Bai 1 chiet nghe ket tinh acid benzoic

HỌC VIỆN Y DƯỢC HỌC CỔ TRUYỀN VIỆT NAM BỘ MƠN HĨA THỰC HÀNH HĨA HỮU CƠ Hệ: Dược sĩ Đại học TS Nguyễn Tiến Dũng - TS Ngô Hạnh Thương 1/34 THÔNG TIN GIẢNG VIÊN  Họ tên: NGUYỄN TIẾN DŨNG – Tiến sĩ Hóa hữu ĐT: 0912581389 Email: vnnguyentiendung@gmail.com NGÔ HẠNH THƯƠNG – Tiến sĩ Hóa hữu ĐT: 0984910368 Email: ngohanhthuong@gmail.com TS Nguyễn Tiến Dũng - TS Ngô Hạnh Thương 2/34 NỘI DUNG TT TÊN BÀI Chiết màu thực vật kết tinh lại acid benzoic Chưng cất tinh dầu sả, bưởi quế Chiết tách cafein từ chè tươi Chưng cất cồn nước Thi thực hành chấm báo cáo TS Nguyễn Tiến Dũng - TS Ngơ Hạnh Thương 3/34 NỘI QUY PHỊNG THÍ NGHIỆM Những người khơng có nhiệm vụ khơng vào PTN Vật dụng cá nhân để nơi quy định Khơng ăn uống, hút thuốc phịng thí nghiệm Sinh viên phải chuẩn bị trước đến làm thí nghiệm Khi vào phịng thí nghiệm phải mặc áo Blouse, trang phục gọn gàng Không sử dụng trang thiết bị phịng thí nghiệm chưa hướng dẫn cụ thể Khơng mang hố chất, dụng cụ chưa đồng ý cán hướng dẫn TS Nguyễn Tiến Dũng - TS Ngơ Hạnh Thương 4/34 NỘI QUY PHỊNG THÍ NGHIỆM Khi rời phịng thí nghiệm phải kiểm tra điện, nước, khố cửa Khơng đùa giỡn, gây trật tự phịng thí nghiệm gây đổ bể dụng cụ, hóa chất Giữ gìn vệ sinh nơi làm thí nghiệm xung quanh Tiết kiệm điện, nước, hóa chất Chịu trách nhiệm gìn giữ bảo quản dụng cụ thiết bị đăng kí sử dụng ngày 10 Nếu có thiệt hại hư hỏng chịu hồn tồn trách nhiệm đền bù hay thay cho dụng cụ, thiết bị máy móc hư hỏng theo qui định TS Nguyễn Tiến Dũng - TS Ngơ Hạnh Thương 5/34 QUY ĐỊNH AN TỒN Khi sử dụng hoá chất cần đọc kỹ hướng dẫn sử dụng tuân theo hướng dẫn kỹ thuật viên phịng thí nghiệm Những hố chất độc hại sau sử dụng phải xử lý riêng không đổ vào nguồn nước thải chung Khi sử dụng hoá chất độc bay phải dùng tủ hốt Trước rời phịng thí nghiệm phải rửa tay TS Nguyễn Tiến Dũng - TS Ngô Hạnh Thương 6/34 ĐIỀU KIỆN DỰ THI  Chuẩn bị bảng kiểm đầy đủ trước đến lớp Nếu không chuẩn bị bị đuổi tính buổi học nghỉ không phép  cấm thi thực hành Tham gia đầy đủ buổi học Nếu nghỉ học có phép (giấy ốm… có dấu đỏ bệnh viện) học bù Nếu muốn chuyển buổi phải viết đơn có đồng ý giáo viên trước học bù Nếu không kịp viết đơn phải gọi điện cho giáo viên đồng ý TS Nguyễn Tiến Dũng - TS Ngô Hạnh Thương 7/34 BÀI TINH CHẾ ACID BENZOIC, CHIẾT MÀU THỰC VẬT TS Nguyễn Tiến Dũng - TS Ngô Hạnh Thương 8/34 TINH CHẾ ACID BENZOIC TS Nguyễn Tiến Dũng - TS Ngô Hạnh Thương 9/34 TINH CHẾ ACID BENZOIC  Nguyên tắc phương pháp kết tinh:  Phương pháp quan trọng để tinh chế chất rắn phương pháp kết tinh lại  Người ta dựa vào tính tan khác chất dung môi hay hệ dung môi điều kiện khác để kết tinh chúng  Thường ta chọn dung môi hay hệ dung mơi dễ hồ tan chất kết tinh trạng thái nóng hồ tan chất trạng thái lạnh, cịn tạp chất ngược lại TS Nguyễn Tiến Dũng - TS Ngô Hạnh Thương 10/34 CÁC BƯỚC TIẾN HÀNH  Chú ý : lọc phải thao tác nhanh, tránh kết tinh sớm bình Nếu dung dịch có màu phải tẩy màu than hoạt tính trước lọc TS Nguyễn Tiến Dũng - TS Ngô Hạnh Thương 20/34 CÁC BƯỚC TIẾN HÀNH  Bước 6: Sấy tinh thể 80oC Cân khối lượng thu tính hiệu suất phản ứng 𝑚𝑡𝑖𝑛ℎ 𝑘ℎ𝑖ế𝑡 𝐻𝑠 = 100 𝑚𝑡ℎô  Bước 7: Thu sản phẩm vào lọ TS Nguyễn Tiến Dũng - TS Ngô Hạnh Thương 21/34 Kiểm tra độ sản phẩm  Đo điểm chảy acid benzoic vừa tinh chế  Nhồi acid benzoic tinh khiết vào mao quản hàn kín đầu  Đo điểm chảy mẫu đo máy đo điểm chảy Buchi  Theo dõi mỏng sắc ký  Lấy hai eppendorf, ống cho tinh thể acid benzoic vừa điều chế acid benzoic chuẩn, hoà tan ethylacetat TS Nguyễn Tiến Dũng - TS Ngô Hạnh Thương 22/34  Theo dõi độ mỏng sắc ký cách dùng capila chấm giấy sắc ký 02 hệ dung mơi Hexan:Ethyl, Hexan:diclomethan Sau màu thuốc thử Ce(SO4)2 soi máy màu TS Nguyễn Tiến Dũng - TS Ngô Hạnh Thương 23/34 CÂU HỎI LƯỢNG GIÁ Tại phải lọc nóng? Tại lại kết tinh nước đá? So sánh giải thích tượng hai cốc kết tinh nhiệt độ thường kết tinh lạnh? Tại lại sấy nhiệt độ 80oC, sấy đến dừng? Giải thích khác điểm chảy thực hành lý thuyết Các lưu ý làm thí nghiệm? TS Nguyễn Tiến Dũng - TS Ngô Hạnh Thương 24/34 CHIẾT MÀU THỰC VẬT TS Nguyễn Tiến Dũng - TS Ngô Hạnh Thương 25/34 NGUYÊN TẮC  Chiết trình chuyển chất dạng hòa tan hay huyền phù từ pha lỏng sang pha lỏng khác  Tuỳ theo chất chất bị chiết môi trường chúng tồn để chọn dung mơi chiết cho thích hợp, nghĩa dung mơi hồ tan hồ tan nhiều chất định chiết mà khơng hồ tan hay hoà tan chất khác hỗn hợp  Cơ sở vật lí phương pháp định luật phân bố Nernst: nhiệt độ định, tỉ lệ nồng độ chất hòa tan hai pha lỏng A B không tan vào trạng thái gọi số phân bố K: K= TS Nguyễn Tiến Dũng - TS Ngô Hạnh Thương 𝑪𝑨 𝑪𝑩 26/34 NGUYÊN TẮC  Theo định luật phân bố, để chiết chất chất phải tan tốt dung môi đem chiết so với môi trường mà tồn  Sự hịa tan phụ thuộc vào chất chất tan, chất dung môi, nhiệt độ bề mặt tiếp xúc  Do chiết cần lắc thật kĩ, trường hợp huyền phù phải có phương pháp chống huyền phù, đơn giản thêm muối NaCl để làm tăng độ phân cực nước TS Nguyễn Tiến Dũng - TS Ngơ Hạnh Thương 27/34 TÍNH CHẤT CỦA NGHỆ  Curcumin thành phần curcuminoid – chất củ nghệ thuộc họ Gừng (Zingiberaceae) sử dụng gia vị phổ biến Ấn Độ  Có hai loại curcuminoit khác desmethoxycurcumin bis-desmethoxycurcumin  Các curcuminoit polyphenol chất tạo màu vàng cho củ nghệ  Curcumin tồn dạng tautome ceton enol Cấu trúc dạng enol ổn định mặt lượng pha rắn dạng dung dịch TS Nguyễn Tiến Dũng - TS Ngơ Hạnh Thương 28/34  Curcumin sử dụng để định lượng bo phương pháp curcumin Phản ứng với acid boric tạo hợp chất màu đỏ, gọi rosocyanin  Curcumin có màu sáng đậm dùng để tạo màu cho thực phẩm chất phụ gia, biết tới với tên gọi E100  Các hợp chất curcumin dễ tan dung mơi hữu cơ, lựa chọn dung môi hữu không tan nước để chiết nghệ TS Nguyễn Tiến Dũng - TS Ngô Hạnh Thương 29/34 Dạng enol  Dạng ceton TS Nguyễn Tiến Dũng - TS Ngơ Hạnh Thương 30/34 HĨA CHẤT VÀ DỤNG CỤ  Hóa chất: - Nghệ tươi - NaCl - Etylacetat - Aceton - Diclo methan  Dụng cụ: - Cốc có mỏ 100 ml - Phễu chiết - Cối chày - Cốc, pipet, ống đong - Bộ lọc Buner - Giấy lọc - Tủ sấy TS Nguyễn Tiến Dũng - TS Ngô Hạnh Thương 31/34 CÁC BƯỚC TIẾN HÀNH  Bước : Cân gam nghệ tươi rửa sạch, bỏ vỏ, thái thành lát mỏng sau nghiền nhỏ, q trình nghiền thêm thìa muối NaCl  Bước : Thêm 100 ml nước vào hỗn hợp nghiền nhỏ  Bước : Lọc lấy dung dịch qua phễu lọc Buchner  Bước : Chuyển dịch chiết vào phễu chiết 125ml (hình vẽ)  Bước : Chiết ba lần, lần 20ml dung môi etylacetat  Bước : Quan sát thay đổi màu pha trình chiết TS Nguyễn Tiến Dũng - TS Ngơ Hạnh Thương 32/34 CÁC BƯỚC TIẾN HÀNH - Lặp lại cách chiết với dung môi diclomethan - Rửa dụng cụ dung môi aceton, sấy khô  Phễu chiết:  Cách chiết: TS Nguyễn Tiến Dũng - TS Ngô Hạnh Thương 33/34 CÂU HỎI LƯỢNG GIÁ Tại nghiền nghệ lại cho thêm muối NaCl? Tại lại dùng dung môi etylacetat diclomethan để chiết nghệ Có thể dung dung mơi khác khơng? Giải thích? So sánh giải thích màu ba lần chiết? Các lưu ý làm thí nghiệm? TS Nguyễn Tiến Dũng - TS Ngô Hạnh Thương 34/34 ... Thương 7/34 BÀI TINH CHẾ ACID BENZOIC, CHIẾT MÀU THỰC VẬT TS Nguyễn Tiến Dũng - TS Ngô Hạnh Thương 8/34 TINH CHẾ ACID BENZOIC TS Nguyễn Tiến Dũng - TS Ngô Hạnh Thương 9/34 TINH CHẾ ACID BENZOIC  Nguyên... chảy acid benzoic vừa tinh chế  Nhồi acid benzoic tinh khiết vào mao quản hàn kín đầu  Đo điểm chảy mẫu đo máy đo điểm chảy Buchi  Theo dõi mỏng sắc ký  Lấy hai eppendorf, ống cho tinh thể acid. .. 17 /34 CÁC BƯỚC TIẾN HÀNH  Bước 1: Cân 5,00 g acid benzoic thơ cho vào cốc có mỏ 250 ml  Bước 2: Thêm 15 0 ml nước cất vào cốc đun bếp điện Vừa đun vừa khuấy để acid benzoic tan hết  Bước 3: Lọc