thô h.tan/cồn 90o Đem tẩy màu = than hoạt Dịch lọc để 24h cho KT, Lọc lấy tinh thể, rửa = cồn 90o , Sấy khơ 60oC, thu đc khối TT có phần ngồi bị ngả sang màu đỏ Bước Cạo hết lớp vỏ màu đỏ, đem KT lại / cồn, Sấy, làm tơi thu SP palmatin clorid màu vàng (SP palmatin clorid TT h.kim vàng óng, đắng, tan 10% nc lạnh, 5% / nc nóng) - Flavonoid (Rutin) Giai đoạn 1: chuẩn bị nguyên liệu – Chọn nụ hòe đạt hàm lượng ( 20%), – Phơi sấy đến độ ẩm Giai đoạn 2: chiết xuất • PP chiết: ngâm nguội, • DM: dd Na2CO3 3% • ncx = lần/mẻ,  = 5h/lần, tỷ lệ DL/DM = 1/5, nhiệt độ CX: t o phòng Giai đoạn 3: tinh chế Bước Tạo tủa thô: • Dùng dd HCl 10%, khuấy trộn, chỉnh pH=3 • Để kết tinh qua đêm to phịng • Lọc, rửa tuả = nc, thu đc tủa rutin thô Bước Kết tinh SP trg cồn: ■ Hoà tan tủa thơ = cồn nóng, lọc nóng, ■ Cất thu hồi cồn, dịch để k.tinh qua đêm to phịng ■ Lọc lấy tinh thể, ■ Rửa TT = nc, ■ sấy 60-700C, thu SP rutin tinh chế - HC khác (Artemisinin, curcuminoid, acid shikimic) + artemisinin GĐ Chuẩn bị ngun liệu: • Lá THHV sấy khơ 50–60oC, • Xay thành bột thơ (cỡ rây 5mm) GĐ Chiết xuất ■ pp chiết: ngâm nguội tphòng ■ DM: n-hexan ■ ncx = lần/mẻ, τ = 5h/lần ■ tỷ lệ DL/DM = 1/5, -GĐ Tinh chế Bước Tạo tủa thô: – Cất thu hồi n-hexan (ts =69oC) – KT 24h – Gạn nước thu đc tủa thô lẫn sáp Bước Loại sáp: Bằng to xăng nóng thu đc tủa thơ khơng lẫn sáp KTra cách hịa tan tủa thơ/aceton, loại hết sáp Bước Tẩy màu = thanhoạt: • Tủa thơ hịa tan/cồn sơi, • Thêm than hoatj với tỷ lệ 2-5%, • Đun hồi lưu CT/15’, • Lọc nóng loại bã than • rửa = cồn, lấy d.lọc Bước Kết tinh SP artemisinin/cồn • Dịch lọc để KT 24h/to phịng, lọc, • Rửa = cồn, sấy 60oC thu lấy SP + curcuminoid GĐ chuẩn bị nguyên liệu: – củ nghệ tươi rửa sạch, thái lát mỏng, sấy khô, – xay thành bột thô GĐ chiết xuất: – DM CX: aceton – PP CX: ngâm – nchiết=3 lần, chiết= 4h/1 lần, tỷ lệ DM/DL = 3/1 – D/c lần làm DM chiết lần mẻ khác GĐ tinh chế: Bước Thu hồi aceton = pp cất: d/c đem cất thu hồi dm đến loại hết aceton (t s =56oC) khỏi d/c Thu đc dạng cao mềm Bước • Loại chất béo: hòa cao vào phần n-hexan (ts =69oC) đun hồi lưu 30’ • Gạn kiệt phần n-hexan hịa tan chất béo • Thu đc cao loại chất béo Bước Tạo curcuminoid thô: • Hòa cao loại chất béo vào đồng lượng ethanol 96% • Để curcuminoid kết tinh đk ủ t o=40-50°C / 24 • Lọc lấy tinh thể curcuminoid, rửa TT = ethanol 90% • Sấy khơ thu đc curcuminoid thơ, có hàm lượng  80% Bước Tạo SP curcuminoid: • Tẩy màu kết tinh lại ethanol, • Thu đc curcuminoid đạt hàm lượng >95% + acid shikimic GĐ CB nguyên liệu: hồi tươi khô GĐ lấy tinh dầu: pp cất kéo nước GĐ chiết cô để lấy dd đậm đặc: – Lấy phần dịch nc phần bã có chứa a.shikimic – Gạn để tách riêng phần dịch nước phần bã – Chiết thêm lần bã nước – Gộp phần d/c – Cô đến đđ (2 phần DL thu lấy phần dịch đặc) GĐ tinh chế: Bước Loại bớt tạp: ■ Thêm đồng lượng ethanol 96% vào ddđặc để kết tủa tạp (gôm, chất nhày, pectin,…) ■ Lọc lấy dịch trong, ■ Cất thu hồi ethanol đc dịch nước loại bớt tạp Bước Tinh chế pp trao đổi ion: • Dịch nước - nạp vào cột - hạt nhựa anionid • 10kg hạt nhựa hấp phụ đc 1kg a.shikimic • Rửa tạp nc cất • Rửa giải a.shikimic khỏi hạt nhựa dd NaCl 5%  V rửa giải gấp lần thể tích hạt nhựa  (hạt nhựa cột đc rửa nc, hồn ngun dd NaOH 1% tái SD nhiều lần) Bước Loại muối ko tan: ■ Cơ dịch rửa giải đến thể cao mềm ■ Hồ cao vào phần ethanol 96%, lọc loại muối ko tan Bước Tẩy màu than hoạt: • Thêm than hoạt vào dịch lọc, đun nóng để tẩy màu • Lọc nóng loại bã than thu đc dịch lọc Bước Tạo SP tinh khiết pp kết tinh: • Để kết tinh dd lạnh 24 • Lọc lấy tinh thể, sấy khô thu đc a shikimic tinh khiết ... tan dung môi không phân cực Nếu dùng dung môi chiết nước, chất làm dung mơi khó thấm vào dược liệu, gây cản trở q trình chiết xuất, cần phải loại chúng dung mơi thích hợp trước chiết Nếu dùng dung. .. thực tế DL k chuyển động + Tiến hành: Lúc đầu, dược liệu dung môi nạp vào tất thiết bị, dược liệu ngâm vào dung môi khoảng thời gian xác định (tuỳ thuộc vào dược liệu dung môi) Lúc dược liệu dung. .. ngược chiều  DL đc ph/bố khung,khi cđ chúng không bị biến dạng Đây ƯĐ lớn tháp loại  Cột nạp liệu: DL khung đc phân bố  Đoạn uốn cong: DL bị đảo trộn, DM lớp DL  Cột tháo liệu: DL khung bị