Một cách ngắn gọn, FTIR (quang phổ hồng ngoại biến đổi Fourier) là một phương pháp được áp dụng để phân tích cả vật liệu hữu cơ và vô cơ. Với phương pháp này, cấu trúc hóa học của vật liệu được phân tích bằng cách kiểm tra các liên kết hóa học và thành phần. Kỹ thuật FTIR hữu ích cho cả vật liệu hữu cơ và vô cơ.
Giới thiệu phương pháp phân tích phổ hồng ngoại (FTIR) NỘI DUNG TRÌNH BÀY Giới thiệu phổ hồng ngoại Nguyên lý cấu tạo hệ FTIR Ưu điểm ứng dụng FTIR Phổ FTIR vật liệu Hydroxyapatite Tài liệu tham khảo thiết bị I GIỚI THIỆU VỀ PHỔ HỒNG NGOẠI Mở đầu Là kỹ thuật phân tích phổ hồng ngoại theo phương pháp biến đổi Fourier Sử dụng nhiều hóa hữu vơ Nhằm xác định liên kết hóa học định tính định lượng I GIỚI THIỆU VỀ PHỔ HỒNG NGOẠI Nguyên lý kỹ thuật phổ hồng ngoại Khi chiếu chùm ánh sáng có cường độ I qua vật chất, tương tác với phân tử vật chất Bước sóng (�m) Số sóng Gần 0.78 – 2.5 12800 – 4000 Giữa 2.5 - 50 4000 – 200 Xa 50 -1000 200 – 10 Phân tử hấp thụ xạ thu lượng, chuyển dịch từ trạng thái lượng (E1) tới (E2) Vùng Tần số xạ hấp thụ liên quan tới lượng chuyển dịch định luật plank: E2 - E1 = hc/λ (1) Sơ đồ nguyên lý đo phổ hồng ngoại I GIỚI THIỆU VỀ PHỔ HỒNG NGOẠI Dao động nguyên tử Dao động chia làm hai loại : Kéo dãn (stretching) : thay đổi khoảng cách nguyên tử dọc theo trục liên kết Uốn (bending) : thay đổi góc liên kết Có bốn dạng dao động loại uốn: • Trong mặt phẳng (Rocking) • Dao động kéo mặt phẳng • Dao động kéo ngồi mặt phẳng • Xoắn ngồi mặt phẳng Các dạng dao động nguyên tử phân tử II NGUYÊN LÝ VÀ CẤU TẠO HỆ FTIR Nguyên lý kỹ thuật phân tích hồng ngoại biến đổi Fourier Nguyên lý chung: Mỗi hợp chất hóa học hấp thụ E hồng ngoại tần số đặc trưng, số xạ hồng ngoại bị hấp thụ, số truyền qua, kết cho ta phổ tương ứng với phân tử hấp thụ hay truyền qua (sử dụng phép biến đổi theo kiểu Fourier) Ánh sáng hồng ngoại trở thành tia đơn sắc sau qua giao thoa kế Michealson Mẫu hấp thụ tia đơn sắc chuyển từ tín hiệu quang thành tín hiệu điện sau dectector hệ thống mạch điện Tín hiệu sau máy tính trợ giúp với phép biến đổi Fourier cho ta phổ cần đo Sơ đồ nguyên lý chung FTIR II NGUYÊN LÝ VÀ CẤU TẠO HỆ FTIR Cấu tạo Một hệ FTIR gồm phần sau: • • • • Nguồn hồng ngoại Bộ giao thoa kế Mẫu cần đo Detector nhận biết sử lý biến đổi tín hiệu quang thành tín hiệu điện • Computer III ƯU ĐIỂM VÀ ỨNG DỤNG CỦA FTIR Ưu điểm Thời gian đo nhanh Độ xác máy sử dụng FTIR cao Có thể phân tích với hàm lượng mẫu thấp phân tích cấu trúc, định tính định lượng Đạt độ nhạy cao mẫu có bề dày cỡ 50nm Khơng làm hỏng mẫu, phân tích định tính định lượng, mẫu trạng thái vật lý có dạng bề mặt khác III ƯU ĐIỂM VÀ ỨNG DỤNG CỦA FTIR Ứng dụng FTIR Nhận dạng vật liệu định lượng: • Hợp chất hữu • Cấu trúc số hợp chất vơ • Xác định vật liệu đồng Khả phân tích : • Hiệu suất kết dính • Phân lớp vật liệu • Ăn mịn hóa học Kết thu FTIR IV Phổ FTIR vật liệu hydroxyapatite Giới thiệu vật liệu hydroxyapatite (HAp) Tính tương thích sinh học Hoạt tính sinh học tốt Cung cấp điều kiện cần thiết cho việc đẩy mạnh liên kết với mơ thể Ngăn chặn việc giải phóng ion kim loại vùng cấy ghép Công thức hóa học: Ca10(PO4)6(OH)2 Hình minh họa cấu trúc tinh thể lục giác HAp (a) ảnh FE-SEM mẫu HAp (b) 10 IV Phổ FTIR vật liệu hydroxyapatite Phổ FTIR vật liệu Hydroxyapatite (HAp) 32Các nhóm hóa học phổ FTIR HAp tổng hợp PO , OH , CO3 , 2HPO4 đặc trưng cho Hap 3-1 Nhóm PO4 tạo thành dải hấp thụ IR chuyên sâu 560 600cm 1000 – -1 1100cm Dải bị hấp phụ tương đối rộng, từ 3600 đến 2600cm yếu hình thành 630cm -1 -1 , với đỉnh rõ ràng 3570cm -1 , đỉnh 2-1 CO3 đỉnh sâu khoảng từ 1460 đến 1530cm đại diện cho HAp tự nhiên (NHAp) Bấm để thêm nội dung Bấm để thêm nội dung Phổ FTIR vật liệu Hydroxyapatite HAp (DOI: 10.1016/j.ceramint.2015.01.033) 11 IV Phổ FTIR vật liệu hydroxyapatite Phổ FTIR vật liệu Hydroxyapatite (HAp) Sự rung động kéo dài ion xung quanh 3568cm -1 xác nhận diện nhóm hydroxyl Các dao động kéo giãn khác nhóm cacbonyl photphat quan sát báo cáo trước (Cengiz cộng sự, 2008) Phổ FTIR vật liệu Hydroxyapatite HAp ( DOI: 10.5897/IJPS2013.3990) 12 V Tài liệu tham khảo thiết bị Tài liệu tham khảo thiết bị http://www.google.com.vn/ http://en.wikipedia.org/wiki/FTIR mmrc.caltech.edu/FTIR/FTIRintro.pdf www.wcaslab.com/TECH/tbftir http://www.jascoinc.com http://www.wooster.edu/chemistry/analytical/fti Perkin Elmer 1725 Equinox-55 Varian FT-IR 13 14 ... tích phổ hồng ngoại theo phương pháp biến đổi Fourier Sử dụng nhiều hóa hữu vơ Nhằm xác định liên kết hóa học định tính định lượng I GIỚI THIỆU VỀ PHỔ HỒNG NGOẠI Nguyên lý kỹ thuật phổ hồng ngoại. .. thiệu phổ hồng ngoại Nguyên lý cấu tạo hệ FTIR Ưu điểm ứng dụng FTIR Phổ FTIR vật liệu Hydroxyapatite Tài liệu tham khảo thiết bị I GIỚI THIỆU VỀ PHỔ HỒNG NGOẠI Mở đầu Là kỹ thuật phân tích. .. tử phân tử II NGUYÊN LÝ VÀ CẤU TẠO HỆ FTIR Nguyên lý kỹ thuật phân tích hồng ngoại biến đổi Fourier Nguyên lý chung: Mỗi hợp chất hóa học hấp thụ E hồng ngoại tần số đặc trưng, số xạ hồng ngoại