(LUẬN văn THẠC sĩ) nghiên cứu qui trình chiết phân đoạn và xác định dạng chì trong đất nông nghiệp tỉnh phú thọ bằng phương pháp ICP OES

ĐẠI HỌC QUỐC GIA HÀ NỘI TRƯỜNG ĐẠI HỌC KHOA HỌC TỰ NHIÊN BÙI MINH TUÂN NGHIÊN CỨU QUI TRÌNH CHIẾT PHÂN ĐOẠN VÀ XÁC ĐỊNH DẠNG CHÌ TRONG ĐẤT NÔNG NGHIỆP TỈNH PHÚ THỌ BẰNG PHƯƠNG PHÁP ICP_OES LUẬN VĂN THẠC SĨ KHOA HỌC Hà Nội - 2015 TIEU LUAN MOI download : skknchat@gmail.com ĐẠI HỌC QUỐC GIA HÀ NỘI TRƯỜNG ĐẠI HỌC KHOA HỌC TỰ NHIÊN BÙI MINH TUÂN NGHIÊN CỨU QUI TRÌNH CHIẾT PHÂN ĐOẠN VÀ XÁC ĐỊNH DẠNG CHÌ TRONG ĐẤT NƠNG NGHIỆP TỈNH PHÚ THỌ BẰNG PHƯƠNG PHÁP ICP_OES Chun nghành: Hóa phân tích Mã số: 60440118 LUẬN VĂN THẠC SĨ KHOA HỌC Người hướng dẫn khoa học: PGS.TS Lê Trường Giang Hà Nội - 2015 TIEU LUAN MOI download : skknchat@gmail.com LỜI CẢM ƠN Tơi xin chân thành bày tỏ lịng cảm ơn sâu sắc tới PGS.TS Lê Trường Giang – Thầy tận tình hướng dẫn, động viên giúp đỡ tơi suốt q trình, nghiên cứu thực luận văn Tôi xin chân thành cảm ơn cô chú, anh chị phịng Hố phân tích Viện Hóa học - Viện Khoa học Công nghệ Việt Nam giúp đỡ tạo điều kiện thuận lợi để thực đề tài nghiên cứu Tôi xin chân thành cảm ơn lãnh đạo Trung tâm Thí nghiệm – Thực hành, Trường Đại học Cơng nghiệp Việt Trì , thầy cô giáo , bạn bè đồng nghiệp, động viên giúp đỡ trình hồn thành luận văn Hà Nội, ngày 20 tháng 12 năm 2015 Tác giả Bùi Minh Tuân TIEU LUAN MOI download : skknchat@gmail.com MỤC LỤC MỞ ĐẦU …1 CHƯƠNG : TỔNG QUAN …3 1.1.Một số quy trình phân tích va phân chia kim loại .3 1.1.1 Một số quy trình phân tích dạng kim loại 1.1.2 Sự phân chia dạng kim loại 11 1.2 Tổng quan chì 12 1.2.1 Lịch sử phát triển việc sử dụng kim loại chì người 12 1.2.2 Cấu tạo tính chất 14 1.2.3 Các hợp chất quan trọng chì 19 1.2.4 Vai trị chì 20 1.2.5 Tình hình sản xuất sử dụng chì 22 1.2.5.1 Trên giới 22 1.2.5.2 Ở Việt Nam 23 1.3 Nhiễm độc chì – ảnh hưởng môi trường sức khỏe … 23 1.3.1 Nhiễm độc chì ảnh hưởng đến mơi trường 23 1.3.2 Nhiễm độc chì ảnh hưởng người 26 1.3.2.1 Nguồn tiếp xúc 26 1.3.2.2 Ảnh hưởng thể người 28 1.4 Các phương pháp xác định chì 30 1.4.1 Phương pháp phân tích hóa học 30 1.4.1.1 Phương pháp phân tích khối lượng 30 1.4.1.2 Phương pháp phân tích thể tích 30 1.4.2 Phương pháp phân tích cơng cụ 31 1.4.2.1 Phương pháp điện hoá 31 1.4.2.2 Phương pháp quang phổ 32 1.4.2.3 Phương pháp ICP-OES 34 TIEU LUAN MOI download : skknchat@gmail.com CHƯƠNG : THỰC NGHIỆM .45 2.1 Đối tượng nghiên cứu: 45 2.2 Nội dung nghiên cứu 49 2.3 Lấy mẫu xử lý mẫu 49 2.3.1 Lấy mẫu 49 2.3.2 Xử lý mẫu 49 2.4 Trang thiết bị hóa chất 49 2.4.1.Trang thiết bị 49 2.4.2 Hóa chất dụng cụ 50 2.4.3 Chuẩn bị hóa chất dung dịch chuẩn 50 2.5 Quy trình chiết dạng kim loại chì …51 2.6 Quy trình phân tích hàm lượng tổng kim loại 52 2.6.1.Quy trình chiết hàm lượng tổng kim loại dung dịch cường thủy 52 2.6.2.Quy trình phân tích hàm lượng tổng kim loại lị vi sóng 52 CHƯƠNG 3: KẾT QUẢ 53 3.1.Khảo sát thông số đo máy ICP_OES 6000 53 3.1.1 Khảo sát công xuất RF: 53 3.1.2 Khảo sát lưu lượng khí nebulizer 54 3.2 Khảo sát cản nhiễu 55 3.3 Khảo sát tỷ lệ axit 60 3.4 Khảo sát chương trình nhiệt cho microwave 63 3.5 Khảo sát giới hạn phát phương pháp 64 3.6 Xây dựng đường chuẩn sử dụng q trình phân tích 65 3.7 Đánh giá độ xác phương pháp 67 3.8 Kết phân tích hàm lượng dạng chì có mẫu đất nơng nghiệp địa bàn tỉnh Phú Thọ 68 KẾT LUẬN 81 TIEU LUAN MOI download : skknchat@gmail.com DANH MỤC HÌNH Hình 1.1 Sơ đồ chiết phân tích dạng kim loại nặng trầm tích Tessier cộng Hình 1.2 Sơ đồ chiết phân tích dạng kim loại nặng trầm tích Tessier sau cải tiến 10 Hình 1.3 Quặng Chì 12 Hình 1.4 Bảng tuần hồn ngun tố hóa học 14 Hình 1.5 Số electron vỏ điện tích ngun tử chì 15 Hình 1.6 Các trình hấp thu phát xạ nguyên tử ion 36 Hình 1.7 Quá trình hình thành plasma 37 Hình 1.8 Các trình diễn mẫu đưa vào plasma 38 Hình 1.9 Cấu tạo torch dùng ICP-OES 39 Hình 1.10 Chế độ lấy tín hiệu ICP-OES: a dọc trục (axial viewing) 41 Hình 3.1 Ảnh hưởng cơng suất RF đến tín hiệu ngun tố Pb 53 Hình 3.2 Ảnh hưởng lưu lượng khí nebulizer đến tín hiệu nguyên tố 54 Hình 3.2 Hiệu suất chiết kim loại khỏi mẫu đất acid khác 62 Hình 3.3 So sánh hàm lượng kim loại thu với chương trình nhiệt khác 63 Hình 3.4 Đường chuẩn có khoảng nồng độ 0,05 mg/L đến 1,00 mg/L 66 Hình 3.5 Đường chuẩn có khoảng nồng độ 0,05 mg/L đến 0.5 mg/L 66 Hình 3.6 Đường chuẩn có khoảng nồng độ 0,004 mg/L đến 0.1 mg/L 67 Hình 3.7 Đường chuẩn có khoảng nồng độ 0,005mg/L đến 1.0 mg/L 67 Hình 3.8.Biểu đồ phân chia tỷ lệ phần trăm dạng Pb khu vực Lâm Thao 70 Hình 3.9 Biểu đồ phân chia tỷ lệ phần trăm dạng Pb khu vực Phù Ninh 72 Hình 3.10 Biểu đồ phân chia tỷ lệ phần trăm dạng Pb khu vực TP.Việt Trì 78 Hình 3.11 Biểu đồ phân chia tỷ lệ phần trăm dạng Pb khu vực TX Phú Thọ 78 Hình 3.12.Biểu đồ phân chia tỷ lệ phần trăm dạng Pb khu vực Huyện Cẩm Khê 78 Hình 3.13.Biểu đồ phân chia tỷ lệ phần trăm dạng Pb khu vực Huyện Thanh Ba 79 Hình 3.14.Biểu đồ phân chia tỷ lệ phần trăm dạng Pb khu vực Huyện Hạ Hòa 79 TIEU LUAN MOI download : skknchat@gmail.com DANH MỤC BẢNG Bảng 1.1 Quy trình chiết liên tục A Tessier Bảng Quy trình chiết liên tục BCR Bảng 1.3 Quy trình chiết ngắn Maiz (2000) Bảng 1.4 Quy trình chiết Galan Bảng 1.5 Quy trình phân tích dạng kim loại Kersten Forstner Bảng 1.6 Quy trình phân tích dạng kim loại Davidson Bảng 1.7 Quy trình phân tích dạng kim loại Han Banin Bảng 1.8 Đồng vị ổn định Chì 15 Bảng 1.9 Hằng số cân dung dịch phức chì clorua 250C 19 Bảng 1.10 Hàm lượng Pb đất bị ô nhiễm số nước 24 Bảng 2.1 Mô tả vị trí lấy mẫu đất địa bàn Huyện Lâm - Phú Thọ 45 Bảng 2.2 Mô tả vị trí lấy mẫu đất địa bàn Huyện Phù Ninh - Phú Thọ 46 Bảng 2.3 Mô tả vị trí lấy mẫu đất địa bàn TP Việt Trì - Phú Thọ 47 Bảng 2.4 Mô tả vị trí lấy mẫu đất địa bàn Thị xã Phú Thọ - Phú Thọ 47 Bảng 2.5 Mơ tả vị trí lấy mẫu đất địa bàn Huyện Cẩm Khê - Phú Thọ 47 Bảng 2.6 Mơ tả vị trí lấy mẫu đất địa bàn Thanh Ba - Phú Thọ 48 Bảng 2.7 Mơ tả vị trí lấy mẫu đất địa bàn Hạ Hòa - Phú Thọ 48 Bảng 3.1 Bảng tóm tắt cản nhiễu quang phổ 55 Bảng 3.2 Khảo sát cản nhiễu vật lý 57 Bảng 3.3 Khảo sát loại trừ cản nhiễu vật lý với nội chuẩn Sc 360.073 58 Bảng 3.4 Khảo sát loại trừ cản nhiễu vật lý với nội chuẩn Y 371.029 58 Bảng 3.5 Cản nhiễu Pb 59 Hình 3.1 So sánh hàm lượng kim loại mẫu đất thu loại acid khác 61 Bảng 3.6 Chương trình nhiệt cho lị vi sóng 63 Bảng 3.7 Các thông số tối ưu máy đo 64 Bảng 3.8 Kết phân tích mẫu Pb2+ 0,0025 mg/l 65 Bảng 3.9 Kết phân tích mẫu chuẩn theo quy trình nghiên cứu 68 TIEU LUAN MOI download : skknchat@gmail.com Bảng 3.10 Kết mẫu khu vực huyện Lâm Thao- Phú Thọ (mg/kg) 69 Bảng 3.11 Kết mẫu khu vực huyện Phù Ninh- Phú Thọ (mg/kg) 71 Bảng 3.12 Kết mẫu khu vực TP Việt Trì - Phú Thọ (mg/kg) 73 Bảng 1.1 Kết mẫu khu vực TX Phú Thọ - Phú Thọ (mg/kg) 74 Bảng 3.13 Kết mẫu khu vực huyện Cẩm Khê - Phú Thọ (mg/kg) 75 Bảng 3.14 Kết mẫu khu vực huyện Thanh Ba - Phú Thọ (mg/kg) 76 Bảng 3.15 Kết mẫu khu vực huyện Hạ Hòa - Phú Thọ (mg/kg) 77 TIEU LUAN MOI download : skknchat@gmail.com MỞ ĐẦU Ngành công nghiệp phát triển đem lại sống tiện nghi hơn, song khiến người phải đối mặt với nhiều tác nhân gây bệnh tình trạng nhiễm mơi trường, đáng ngại nhiễm độc kim loại hóa chất Ngộ độc kim loại nặng vấn đề khơng cịn mới, xong ln vấn đề nhức nhối thời đại Kim loại nặng kim loại có khối lượng nguyên tử lớn, khối lượng riêng lớn 5g/cm3 vàng, platin (bạch kim), chì, thủy ngân, thường khơng tham gia tham gia vào q trình sinh hóa thể sinh vật thường tích lũy thể chúng Nhìn chung kim loại nặng chất vi lượng cần thiết cho phát triển thể Đồng (Cu), Sắt (Fe), Selen (Se) , nhiên với diện hàm lượng lớn kim loại nặng gây độc tính nghiêm trọng người mơi trường Chì (Pb), Thủy ngân (Hg), Trong chất thải độc hại Chì, Thủy ngân, Asen Cadimi đứng vị trí thứ nhất, nhì, ba sáu theo xếp loại dược tính Hoa Kì Những kim loại gây độc tất trạng thái tồn chúng Tuy nhiên với tốc độ phát triển cơng nghiệp hóa, đại hóa nhu cầu ngày phong phú , đa dạng người loại kim loại sử dụng để tạo sản phẩm đáp ứng cho nhu cầu sử dụng trước mắt Chì mối nguy hại hàng đầu Chì lồi người biết đến từ lâu Chì hợp chất chì sử dụng nhiều lĩnh vực công nghiệp, y học, quân sự, lượng ngun tử, kĩ thuật hạt nhân… Như vậy, chì đóng vai trị quan trọng khơng thể thiếu kinh tế quốc dân đời sống người Tuy nhiên, song song với lợi ích mà chì mang lại ln mối đe dọa môi trường nghiêm trọng đến sức khỏe người, đặc biệt đô thị lớn Và ảnh hưởng đáng lo ngại tác động chì đến phát triển trí tuệ phát triển hệ trẻ – tương lai xã hội TIEU LUAN MOI download : skknchat@gmail.com Chì hợp chất loại độc chất đa tác dụng, tác động lên toàn quan hệ quan, tổn thương đặc biệt nặng xuất hệ thống tạo máu, hệ tim mạch, hệ thần kinh hệ tiêu hóa Đối với trẻ em, với hàm lượng chì nhỏ ảnh hưởng đến sức khỏe, dẫn đến rối loạn phát triển trí tuệ thể lực, rối loạn thần kinh tâm lý, giảm tổng hợp heme thiếu máu, giảm vitamin D máu tăng ngưỡng tiếp nhận âm Hiện nay, nhiễm độc chì đến mơi trường vấn đề đáng lo ngại Việc sử dụng xăng pha chì thải lượng khí độc hại có chứa chì, gây ảnh hưởng đến mơi trường sức khỏe người Ngồi ra, nhà máy mạ điện, nhà máy khí, nhà máy sản xuát pin, ắc quy, gốm sứ thải lượng lớn nước thải có nhiễm chì, nước thải thải thẳng kênh rạch, đồng ruộng…gây ô nhiễm nguồn nước, tích lũy đất, thực vật khu vực xung quanh đặc biệt ảnh hưởng đến sức khỏe người khu vực Khơng dừng lại đó, chì cịn len lỏi có mặt khắp nơi quanh chúng ta, ngơi nhà vật dụng, thức ăn, mỹ phẩm mà sử dụng ngày tích tụ lượng chì định mà khơng biết Chính thói quen, nhận thức, hiểu biết cịn yếu chì ngun nhân khiến chì trở thành kẻ thù thầm lặng nguy hiểm khôn lường Vì việc tìm hiểu nguồn gốc, dạng tồn chì, độc tính, chế lan truyền, gây độc chì ảnh hưởng chì sức khỏe người mơi trường vấn đề cấp thiết Đề tài giúp bạn hiểu rõ vấn đề đồng thời đưa biện pháp phịng ngừa nhiễm chì nguy nhiễm độc từ chì cách hiệu TIEU LUAN MOI download : skknchat@gmail.com v Kết mẫu khu vực TP Việt Trì - Phú Thọ Bảng 3.12 Kết mẫu khu vực TP Việt Trì - Phú Thọ (mg/kg) Mẫu F1 F2 F3 F4 F5 Tổng M33 0.25 4.5 2.5 14 M34 0.26 7.1 2.575 M35 0.225 7.5 M36 0.25 6.9 M37 0.225 M38 0.255 ∑Lị vi ∑Cường sóng thủy 28.25 27.6 29.25 12.5 26.435 27.4 28.11 2.75 13 27.475 28.65 28.3 4.75 2.625 12.75 27.275 27.9 28.5 4.6 0.24 13.5 25.565 26.4 27.1 4.9 2.5 13.25 26.905 27.65 28.05 Ø Khu vực TP Việt Trì Tại địa điểm TP Việt Trì tiến hành lấy mẫu phân tích mẫu từ mẫu M33 đễn mẫu M38 cho kết hàm lượng trung dạng sau: F1 = 0,24 mg/kg F3 = 4,5 mg/kg F2 =6,9 mg/kg F4 = 2,2 mg/kg F5 = 13,2 mg/kg Tổng dạng 27 mg/kg Nhìn vào hàm lượng dạng ta thấy phân bố Pb dạng : F1 < F4 < F3 < F2 < F5 Tổng hàm lượng Pb có nhỏ khu vực Lâm Thao Phù Ninh lý địa điểm lấy mẫu không lấy mẫu tai khu vực sát nhà máy sản xuất công nghiệp Về phân bố hàm lượng dang Pb Việt trì giống Lâm Thao va Phù Ninh hàm lượng Pb dạng nhỏ 73 TIEU LUAN MOI download : skknchat@gmail.com v Kết mẫu khu vực huyện TX Phú Thọ - Phú Thọ Bảng 3.13 Kết mẫu khu vực TX Phú Thọ - Phú Thọ (mg/kg) Mẫu F1 F2 F3 F4 F5 Tổng M39 0.215 4.4 2.5 13.5 M40 0.2 7.5 4.2 2.55 M41 0.195 7.25 M42 0.225 7.1 4.3 ∑Lò vi ∑Cường sóng thủy 27.615 28.65 27.06 13 27.45 28.65 27.3 2.4 12.5 26.345 27.1 27.6 2.35 12.7 26.675 27.6 27.1 Ø Khu vực TP Việt Trì Tại địa điểm TP Việt Trì tiến hành lấy mẫu phân tích mẫu từ mẫu M39 đễn mẫu M42 cho kết hàm lượng trung dạng sau: F1 = 0,21 mg/kg F3 = 4,2 mg/kg F2 =7,2 mg/kg F4 = 2,4 mg/kg F5 = 12,9 mg/kg Tổng dạng 27,01 mg/kg Nhìn vào hàm lượng dạng ta thấy phân bố Pb dạng : F1 < F4 < F3 < F2 < F5 Tổng hàm lượng Pb có nhỏ khu vực Lâm Thao Phù Ninh lý địa điểm lấy mẫu không lấy mẫu tai khu vực sát nhà máy sản xuất công nghiệp Về phân bố hàm lượng dang Pb Việt trì giống Lâm Thao va Phù Ninh hàm lượng Pb dạng nhỏ 74 TIEU LUAN MOI download : skknchat@gmail.com v Kết mẫu khu vực huyện Cẩm Khê - Phú Thọ Bảng 3.14 Kết mẫu khu vực huyện Cẩm Khê - Phú Thọ (mg/kg) Mẫu F1 F2 F3 F4 F5 Tổng M43 0.2 6.8 4.3 2.3 12.9 M44 0.175 6.5 4.2 2.25 M45 0.18 7.2 M46 0.185 7.1 3.8 ∑Lị vi ∑Cường sóng thủy 26.05 27.65 27.4 13 26.125 27.2 26.9 2.25 12.3 25.93 27 27.3 2.3 12.1 25.485 26.8 26.6 Ø Khu vực Huyện Cẩm Khê Tại địa điểm Huyện Cẩm Khê tiến hành lấy mẫu phân tích mẫu từ mẫu M43 đễn mẫu M46 cho kết hàm lượng trung dạng sau: F1 = 0,19 mg/kg F3 = 4,0 mg/kg F2 =6,9 mg/kg F4 = 2,8 mg/kg F5 = 12,5 mg/kg Tổng dạng 26,01 mg/kg Nhìn vào hàm lượng dạng ta thấy phân bố Pb dạng : F1 < F4 < F3 < F2 < F5 Tổng hàm lượng Pb có nhỏ khu vực Lâm Thao Phù Ninh lý địa điểm lấy mẫu khơng lấy mẫu tai khu vực sát nhà máy sản xuất công nghiệp Về phân bố hàm lượng dang Pb Huyện Cẩm Khê giống huyện khác hàm lượng Pb dạng nhỏ 75 TIEU LUAN MOI download : skknchat@gmail.com v Kết mẫu khu vực huyện Thanh Ba - Phú Thọ Bảng 3.15 Kết mẫu khu vực huyện Thanh Ba - Phú Thọ (mg/kg) Mẫu F1 F2 F3 F4 F5 Tổng M47 0.155 6.9 3.5 2.1 11.5 M48 0.15 6.5 3.6 M49 0.16 6.7 3.4 M50 0.125 6.9 M51 0.13 M52 ∑Lị vi ∑Cường sóng thủy 24.155 25.6 26.2 11.8 24.05 25.65 25.8 1.95 12 24.21 26.1 25.4 3.3 1.9 12 24.225 24.5 25.1 6.4 1.75 12.5 23.78 25.4 24 0.145 6.5 3.1 1.85 12.6 24.195 25.7 24.8 M53 0.14 6.2 3.4 2.05 11 22.79 23.65 23.9 M54 0.13 6.3 3.5 1.95 10.9 22.78 22.4 23.6 Ø Khu vực Huyện Thanh Ba Tại địa điểm Huyện Thanh Ba tiến hành lấy mẫu phân tích mẫu từ mẫu M47 đễn mẫu M54 cho kết hàm lượng trung bình dạng sau: F1 = 0,14 mg/kg F3 = 3,35 mg/kg F2 =6,6 mg/kg F4 = 1,94 mg/kg F5 = 11,8 mg/kg Tổng dạng 23,8 mg/kg Nhìn vào hàm lượng dạng ta thấy phân bố Pb dạng : F1 < F4 < F3 < F2 < F5 Tổng hàm lượng Pb có nhỏ khu vực Lâm Thao Phù Ninh lý địa điểm lấy mẫu khơng có nhà máy sản xuất cơng nghiệp Về phân bố hàm lượng dạng Pb Huyện Thanh Ba giống Lâm Thao va Phù Ninh hàm lượng Pb dạng nhỏ 76 TIEU LUAN MOI download : skknchat@gmail.com v Kết mẫu khu vực huyện Hạ Hòa - Phú Thọ Bảng 3.16 Kết mẫu khu vực huyện Hạ Hòa - Phú Thọ (mg/kg) Mẫu F1 F2 F3 F4 F5 Tổng M55 0.155 2.25 11.5 M56 0.15 6.1 3.2 2.1 M57 0.12 5.9 2.8 M58 0.1 5.6 M59 0.125 M60 ∑Lị vi ∑Cường sóng thủy 22.905 22.4 23.6 11.3 22.85 23.8 23.4 1.95 12 22.77 22.9 22.6 2.6 1.85 12.2 22.35 23.5 23.2 6.7 3.5 11 23.325 24.4 24.8 0.13 6.5 3.8 2.15 11.3 23.88 24.1 23.6 M61 0.12 6.3 2.7 1.8 10.4 21.32 22.3 23.6 M62 0.15 2.9 1.75 10.7 21.5 22.2 22.5 Ø Khu vực Huyện Hạ Hòa Tại địa điểm Huyện Hạ Hòa tiến hành lấy mẫu phân tích mẫu từ mẫu M55 đễn mẫu M62 cho kết hàm lượng trung dạng sau: F1 = 0,13 mg/kg F3 = 3,1 mg/kg F2 =6,1 mg/kg F4 = 2,0 mg/kg F5 = 11,3 mg/kg Tổng dạng 22,6 mg/kg Nhìn vào hàm lượng dạng ta thấy phân bố Pb dạng : F1 < F4 < F3 < F2 < F5 Tổng hàm lượng Pb có nhỏ khu vực Lâm Thao Phù Ninh, Việt Trì lý địa điểm lấy mẫu khơng có khu vực nhà máy sản xuất cơng nghiệp Về phân bố hàm lượng dạng Pb Huyện Hạ Hòa giống Lâm Thao va Phù Ninh hàm lượng Pb dạng nhỏ 77 TIEU LUAN MOI download : skknchat@gmail.com Pb TP Việt Trì F1 F2 F3 F4 F5 1% 26% 49% 16% 8% Hình 3.10 Biểu đồ phân chia tỷ lệ phần trăm dạng Pb khu vực TP.Việt Trì Pb TX Phú Thọ F1 F2 F3 F4 F5 1% 27% 48% 15% 9% Hình 3.11 Biểu đồ phân chia tỷ lệ phần trăm dạng Pb khu vực TX Phú Thọ Pb Huyện Cẩm Khê F1 F2 F3 F4 F5 1% 26% 48% 16% 9% Hình 3.12.Biểu đồ phân chia tỷ lệ phần trăm dạng Pb khu vực Huyện Cẩm Khê 78 TIEU LUAN MOI download : skknchat@gmail.com Pb Huyện Thanh Ba F1 F2 F3 F4 F5 1% 27% 50% 14% 8% Hình 3.13.Biểu đồ phân chia tỷ lệ phần trăm dạng Pb khu vực Huyện Thanh Ba Pb Huyện Hạ Hòa F1 F2 F3 F4 F5 1% 27% 50% 13% 9% Hình 3.14.Biểu đồ phân chia tỷ lệ phần trăm dạng Pb khu vực Huyện Hạ Hòa 79 TIEU LUAN MOI download : skknchat@gmail.com Nhận xét chung: - Tại khu vực huyện có nhà máy xí nghiệp hàm lượng Pb cao khu vực huyện khơng có nhà máy xí nghiệp, khu vực Lâm Thao, Phú Ninh Thành phố Việt trì có nguy nhiễm chì cao so với huyện cịn lại - Ngồi việc nhiễm chì ngun nhân sản xuất cơng nghiệp cịn thêm việc sử dụng phân bón sản phẩm khác sử dụng sản xuất nông nghiệp thông qua việc sử dụng phân bón, thuốc trừ sâu, thời tiết mưa, hệ thống thủy lợi ………… - Tìm hiểu nguồn gây nhiễm chì từ xây dựng kế hoạch có biện pháp phịng chống nhiễm chì vào đất nơng nghiệp từ giảm thiểu nhiễm chì đời sống người, với mơi trường sống 80 TIEU LUAN MOI download : skknchat@gmail.com KẾT LUẬN Từ kết thu đề tài “ Nghiên cứu quy trình chiết phân đoạn dạng chì đất nông nghiệp tỉnh Phú Thọ xác định phương pháp ICP_OES” rút kết luận sau: · Đã tách dạng kim loại Pb đất nơng nghiệp quy trình chiết liên tục · Đã xác định hàm lượng dạng tổng số Pb mẫu đất phương pháp ICP_OES · Đánh giá mức độ ô nhiễm khả đáp ứng sinh học chì điểm nghiên cứu: - Tại khu vực huyện có nhà máy xí nghiệp hàm lượng Pb cao khu vực huyện khơng có nhà máy xí nghiệp, khu vực Lâm Thao, Phú Ninh Thành phố Việt trì có nguy nhiễm chì cao so với huyện cịn lại - Ngồi việc nhiễm chì ngun nhân sản xuất cơng nghiệp cịn thêm việc sử dụng phân bón sản phẩm khác sử dụng sản xuất nơng nghiệp - Tìm hiểu nguồn gây nhiễm chì từ xây dựng kế hoạch có biện pháp phịng chống nhiễm chì vào đất nơng nghiệp từ giảm thiểu nhiễm chì đời sống người, với môi trường sống - Tổng hàm lượng Pb mẫu đất nông nghiệp nhỏ 70mg/kg , nhỏ giới hạn cho phép Pb đất nông nghiệp 70mg/kg cho thấy mức độ ô nhiễm Pb mức trung bình 81 TIEU LUAN MOI download : skknchat@gmail.com TÀI LIỆU THAM KHẢO TIẾNG VIỆT Nguyễn Thị Ngọc Ẩn, Dương Thị Bích Huệ(2007), “Hiện trạng ô nhiễm kim loại nặng rau xanh ngoại ô thành phố Hồ Chí Minh”, Tạp chí phát triển khoa học công nghệ, 1(10), 41-46 Lê Huy Bá(2008), Độc học môi trường bản, Nhà xuất Đại học quốc gia Tp Hồ Chí Minh Bộ Nông nghiệp Phát triển nông thôn(2008), Quyết định 99/2008/QĐ-BNN, Ban hành quy định quản lý sản xuất, kinh doanh rau, chè an toàn Bộ Tài nguyên Môi trường(2005), Báo cáo trạng môi trường quốc gia Phần tổng quan, Hà Nội Bộ Tài nguyên Môi trường(2006), Báo cáo trạng môi trường quốc gia Hiện trạng môi trường nước lưu vực sông: Cầu, Nhuệ-Đáy, hệ thống sông Đồng Nai, Hà Nội Bộ Tài nguyên Môi trường(2007), Báo cáo môi trường quốc gia-Mơi trường khơng khí thị Việt Nam, Hà Nội Bộ Tài nguyên Môi trường(2008), Báo cáo môi trường quốc gia-Môi trường làng nghề Việt Nam, Hà Nội Bộ Tài nguyên Môi trường(2009), Báo cáo môi trường quốc gia-Môi trường khu công nghiệp Việt Nam, Hà Nội Nguyễn Tinh Dung, Hồ Viết Quý(1991), Các phương pháp phân tích hóa lý, Đại học Sư phạm Hà Nội 10 Nguyễn Tinh Dung (2000), Hóa học phân tích, phần III- Các phương pháp phân tích định lượng hóa học, NXB Giáo dục 11 Nguyễn Đăng Đức(2006), Xác định hàm lượng ion kim loại Crom, Mangan, Đồng, Chì, Cadimi, Asen, Thủy ngân nước lập biểu đồ ô nhiễm TP Thái Nguyên, Đề tài nghiên cứu cấp - Khoa Khoa học tự nhiên - Đại học Thái Nguyên 12 Phạm Thị Thu Hà(2006), luận văn thạc sỹ - Nghiên cứu xác định Cd Pb 82 TIEU LUAN MOI download : skknchat@gmail.com thảo dược sản phẩm phép đo phổ hấp thụ nguyên tử 13 Nguyễn Thị Đức Hạnh(2008), Nghiên cứu ô nhiễm số kim loại lớp bùn đáy sông Thị Vải, Luận văn thạc sĩ khoa học, Đại học Khoa học Tự Nhiên Tp Hồ Chí Minh, Tp Hồ Chí Minh 14 Trần Tứ Hiếu(2000) - Hóa học phân tích - NXB ĐHQGHN 15 Trần Tứ Hiếu, Từ Vọng Nghi, Nguyễn Văn Ri, Nguyễn Xn Trung (2003)Các phương pháp phân tích cơng cụ - phần hai - Đại học Khoa học Tự nhiên Đại học Quốc Gia Hà Nội 16 Nguyễn Ngọc Huỳnh, Lê Huy Bá(2002), “Phân tích khảo sát dầu số kim loại nặng vùng đất trồng lúa chịu ảnh h ởng n ớc thải công nghiệp đô thị thành phố Hồ Chí Minh”, Tạp chí Nơng nghiệp phát triển nông thôn, 4, 311-312 17 Lê Văn Khoa, Lê Thị An Hằng, Phạm Minh Cường(1999), “Đánh giá ô nhiễm kim loại nặng môi trường đất, nước, trầm tích, thực vật khu vực cơng ty Văn Điển cơng ty Orion Hanel”, Tạp chí khoa học đất, 11, 124 – 131 18 Cù Thành Long(2008), Cơ sở phân tích pháp phổ nguyên tử, Đại học Khoa học Tự nhiên Tp.Hồ Chí Minh, Tp Hồ Chí Minh 19 Vũ Đức Lợi, Nguyễn Thanh Nga, Trịnh Anh Đức, Phạm Gia Môn, Trịnh Hồng Quân, Dương Tuấn Hưng, Trần Thị Lệ Chi Dương Thị Tú Anh (2010) “Phân tích dạng số kim loại nặng trầm tích thuộc lưu vực sơng Nhuệ Sơng Đáy”, Tạp chí phân tích Hóa, lý sinh học, tập 15 trang 26 20 Phạm Luận(1998), Cơ sở lý thuyết phương pháp phân tích phổ phát xạ hấp thụ nguyên tử phần II - Đại học Khoa học Tự nhiên- Đại học Quốc Gia Hà Nội 21 Phạm Luận (2003), Phương pháp phân tích phổ hấp thụ nguyên tử - NXB Đại học Quốc gia Hà Nội 22 Phạm Luận (1999/2003), Vai trị muối khống ngun tố vi lượng sống người, Đại học Khoa học Tự nhiên- Đại học Quốc Gia Hà Nội 23 Phạm Luận (1987), Sổ tay pha chế dung dịch - Phần 1,2, NXB Khoa học kỹ thuật 83 TIEU LUAN MOI download : skknchat@gmail.com 24 Phạm Luận (2001/2004), Giáo trình sở kỹ thuật xử lý mẫu phân tích - Phần 1,2, Đại học Khoa học Tự nhiên- Đại học Quốc Gia Hà Nội 25 Từ Vọng Nghi (2001), Hóa học phân tích- Cơ sở lý thuyết phương pháp hóa học phân tích, NXB Đại học Quốc Gia Hà Nội 26 Hồng Nhâm (2003), Hố học vô tập hai - NXB Giáo Dục 27 Lê Thị Tuyết Nhung (2008), Xác định Pb, Cd rau muống phương pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử lửa (F-AAS), Khóa luận tốt nghiệp hệ đại học chức , Đại học Khoa học Tự nhiên- Đại học Quốc Gia Hà Nội 28 Trần Công Tấu, Trần Công Khánh(1998), “Hiện trạng môi trường đất Việt Nam thơng qua nghiên cứu kim loại nặng”, Tạp chí khoa học đất, 10, 152- 160 29 Trịnh Thị Thanh(2007), Độc học môi trường sức khỏe người, Nhà xuất Đại học quốc gia Hà Nội, 23-29 30 Tạ Thị Thảo (2005), Bài giảng chuyên đề thống kê hóa phân tích, ĐH KHTN - ĐH Quốc gia Hà Nội 31 Phạm Ngọc Thụy, Nguyễn Đình Mạnh, Đinh Văn Hùng, Nguyễn Viết Tùng, Ngô Xuân Mạnh(2006), “Hiện trạng kim loại nặng(Hg, As, Pb, Cd) đất, nước số rau trồng khu vực huyện Đông Anh-Hà Nội”, Tạp chí khoa học Nơng nghiệp, 4+5 32 Hoàng Thị Thanh Thủy, Từ Thị Cẩm Loan, Nguyễn Như Hà Vy(2007), “Nghiên cứu địa hóa mơi trường số kim loại nặng trầm tích sơng rạch Tp Hồ Chí Minh”, Tạp chí phát triển khoa học công nghệ, 1, 47-54 33 Trung tâm Kỹ thuật Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng 3(2007), Thủ tục thử nghiệm 18 - Định trị phương pháp thử 34 TCVN 6647:2000(2000), Chất lượng đất - Xử lý sơ để phân tích lý-hóa 35 TCVN 7209:2002(2002), Chất lượng đất - Giới hạn tối đa cho phép loại nặng đất 84 TIEU LUAN MOI download : skknchat@gmail.com TIẾNG ANH 36 ASTM D5258-02, Standard practice for acid-extraction of elements from sediments using closed vessel microwave heating 37 Richard D.Beaty, Jack D.Kerber(1993), Concepts, Intrumentation and Techniques in Atomic Absorption Spectrophotometry 38 M.Bettinelli, M.Beone, S.Spezia, C.Baffi(2000), “Determination of heavy metals in soils and sediments by microwave-assisted digestion and inuductively coupled plasma optical emission spectrometry analysis”, Analytica Chimica Acta, 424, 289-296 39 Charles B.Boss and Kenneth J.Fredeen(1997), Concepts, Intrumentation and Techniques in Inductively Couple Plasma Optical Emission Spectrometry, Coyright by the Perkin-Elmer Corperation 40 Ming Cheng, Lena Q.Ma(2001), “Comparison of three aqua regia digestion methods for twenty Florida soils”, Soil Science Society of America Journal, 65, 491-499 41 Lidia Giuffreesde Lospez Carnelo, Silvia Ratto de Miguez, Liliana Marbán(1997),”Heavy metal input with phosphate fertilizers used in Argentina”, Science of The Total Environment, 204(3), 245-250 42 C.Dubuisson, E.Poussel, J.M.Mermet(1998), “Comparison of ionic line-based internal standardization with axially and radially viewed inductively coupled plasma atomic emission spectrometry to compensate for sodium effects on accuracy”, Journal of Analytical Atomic Spectrometry, 13, 1265-1269 43 EURACHEM Guide-The Fitness for Purpose of Analytical MethodsA laboratory Guide to method Validation and Related Topics(1998) 44 Ali Falahi-Ardakani(1984), “Contamination of Environment with Heavy Metals Emmitted from Automotives”, Ecotoxicology and Environmental Safety, 8, 152-161 45 Eugenia Gimeno-García, Viciente Andreu, Rafael Boluda(1996),”Heavy 85 TIEU LUAN MOI download : skknchat@gmail.com metals incidence in the application of inorganic fertilizers and pesticides to rice farming soils”, Environmental Pollution, 92(1), 19-25 46 M.Hoenig, H.Docekalová, H.Baeten(1998), “Study of matrix interferences in trace element analysis of environmental samples by inductively coupled plasma atomic emission spectrometry with ultrasonic nebulizer”, Journal of Analytical Atomic Spectrometry, 13, 195-199 47 International Standard(1995), ISO 11466:1995 Soil quality – Extraction of trace elements soluble in aqua regia 48 International Standard(2008), ISO 11885:2008 Water quality - Detemination of selected elements by inductively coupled plasma optical emission spectrometry (ICP-OES) 49 Kien Chu Ngoc, Noi Van Nguyen, Bang Nguyen, Son Le Thanh, Sota Tanaka, Yumei Kang, Katsutoshi Sakurai, Kozo Iwasaki(2009), “Arsenic and heavy metal concentrations in agricultural soils around tin and tungsten mines in the Dai Tu district, N.Viet Nam”, Water, Air & Soil Pollution , 197, 75-89 50 A.Krejcová, T.Cernohorský(2003), “The determination of boron in tea and coffee by ICP-AES method”, Food Chemistry, 82, 303-308 51 B Magnusson, T Naykki, H Hovind, M Krysell, “Handbook for calculation of measurement uncertainty in environmental laboratories”, Nortest NT Techn report 537, NT project No.1589-02 52 A.Mazzucotelli, F.D.Paz, E.Magi, R.Frache(1992), “Interferences of major elements in the determination of rare earth elements by inductively coupled plasma atomic emmision spectrometry”, Analytical Sciences, 8, 189-193 53 A.Miyazaki, K.Bansho(1986), “Detemination of trace boron in natural waters by inductively coupled plasma emission spectrometry combined with solvent extraction”, Analytical Sciences, 2, 451-455 54 F.A.Nicholson,S.R.Smith, B.J.Alloway, C.Carlton-Smith, B.J.Chamber(2003), “An Inventory of heavy metals inputs to argicultural soils in England and Wales”, Science of The Total Environment, 311(1-3), 205-219 86 TIEU LUAN MOI download : skknchat@gmail.com 55 RAIS (The Risk Assessment Information System), Toxicity Profiles- Formal Toxicity Summary for Arsenic 56 RAIS (The Risk Assessment Information System), Toxicity Profiles- Formal toxicity Summary for Cadmium 57 RAIS (The Risk Assessment Information System), Toxicity Profiles-Formal toxicity Summary for Copper 58 RAIS (The Risk Assessment Information System), Toxicity Profiles- Formal toxicity Summary for Nickel and Nickel Compounds 59 RAIS (The Risk Assessment Information System), Toxicity Profiles- Formal toxicity Summary for Lead 60 RAIS (The Risk Assessment Information System), Toxicity Profiles- Formal toxicity Summary for Zinc and Zinc Compounds 61 D.A.Sadler, F.Sun, S.E.Howe, D.Littlejohn(1997), “Comparison of Procedures for correction of matrix interference in the multi-element of soils by ICP-AES with a CCD detection system”, Microchimica Acta, 126, 301-311 62 V.Sandroni, C.M.M.Smith(2002), “Microwave digestion of sludge, soil and sediment samples for metal analysis by inductively coupled plasma-atomic emission spectrometry”, Analytica Chimica Acta, 468, 335-344 63 J.Sastre, A.Sahuquillo, M.Vidal, G.Rauret(2002),” Determination of Cd, Cu, Pb and Zn in environmental samples: microwave-assisted total digestion versus aqua regia and nitric acid extraction”, Analytica Chimica Acta, 462, 59- 72 64 H.Tao, Y.Iwata, T.Hasegawa, Y.Nojiri, H.Haraguchi, K.Fuwa(1983), “Simultaneous multielemen determination of major, minor, and trace element in soil and rock samples by inductively coupled plasma emission spectrometry”, Bulletin of the Chemical Society of Japan, 56, 1074-1079 65.M.D.Taylor(1998), “Accumulation of cadmium derived from fertilizers in New Zealand soils”, Science of The Total Environment, 208( 1-2), 123-126 87 TIEU LUAN MOI download : skknchat@gmail.com ... MINH TUÂN NGHIÊN CỨU QUI TRÌNH CHIẾT PHÂN ĐOẠN VÀ XÁC ĐỊNH DẠNG CHÌ TRONG ĐẤT NÔNG NGHIỆP TỈNH PHÚ THỌ BẰNG PHƯƠNG PHÁP ICP_ OES Chuyên nghành: Hóa phân tích Mã số: 60440118 LUẬN VĂN THẠC SĨ KHOA... Các phương pháp xác định chì 30 1.4.1 Phương pháp phân tích hóa học 30 1.4.1.1 Phương pháp phân tích khối lượng 30 1.4.1.2 Phương pháp phân tích thể tích 30 1.4.2 Phương. .. thụ nguyên tử (AAS), quang phổ phát xạ plasma (ICP) …Sau số phương pháp xác định chì: 1.4.1 Phương pháp phân tích hóa học Nhóm phương pháp dùng để xác định hàm lượng lớn (đa lượng) chất, thông thường