CÁC PHƯƠNG PHÁP SẮC KÝ PHẦN 2

CÁC PHƯƠNG PHÁP SẮC KÝ TRẦN ĐÌNH THẮNG DD: 0913.049.689 E_mail: thangtd@vinhuni.edu.vn thangdhv@gmail.com Chương 3: Sắc ký cột (Column chromatography) 3.1 Chuẩn bị cột Yêu cầu cột sắc ký chất rắn định làm cột phi phân tán ®ång ®Ịu ë cét thµnh mét khèi ®ång nhÊt a Cột hấp phụ: Có cách vào cột hấp phụ: vào khô vào với dung môi - Vào khô: Cột phi thật khô, lắp thẳng đứng giá cố định vng Lót đoạn nối từ vòi lên đáy cột lớp thuỷ tinh Mở vòi, dùng phễu có cuống dài lín, cho tõ tõ bét hÊp phơ vµo cét Dïng nút cao su có lắp que sắt để gõ nhẹ chung quanh cột theo chiều từ dới lên để bột xuống đợc đặn Tiếp tục nh thế, đến cột đạt đợc chiều cao đà định Tiếp đến rót dung môi vào cột cho chạy liên tục thời gian để ổn định cột Từ lúc trở không đợc để khô dung môi cột Dung môi dùng để ổn định cột dung môi đầu dÃy dung môi định dùng để tách hợp chất thử Ví dụ: dÃy dung môi định dùng tách cột hexan- CH2Cl2-EtOAc-MeOH, thỡ dùng hexan để ổn định cột - Vào cột dung môi: Cột đợc chuẩn bị lắp cố định vào giá Lắc, trộn bột hấp phụ với dung môi thành hỗn dịch ...Chương 3: Sắc ký cột (Column chromatography) 3.1 ChuÈn bị cột Yêu cầu cột sắc ký chất rắn định làm cột phi phân tán đồng cột thành khối đồng a Cột hấp phụ: Có cách vào cột hấp phụ:... Thể tích dung (mg) môi rửa phân Rf Rf (ml) đoạn >0 ,20 >0,10 (ml) 10 100 100 40 20 20 0 400 160 10 30 400 900 360 20 40 600 1600 600 30 50 1000 25 00 1000 50  ... yêu cầu tốc độ chy cột mà áp dụng cách rửa cột áp suất thờng áp suất nén a.Cột áp suÊt thêng: b Cét ¸p suÊt nÐn: 3.4 ThiÕt kÕ cét s¾c ký ĐĨ thiÕt kÕ cét sắc ký dùng tách hỗn hợp chất thử, trớc