De tai ba ca phe da sua final (1) (1)

22 MỤC LỤC iiiDANH MỤC HÌNH VẼ iiiDANH MỤC BẢNG SỐ LIỆU vDANH MỤC NHỮNG TỪ VIẾT TẮT 1MỞ ĐẦU 2CHƯƠNG 1 TỔNG QUAN 21 1 Tổng quan về vật liệu polyme composite 21 1 1 Giới thiệu về vật liệu polyme compo.

i MỤC LỤC DANH MỤC HÌNH VẼ iii DANH MỤC BẢNG SỐ LIỆU iii DANH MỤC NHỮNG TỪ VIẾT TẮT v MỞ ĐẦU CHƯƠNG 1: TỔNG QUAN 1.1 Tổng quan vật liệu polyme composite .2 1.1.1 Giới thiệu vật liệu polyme composite .2 1.1.2 Phân loại vật liệu polyme composite .5 1.2 Nghiên cứu vật liệu polyme composite Việt Nam 1.3 Tổng quan nguyên liệu bã cà phê .8 1.3.1 Nguồn gốc, thành phần tiềm ứng dụng bã cà phê 1.3.2 Nghiên cứu tái sử dụng bã cà phê 10 1.3.3 Nghiên cứu sử dụng bã cà phê để chế tạo vật liệu polyme composite .11 1.4 Vật liệu polyme composite nhựa PP/ bã cà phê 14 1.4.1 Giới thiệu nhựa PP 14 1.4.2 Vật liệu polime composite pp/ bã cà phê .15 CHƯƠNG 2: THỰC NGHIỆM 19 2.1 Nguyên liệu, hóa chất, dụng cụ, thiết bi .19 2.1.1 Nguyên liệu, hóa chất 19 2.1.2 Dụng cụ, thiết bi 19 2.2 Phương pháp tiến hành 19 2.2.1 Xử lý bã cà phê .19 2.2.2 Chế tạo composite sinh học sở PP bã cà phê 20 2.3 Các phương pháp đặc trưng cho vật liệu 20 2.3.1 Phương pháp phổ hồng ngoại (IR) 20 2.3.1 Phương pháp xác đinh tính chất lý vật liệu .21 2.3.2 Phương pháp phân tích nhiệt trọng lượng (TGA) 21 2.3.3 Phương pháp hiển vi điện tử quét (SEM) 21 CHƯƠNG 3: KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN 22 3.1 Phổ hồng ngoại (IR) .22 ii 3.2 Tính chất lý composite PP/bã cà phê 23 3.3 Tính chất nhiệt bã cà phê composite PP/bã cà phê 24 3.4 Hình thái cấu trúc bã cà phê composite PP/bã cà phê 25 KẾT LUẬN 28 TÀI LIỆU THAM KHẢO 29 iii DANH MỤC HÌNH VẼ Hình 1.1 Cây cà phê Hình 1.2 Các dạng đồng phân lập thể PP 14 Hình 3.1 Phổ IR bã cà phê chưa biến tính kiềm mẫu composite PP/bã cà phê .22 Hình 3.2 Giản đồ TGA mẫu 25 Hình 3.3 Ảnh SEM bã cà phê chưa/đã xử lý kiềm ảnh SEM bề mặt gãy mẫu composit PP/bã cà phê 26 iv DANH MỤC BẢNG SỐ LIỆU Bảng 2.1: Ký hiệu mẫu 20 Bảng 3.1: Tính chất lý composit PP/bã cà phê hàm lượng bã cà phê khác 23 Bảng 3.2: Tính chất học composit PP/bã cà phê hàm lượng PP-gMA khác 24 v DANH MỤC NHỮNG TỪ VIẾT TẮT Kí hiệu Tiếng Việt Tiếng Anh ACE Acetaminophen Acetaminophen ASA Acetylsalicylic axit Acetylsalicylic acid CAF Caffein Caffein CGA Chlorogenic axit Chlorogenic acid MET Metamizol Metamizol Polypropylen Polypropylene PP ghép anhydrit maleic Hiển vi điện tử quét Maleic anhydride grafted polypropylene Scanning Electron Microscopy UV Tia cực tím Ultraviolet IR Phổ hồng ngoại Infrared Spectroscopy Phân tích nhiệt trọng lượng Thermal Gravimetric Analysis PP PP- MA SEM TGA MỞ ĐẦU Vật liệu polyme composite sở polypropylen nghiên cứu phổ biến giới với tác nhân gia cường chủ yếu sợi thực vật sợi đay, sợi tre, sợi dừa, sợi lanh ứng dụng nhiều công nghiệp ô tô lĩnh vực xây dựng Trong năm gần đây, xu hướng chung giới tìm kiếm nguồn nguyên liệu để gia cường cho polyme composite đó tập trung vào loại phế phụ phẩm nông nghiệp, loại sợi thực vật phổ biến với ưu điểm nhẹ, giá thành rẻ, có tính Bã cà phê coi phế phẩm ngành công nghiệp chế biến cà phê, bã cà phê chủ yếu tái sử dụng phương pháp đốt để thu nhiệt hoặc sử dụng làm phân bón hữu cho trồng Việc chế tạo vật liệu polyme composite nhựa polypropylen (PP) bã cà phê hoàn toàn khả thi thiết bi chuyên dụng ngành nhựa máy ép đùn trục vít, máy ép phun Do đó, để có thể khai thác hết tiềm bã cà phê ứng dụng vật liệu polyme composite, cần thiết phải có thêm nghiên cứu chiều rộng chiều sâu Dựa vào lý chúng em lựa chọn đề tài “Nghiên cứu làm tăng tương hợp phân tán bã cà phê composite sinh học polypropylen” CHƯƠNG 1: TỔNG QUAN 1.1 Tổng quan vật liệu polyme composite [1,2,3] 1.1.1 Giới thiệu vật liệu polyme composite Vật liệu composite vật liệu tổ hợp từ hai hoặc nhiều loại vật liệu khác Vật liệu tạo thành có tính chất ưu việt nhiều so với loại vật liệu thành phần riêng rẽ Về mặt cấu tạo, vật liệu composite bao gồm hay nhiều pha gián đoạn phân bố pha liên tục Pha gián đoạn thường có tính chất học trội pha liên tục Pha liên tục gọi (matrice) Pha gián đoạn gọi cốt hay vật liệu gia cường (reinforce) 1.1.1.1 Lịch sử hình thành Người Ai Cập biết sử dụng vật liệu composite từ khoảng 5000 năm trước Công Nguyên mà sản phẩm điển hình vỏ thuyền làm lau, sậy, tẩm pitum sau thuyền đan tre trát mùn cưa nhựa thông hay vách tường đan tre trát bùn với rơm, rạ sản phẩm composite áp dụng rộng dãi đời sống xã hội ngày Sự phát triển vật liệu composite khẳng đinh mang tính đột phá vào năm 1930, mà Stayer Thomas nghiên cứu, ứng dụng thành công sợi thủy tinh; Fillis Foster sử dụng chất độn cho poly este không no giải pháp áp dụng rộng rãi nghành công nghiệp chế tạo máy bay, tàu chiến phục vụ cho Đại chiến giới lần thứ hai Năm 1950 bước đột phá quan trọng ngành vật liệu composite xuất nhựa epoxy sợi gia cường polyeste, nilon… Từ năm 1970 đến nay, vật liệu chất dẻo đưa vào sử dụng rộng rãi ngành công nghiệp dân dụng, y tế, thể thao, quân 1.1.1.2 Cấu tạo vật liệu polyme composite Vật liệu composite cấu thành từ nhất loại thành phần: vật liệu (matrix) chất gia cường (reinforcement) a) Vật liệu (matrix) Vật liệu pha liên tục, đảm bảo cho liên kết làm việc hài hòa thành phần composite với nhau, đảm bảo tính liền khối vật liệu, tạo kết cấu composite, phân bố lại chiu tải phần cốt bi đứt gãy để đảm bảo tính liên tục kết cấu Ngồi ra, vật liệu đinh phần lớn khả chiu nhiệt, chiu ăn mòn vật liệu nó sở để xác đinh phương thức công nghệ chế tạo sản phẩm Chức nhựa truyền ứng suất tới cốt gia cường, nó liên kết bảo vệ cốt khỏi phá hủy lý môi trường Phụ thuộc vào tính chất composite cần chế tạo, người ta chọn loại phù hợp nhóm: kim loại, ceramic, polyme hỗn hợp Đối với vật liệu polyme composite polyme đóng vai trị cấu tử Nền polyme sử dụng cho vật liệu composite có thể nhựa nhiệt dẻo hay nhựa nhiệt rắn + Nhựa nhiệt dẻo: loại polyme có khả chảy mềm tăng nhiệt độ lên đóng rắn lại làm nguội Nhựa nhiệt dẻo có khả tái sinh nhiều lần Một số nhựa nhiệt dẻo thường sử dụng là: polyetylen (PE), polypropylen (PP), polystyren (PS), polyvinyl clorua (PVC), polyetylen terephtalat (PET)… + Nhựa nhiệt rắn: Là loại polyme bi tác động nhiệt hoặc phương pháp xử lý hóa học khác trở nên cứng rắn Nhựa nhiệt rắn sau đóng rắn khơng cịn khả chuyển sang trạng thái chảy mềm tác dụng nhiệt Do đó, nó không có khả tái sinh Một số loại nhựa nhiệt rắn: nhựa phenolic, nhựa ure, nhựa epoxy, nhựa polyuretan… Bản chất polyme đinh phương pháp gia công, chế tạo ảnh hưởng đến độ bền sản phẩm Do đó, polyme phải đáp ứng yêu cầu sau: + Khả thấm ướt tốt bề mặt chất gia cường để tạo tiếp xúc tối đa + Khả làm tăng độ nhớt hoặc hóa rắn q trình kết dính + Khả biến dạng trình đóng rắn để làm giảm ứng suất nội xảy co ngót thể tích thay đổi nhiệt độ + Chứa nhóm hoạt động hay phân cực + Phù hợp với điều kiện gia công thông thường b) Cốt gia cường (reinforcement) Thành phần gia cường bao gồm sợi, hạt pha không liên tục, nhằm đảm bảo cho composite có tính học cần thiết, đồng thời cốt phải nhẹ để tạo nên độ bền riêng cao Tính chất lý vật liệu composite phụ thuộc nhiều vào loại khối lượng vật liệu gia cường Với vật liệu gia cường sợi tính chất lý phụ thuộc vào hướng nó Đóng vai trị chất chiu ứng śt tập trung cốt thường có tính chất lý cao nhựa Người ta đánh giá cốt dựa đặc điểm sau: - Tính gia cường học - Tính kháng hố chất, mơi trường, nhiệt độ - Phân tán vào nhựa tốt - Truyền nhiệt, giải nhiệt tốt - Thuận lợi cho q trình gia cơng - Giá thành hạ, nhẹ Vật liệu gia cường thường đóng vai trò sau: - Chiu tải trọng tác dụng lên vật liệu composite (đến 70 ÷ 90% tải trọng) nên tính chất lý vật liệu gia cường thường cao so với vật liệu - Tạo độ cứng, độ bền, ổn đinh nhiệt tính chất cấu trúc khác composite - Tạo cho sản phẩm có tính cách điện hoặc dẫn điện tùy thuộc vào loại vật liệu gia cường -Tuỳ thuộc vào yêu cầu cho loại sản phẩm mà người ta có thể chọn loại vật liệu độn cho thích hợp Có hai dạng độn: - Độn dạng sợi: sợi có tính lý hoá cao độn dạng hạt, nhiên, sợi có giá thành cao hơn, thường dùng để chế tạo loại vật liệu cao cấp như: sợi thủy tinh, sợi carbon, sợi Bo, sợi cacbua silic, sợi amide… - Độn dạng hạt: thường sử dụng là: Silica, CaCO 3, vẩy mica, vẩy kim loại, độn khoáng, cao lanh, đất sét, hay graphite, carbon… khả gia cường tính chất độn dạng hạt dược sử dụng với mục đích sau: + Giảm giá thành + Tăng thể tích cần thiết độn trơ, tăng độ bền lý, hoá, nhiệt, điện, khả chậm cháy độn tăng cường + Dễ đúc khuôn, giảm tạo bọt khí nhựa có độ nhớt cao + Cải thiện tính chất bề mặt vật liệu, chống co rút đóng rắn, che khuất sợi cấu tạo tăng cường sợi, giảm toả nhiệt đóng rắn Trong composite gia cường sợi, tùy thuộc vào tỉ số chiều dài (l)/ đường kính (d) mà composite gia cường sợi phân thành composite sợi liên tục (sợi dài) composite sợi gián đoạn (sợi ngắn) Hiệu gia cường khả điều chỉnh xếp sợi ngắn kém sợi dài Sự xếp sợi ngắn thường kém chặt chẽ nên hàm lượng sợi composite sợi ngắn thường thấp composite sợi dài Tuy nhiên, tính chất bất đẳng hướng composite sợi ngắn bé so với composite sợi dài Vật liệu polyme composite gia cường sợi có vai trò quan trọng có nhiều ứng dụng cơng nghiệp có nhiều đặc tính ưu việt độ bền học cao, bền va đập, chiu mài mịn, chiu nước, chiu hóa chất… Ngồi ra, vật liệu polyme composite có thêm thành phần chất độn phụ gia Chất độn phụ gia sử dụng làm giảm giá thành sản phẩm, đồng thời giúp cho sản phẩm đạt tính chất riêng tăng độ bền cơ, giảm độ co ngót, tăng độ bền cháy 1.1.2 Phân loại vật liệu polyme composite Thông thường vật liệu polyme composite phân loại theo cách, dựa đặc điểm pha - Theo pha polyme: + Vật liệu polyme composite nhựa nhiệt rắn + Vật liệu polyme composite nhựa nhiệt dẻo - Theo pha gia cường: + Chất gia cường dạng phân tán (bột) + Chất gia cường dạng sợi ngắn (hay vẩy) + Chất gia cường dạng sợi liên tục (sợi cacbon, sợi thủy tinh…) + Độn khơng khí + Polyme blend Một số vật liệu khó đạt tính chất ưu việt, nhất đứng riêng lẻ, composite mở hướng cho phép người chế tạo sản phẩm chọn kết hợp tối ưu nhất chất chất gia cường cho sản phẩm có tính chất tốt nhất Sự đời vật liệu composite cách mạng vật liệu nhằm thay cho vật liệu truyền thống mục đích thích hợp công nghiệp đời sống Vật liệu composite có tiềm ứng dụng vô to lớn, nó vật liệu tương lai Có thể nói kỷ 21 kỷ công nghệ cao vật liệu composite (hay 16 nghiên cứu khoa học sử dụng bã cà phê để chế tạo vật liệu composite sinh học, không gây ô nhiễm mơi trường, an tồn với sức khỏe người, có tiềm ứng dụng lĩnh vực đời sống [10] Hầu hết vật dụng thông thường gia đình xung quanh làm từ nhựa, mang lại rất nhiều tiện ích sống Tuy nhiên, hầu hết loại nhựa thông thường sản xuất dạng sản phẩm dùng lần nên chúng không dễ bi phân hủy thời điểm thải bỏ, đó gây ô nhiễm môi trường vấn đề nguy hiểm cho sức khỏe Do trữ lượng dầu mỏ trái đất dần cạn kiệt, nên cần phải giảm sử dụng tài nguyên dầu mỏ phát triển nguyên liệu thay Về lâu dài, giảm lượng chất dẻo sử dụng phương pháp phù hợp thiết thực để giảm sử dụng nguồn tài nguyên đó Tuy nhiên, xét cấu công nghiệp tại, chẳng hạn sở sản xuất, nhu cầu thi trường, ngừng sử dụng vật liệu nhựa Do đó, đề xuất giải pháp thực tế để giảm lượng nhựa sử dụng, phát triển công nghệ hồn chỉnh khơng sử dụng vật liệu nhựa thiết lập môi trường công nghiệp cải thiện tương lai Trong năm gần đây, chất lượng sống cải thiện quy đinh mơi trường tồn cầu lên, ngày có nhiều quan tâm đến nhựa thân thiện với môi trường để giảm phát thải carbon dioxide hướng tới tính trung hịa carbon phát triển xanh Nhiều quốc gia xung quanh giới tích cực theo đuổi nghiên cứu phát triển cơng nghệ liên quan đến môi trường nhựa sinh học thân thiện, chuẩn bi luật quy đinh liên quan Một số người số họ cố gắng tăng tốc độ phân hủy cách giảm lượng nhựa cách sản xuất nhựa sinh học vật liệu composite, bao gồm sinh khối từ chất thải hữu tài nguyên Là khái niệm tài nguyên sinh học đinh lượng, sinh khối chất hữu tái tạo nguồn Ví dụ điều bao gồm sản phẩm nơng nghiệp mía đường tinh bột, lâm sản chẳng hạn cellulose, vi sinh vật chlorella tảo xoắn, dầu cá voi Nói cách khác,tất sinh vật ví dụ sinh khối Tổng lượng sinh khối sản xuất toàn cầu năm tương tự tổng lượng xăng dầu sản xuất, nó có lợi không bi cạn kiệt sử dụng cách thích hợp Một vật liệu sinh khối điển hình sử dụng thương mại gỗ Nhiều nghiên cứu thực để sản xuất vật liệu tổng hợp polyme gỗ 17 cách kết hợp polyme gỗ Ngoài ra, nghiên cứu việc bổ sung tro bay, tạo trình đốt than, thành polyme tiến hành Từ quan điểm này, chọn bã cà phê qua sử dụng (SCG) làm sinh khối phát triển nhựa có hàm lượng SCG 25% quy trình ép đùn ép phun Việc sản xuất vật liệu tổng hợp SCG nghiên cứu Chitra cộng phân tích học đặc tính SCG / PP cách kết hợp 15% SCG vào PP chức hàm lượng chất tương hợp ép đùn ép phun García-García cộng tìm thấy khác biệt khí thuộc tính SCG / PP SCG xử lý trước hóa chất SCG chưa xử lý, SCG thêm vào PP 20% trọng lượng Essabir cộng xác đinh nhiệt, lưu biến học đặc tính vật liệu tổng hợp SCG / PP hàm hàm lượng SCG (0 ~ 20% trọng lượng) Mặc dù nhiều nghiên cứu thực vật liệu tổng hợp polyme với SCG, rất khó để đáp ứng tiêu chí loại nhựa dựa sinh học hàm lượng nó 20– 25% trọng lượng hoặc q trình ép đùn ép phun tiến trình Vật liệu tổng hợp polyme, bao gồm sinh khối, có thể công nhận nhựa sinh học hàm lượng sinh khối vượt 20–25% trọng lượng (hơn 20% Châu Âu, 25% Hoa Kỳ, Nhật Bản Hàn Quốc) Nghiên cứu dự kiến cung cấp phương pháp tái chế cho SCG Là loại thực phẩm, cà phê có tỷ lệ tiêu thụ hàng tuần người cao Ngoài ra, cà phê hàng năm nhập cửa hàng cà phê gia tăng, lượng SCG tăng lên SCG phân loại rác thải thông thường số làm phân trộn, không sử dụng so với lượng chất thải tạo Điều nhận thức quan tâm cộng đồng việc tái chế SCG không cao Chỉ có khoảng 0,2% hạt cà phê sử dụng để làm cà phê, khoảng 99,8% bi loại bỏ Theo số liệu Tổ chức Cà phê Quốc tế, lượng tiêu thụ cà phê toàn cầu hàng năm có tăng lên 100 triệu bao (1 bao = 60 kg) năm gần mức tiêu thụ đặn ngày tăng dân số tiêu thụ cà phê tăng lên Theo báo cáo, đến năm 2017, Hàn Quốc trở thành nước nhập cà phê lớn thứ bảy giới Ở Phần Lan, quốc gia có lượng cà phê tiêu thụ cao nhất, bình quân người dân tiêu thụ 12,5 kg cà phê / năm Dựa theo liệu từ Thống kê Hàn Quốc (KOSTAT, Hàn Quốc), tính đến năm 2014, khoảng 270.000 tấn SCG tìm thấy nhà máy xử lý nước thải SCG tạo 50.490 tấn carbon dioxide năm nguyên 18 nhân ô nhiễm mơi trường Chi phí xử lý chất thải khoảng 29 triệu đô la, kinh tế tổn thất, bao gồm chi phí lao động, khoảng 680 triệu la Để giải chi phí xử lý xã hội SCG đề xuất kế hoạch tái chế mới, nghiên cứu xem xét khả tái chế SCG cách phát triển nhựa sinh học thân thiện với môi trường có giá tri gia tăng cao viên composite Nhựa sinh học dựa SCG có thể tái chế nhiều lần sau sử dụng, có thể nhẹ, tiết kiệm chi phí sản xuất thay nguồn dầu mỏ hữu hạn Vì vậy, tuần hồn tài ngun bảo vệ môi trường có thể thực hành 19 CHƯƠNG 2: THỰC NGHIỆM 2.1 Nguyên liệu, hóa chất, dụng cụ, thiết bi 2.1.1 Nguyên liệu, hóa chất - Bã cà phê thu mua quán cà phê sấy khô, nghiền nhỏ bảo quản nhiệt độ thường - Natri hydroxit (NaOH khan), M = 40 g/mol, độ tinh khiết ≥ 98%, xuất xứ Sigma - Nước cất lần - Nhựa polypropylene (PP) thương mại PR290 P1M cung cấp REPSOL (REPSOL, Madrid, Tây Ban Nha) 2.1.2 Dụng cụ, thiết bị - Cốc thủy tinh 500 ml, 1000 ml - Đũa thủy tinh, pipet, phễu chiết - Giấy lọc - Cân phân tích số - Máy trộn BrabendeR - Máy ép thủy lực - Máy sấy - Máy hút chân không - Máy khuấy từ có gia nhiệt 2.2 Phương pháp tiến hành 2.2.1 Xử lý bã cà phê Bã cà phê (CG) sàng qua rây có kích thước mắt lưới 0,3mm, sau đó cho 100g bã cà phê vào cốc thuỷ tinh chứa 800ml nước khuấy giờ, lọc sấy 60oC 12 Bã cà phê sau sấy xử lý tiếp với dung dich NaOH 8% 100g bã cà phê đưa vào cốc thủy tinh chứa 800ml dung dich NaOH 8%, khuấy liên tục 24 nhiệt độ phòng Sau đó bã cà phê lọc rửa nhiều lần nước cất đến dung dich trung tính Cuối sấy khô nhiệt độ 60ºC 12 Bã cà phê xử lý kiềm ký hiệu CG8 20 2.2.2 Chế tạo composite sinh học sở PP bã cà phê Composite sinh học sở PP bã cà phê chế tạo thiết bi Brabender Mẫu trộn điều kiện: nhiệt độ trộn 190 oC, thời gian trộn phút, tốc độ trộn 50 vòng/phút Mẫu sau trộn ép thành tấm máy ép, thông số ép: nhiệt độ 190oC, tải trọng 100 kg/cm2, thời gian ép phút Kí hệu mẫu tổng hợp bảng 2.1 Bảng 2.1 Ký hiệu mẫu Ký hiệu mẫu Tỷ lệ thành phần (%) PP Bã cà phê chưa xử Bã cà phê xử PP-g-MA (so lý lý với PP) PP 100 - - - PPCG-5 95 - - PPCG-10 90 10 - - PPCG-15 85 15 - - PPCG-20 80 20 - - PPCG8-5 95 - - PPCG8-10 90 - 10 - PPCG8-15 85 - 15 - PPCG8-20 80 - 20 - PPMA1-CG8-15 95 - PPMA3-CG8-15 90 - 10 PPMA5-CG8-15 85 - 15 2.3 Các phương pháp đặc trưng vật liệu 2.3.1 Phương pháp phổ hồng ngoại (IR) Phương pháp phổ hồng ngoại dựa tương tác tia sáng vùng hồng ngoại (400 - 4000 cm-1) Với liên kết phân tử chất nghiên cứu Các tia sáng với bước sóng nhất đinh làm dao động liên kết nhất đinh Do hấp thụ lượng đó có liên quan chặt chẽ đến cấu trúc phân tử nên phổ hồng ngoại phương pháp hữu hiệu dùng để nghiên cứu chất Có hai loại dao động hố tri dao động biến dạng Khi nghiên cứu xạ hồng ngoại vào phân tử, photon có lượng lượng 21 chênh lệch mức lượng dao động phân tử hấp thụ ta thu phổ hồng ngoại (IR) Phổ hồng ngoại ghi Quang phổ kế hồng ngoại biến đổi Fourier FTIR IMPACT Nicolet 410 vùng 400 - 4000 cm -1 Phòng Phổ hồng ngoại, Viện Hố học, Viện Khoa học Cơng nghệ Việt Nam 2.3.1 Phương pháp xác định tính chất lý vật liệu Tính chất học thể qua số thông số độ bền kéo, độ dãn dài đứt, modul đàn hồi vật liệu Độ bền kéo độ giãn dài đứt mẫu xác đinh theo tiêu chuẩn ASTM D638 thiết bi đo lý BP-1068 (BAOPIN, Trung Quốc) Tất mẫu thử nghiệm điều hòa 25ºC 24 trước thử nghiệm, loại mẫu xác đinh lần để lấy giá tri trung bình 2.3.2 Phương pháp phân tích nhiệt trọng lượng (TGA) Khảo sát thay đổi trọng lượng mẫu thực chương trình nhiệt độ Quá trình cần để khảo sát gồm trình giải phóng hoặc hấp thụ nguyên nhân lý hoá đó thực chương trình nhiệt độ Phân tích nhiệt trọng lượng ghi thiết bi phân tích nhiệt TA-50 Shimadzu Phịng Phân tích nhiệt, Viện Hố học, Viện KH&CN Việt Nam 2.3.3 Phương pháp hiển vi điện tử quét (SEM) Nguyên tắc SEM sử dụng chùm tia electron để tạo ảnh mẫu nghiên cứu Chùm tia electron tạo từ catôt (súng điện tử) qua hai tụ quang điện tử hội tụ lên mẫu nghiên cứu Khi chùm tia electron đập vào mẫu nghiên cứu phát chùm electron phản xạ thứ cấp, electron phản xạ qua hệ gia tốc điện vào phần thu biến đổi thành tín hiệu ánh sáng, tín hiệu khuếch đại, đưa vào mạng điều khiển tạo độ sáng màng ảnh Mỗi điểm mẫu cho điểm tương ứng Độ sáng tối ảnh phụ thuộc vào lượng electron phát tới thu phụ thuộc vào hình dạng mẫu nghiên cứu Ảnh SEM chụp máy Hitachi-S4800 Viện Khoa học Vật liệu, Viện Hàn lâm Khoa học Công nghệ Việt Nam 22 CHƯƠNG 3: KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN 3.1 Phổ hồng ngoại (IR) Phổ IR bã cà phê chưa biến tính kiềm, composite PP/bã cà phê PP/bã cà phê biến tính không hoặc có sử dụng chất trợ tương hợp PP-g-MA thể hình 3.1 Hình 3.1 Phổ IR bã cà phê chưa biến tính kiềm mẫu composite PP/bã cà phê Trên phổ IR bã cà phê chưa biến tính thấy xuất pic 3327 cm-1 đặc trưng cho dao động hoá tri nhóm OH, pic 2918 2852 cm -1 đặc trưng cho dao động hoá tri cuả C-H Thành phần sợi xenlulo lingo xenlulo, hemi xenlulo lignin, thành phần phụ bao gồm khoáng, pectin, sáp chất tan nước Đỉnh hấp thụ 1743 cm -1 đặc trưng cho dao động hoá tri nhóm C=O có este acetyl axit uronic thành phần pectin hoặc hemicellulose, có thể đó dao động liên kết este nhóm carboxylic axit ferrulic có lignin hoặc hemicellulose Pic phổ IR bã cà phê biến tính kiềm thấp nhiều so với bã cà phê chưa biến tính Điều chứng tỏ xử lý với kiềm làm giảm đáng kể hàm lượng hemicellulose lignin bã cà phê Ngoài có thể quan sát thấy pic 1647 cm -1 đặc trưng cho dao động hoá tri nhóm C=C hemicellulose, pic 1375 cm-1 đặc trưng cho dao động biến dạng nhóm 23 CH3, pic 1029 cm-1 đặc trưng cho dao động nhóm C-O-C C-O cellulose lignin Kết cịn cho thấy khơng có khác biệt phổ IR mẫu composite PPCG-15, PPCG8-15 PPMA5-CG8-15 Điều chứng tỏ tương tác PP bã cà phê tương tác vật lý thông thường 3.2 Tính chất lý composite PP/bã cà phê Tính chất lý composite PP/bã cà phê không sử dụng tác nhân trợ tương hợp PP-g-MA hàm lượng bã cà phê khác tổng hợp bảng 3.1 Bảng 3.1 Tính chất lý composit PP/bã cà phê hàm lượng bã cà phê khác Mẫu Độ bền kéo đứt Độ dãn dài đứt (MPa) (%) PP 27,6 15,2 PPCG-5 17,2 7,5 PPCG-10 16,2 5,9 PPCG-15 14,1 4,6 PPCG-20 11,4 3,2 PPCG8-5 22,5 9,5 PPCG8-10 22,7 9,3 PPCG8-15 22,1 8,9 PPCG8-20 17,3 7,5 Kết cho thấy độ bền kéo độ dãn dài đứt mẫu composite chứa bã cà phê dù chưa hay xử lý kiềm thấp so với nhựa PP Điều PP khơng phân cực, cịn bã cà phê chứa nhóm chức phân cực nên khó trộn lẫn vào Ở mẫu composite chứa bã cà phê chưa xử lý, tính chất lý mẫu giảm tăng hàm lượng bã cà phê từ 5-20% Độ bền kéo đứt độ dãn dài đứt composite PP/bã cà phê chưa xử lý hàm lượng 20% bã cà phê 11,4 MPa 3,2% Ở mẫu composite chứa bã cà phê xử lý kiềm, tính chất lý composite hàm lượng bã cà phê 5-15% không có thay đổi Tuy nhiên tăng hàm lượng bã cà phê biến tính lên 20% tính chất lý composite lại giảm, 24 chứng tỏ hàm lượng bã cà phê biến tính phân tán vào nhựa PP kém So sánh tính chất lý mẫu composite chứa bã cà phê chưa biến tính thấy với hàm lượng bã cà phê tính chất lý mẫu composite xử lý kiềm cao so với mẫu chứa bã cà phê chưa biến tính Điều chứng tỏ sau xử lý kiềm, bã cà phê phân tán vào nhựa PP dễ Tính chất lý composit chứa 15% bã cà phê xử lý kiềm với hàm lượng tác nhân trợ tương hợp PP-g-MA khác tổng hợp bảng 3.2 Bảng 2.2 Tính chất học composit PP/bã cà phê hàm lượng PP-g-MA khác Mẫu Độ bền kéo đứt (MPa) Độ dãn dài đứt (%) PPCG8-15 22,1 8,9 PPMA1-CG8-15 23,2 9,7 PPMA3-CG8-15 26,8 13,5 PPMA5-CG8-15 24,1 10,2 Kết cho thấy bổ sung thêm chất trợ tương hợp tính chất lý mẫu tăng so với không sử dụng chất trợ tương hợp (PPCG8-15) Khi tăng hàm lượng PP-g-MA từ 1% lên 3% tính chất lý tăng Điều PP-gMA giúp kết dính nhựa PP bã cà phê tốt Tuy nhiên tăng tiếp hàm lượng PP-g-MA lên 5% tính chất lý lại giảm 3.3 Tính chất nhiệt bã cà phê composite PP/bã cà phê Hình 3.2 giản đồ phân tích nhiệt khối lượng TGA bã cà phê chưa xử lý kiềm, nhựa PP composite PP/bã cà phê 25 Hình 3.2 Giản đồ TGA mẫu Giản đồ TGA bã cà phê chưa xử lý kiềm có giai đoạn mất khối lượng nhiệt độ 80 - 150 oC, bay lượng ẩm liên kết yếu bề mặt Giai đoạn từ 220 - 320 oC cho trình phân hủy hemicellulose phân cắt liên kết glycosidic cellulose Nhiệt độ phân hủy cellulose nằm khoảng 275 - 400oC Kết cho thấy nhiệt độ phân hủy mẫu composite thấp so với nhựa PP thấp nhất mẫu PPMA3-CG8-15 (nhiệt độ phân hủy cực đại PP, PPCG-15, PPCG8-15, PPMA3-CG8-15 447, 445, 439, 434 oC) Như bã cà phê làm giảm độ bền nhiệt PP 3.4 Hình thái cấu trúc bã cà phê composite PP/bã cà phê Các tính chất học composite phụ thuộc vào tương tác chất độn polyme Ảnh SEM sử dụng để đánh giá mức độ phân tán bã cà phê nhựa PP Hình thái cấu trúc bã cà phê trước sau xử lý kiềm composite tổng hợp hình 3.3 26 Bã cà phê ban đầu Bã cà phê xử lý kiềm Nhựa PP Composite PPCG-15 Composite PPCG8-15 Composite PPMA3-CG8-15 Hình 3.3 Ảnh SEM bã cà phê chưa/đã xử lý kiềm ảnh SEM bề mặt gãy mẫu composit PP/bã cà phê Quan sát ảnh SEM bã cà phê trước sau xử lý kiềm thấy bề mặt bã cà phê sau xử lý kiềm xuất vết lõm sâu Điều chứng tỏ thành phần phụ bi loại bỏ Quan sát ảnh SEM bề mặt gãy mẫu composite chứa bã cà phê chưa xử lý thấy xuất vết nứt, gãy tách rời bã cà phê Điều chứng tỏ bã cà phê chưa biến tính phân tán kém vào nhựa PP Bã cà phê sau xử lý với kiềm phân tán vào nhựa PP tốt hơn, ảnh SEM bề mặt gãy không quan sát thấy vết nứt Đặc biệt mẫu composite sử dụng thêm 27 tác nhân trợ tương hợp PP-g-MA, bề mặt vết gãy giòn hơn, hạt bã cà phê phân tán đồng kết dính tốt với nhựa PP Có thể thấy xảy liên kết nhóm OH hạt bã cà phê với nhựa PP thông qua tác nhân trợ tương hợp PP-g-MA 28 KẾT LUẬN Từ kết thu đề tài chúng em rút số kết luận sau: Đã biến tính thành công bã cà phê sử dụng dung dich NaOH 8% Chế tạo thành công composite sinh học sở nhựa PP bã cà phê (hàm lượng 5-20%) quy mơ phịng thí nghiệm Đã tiến hành xác đinh tính chất lý đặc trưng vật liệu phương pháp hóa lý đại: Phổ hồng ngoại (IR), Hiển vi điện tử quét (SEM), Phân tích nhiệt trọng lượng (TGA) Đánh giá ảnh hưởng hàm lượng chất trợ tương hợp PP-g-MA (13%) đến tính chất composite sinh học PP/bã cà phê, hàm lượng PP-g-MA tối ưu cho chế tạo composit PP/bã cà phê 3% 29 TÀI LIỆU THAM KHẢO [1] Geoffrey Haddou, Jany Dandurand, Eric Dantras, Huynh Maiduc, Hoang Thai, Nguyen Vu Giang, Tran Huu Trung, Philippe Ponteins, Colette Lacabanne, “Physical structure and mechanical properties of polyamide/bamboo composites”, Volume 129, Issue 3, pp 1463–1469, 2017 [2] Patrick Zierdt, Torsten Theumer, Gaurav Kulkarni, Veronika Däumlich, Jessica Klehm, Ulrike Hirsch, Andreas Weber, “Sustainable wood-plastic composites from bio-based polyamide 11 and chemically modified beech fibers” Sustainable Materials and Technologies 6, pp 6–14, 2015 [3] Phuong, V T., “Sustainable Biocomposites from Renewable Ressources and Recycled Polymers”, PhD Thesis - University of Pisa, 2012 [4] https://cdn.vietnambiz.vn/171464876016439296/2021/7/20/bao-cao-ca-phe-qii- final-16267699642011569442379.pdf [5] Nguyễn Khởi Nghĩa, Nguyễn Vũ Bằng, Đỗ Hoàng Sang Lâm Tử Lăng, “Hiệu việc bón hỗn hợp bã cà phê vỏ trứng lên suất đậu bắp (Abelmoschus esculentus Moench) dinh dưỡng đất điều kiện nhà lưới”, Tạp chí Khoa học Trường Đại học Cần Thơ, Phần B: Nông nghiệp, Thủy sản Công nghệ Sinh học, 39, 75-84, 2015 [6] Nguyễn Khởi Nghĩa, Đỗ Hoàng Sang, Nguyễn Vũ Bằng Lâm Tử Lăng, “Hiệu bã cà phê vỏ trứng lên sinh trưởng, suất hành tím (Allium ascalonicum) số đặc tính hóa sinh học đất điều kiện nhà lưới”, Tạp chí K ́ hoa học Trường Đại học Cần Thơ Phần B: Nông nghiệp, Thủy sản Công nghệ Sinh học, 41, 53-62, 2015 [7] Chu Thi Bích Phượng, Nguyễn Thi Trùng Uyển, Huỳnh Phương Thanh, Phạm Văn Lộc, Bùi Văn Thế Vinh, Nguyễn Công Hào, “Nghiên cứu khả tách chiết dầu từ bã cà phê sử dụng bã cà phê làm chất trồng nấm Linh chi (Ganoderma lucidum)”, Tạp chí Sinh học, 34(3SE), 69-77, 2012 [8] Van Khoi Nguyen, Thanh Tung Nguyen, Thu Ha Pham Thi, Thu Trang Pham, “Effects of Pulp Fiber and Epoxidized Tung Oil Content on the Properties of Biocomposites Based on Polylactic Acid”, Journal of Composites Science, 4, 56, 2020 30 [9] Lessa Emanuele F., Nunes Matheus L., & Fajardo Andr´ e R., “Chitosan/waste coffee-grounds composite: An efficient and eco-friendly adsorbent for removal of pharmaceutical contaminants from water”, Carbohydrate Polymers, https://doi.org/10.1016/j.carbpol.2018.02.018 [10] N Jaya Chitra, R.Vasanthakumari and Syed Amanulla, “Preliminary Studies of the Effect of Coupling Agent on the Properties of Spent Coffee Grounds Polypropylene Bio-Composites”, International Journal of Engineering Research and Technology, 7(1), pp 9-16, 2014 ... Jany Dandurand, Eric Dantras, Huynh Maiduc, Hoang Thai, Nguyen Vu Giang, Tran Huu Trung, Philippe Ponteins, Colette Lacabanne, “Physical structure and mechanical properties of polyamide/bamboo... có tính lý hoá cao độn dạng hạt, nhiên, sợi có giá thành cao hơn, thường dùng để chế tạo loại vật liệu cao cấp như: sợi thủy tinh, sợi carbon, sợi Bo, sợi cacbua silic, sợi amide… - Độn dạng... khác 24 v DANH MỤC NHỮNG TỪ VIẾT TẮT Kí hiệu Tiếng Việt Tiếng Anh ACE Acetaminophen Acetaminophen ASA Acetylsalicylic axit Acetylsalicylic acid CAF Caffein Caffein CGA Chlorogenic