3.1 .Khảo sỏt cỏc thụng số đo trờn mỏy ICP_OES 6000
3.4. Khảo sỏt chương trỡnh nhiệt cho microwave
Kết quả khảo sỏt chương trỡnh nhiệt cho microwave
Chương trỡnh nhiệt Hàm lượng Pb trong mẫu
A 24,86
B 24,18
C 24,64
D 23,12
Bảng 3.6. Chương trỡnh nhiệt cho lũ vi súng
Hỡnh 3.3. So sỏnh hàm lượng cỏc kim loại thu được với cỏc chương trỡnh nhiệt khỏc nhau.
Kết luận :
Cỏc chương trỡnh nhiệt A, B, C, D chỉ khỏc nhau thời gian tại bước 2 , lần lượt tương ứng là 10, 15, 20, 30 phỳt. Nhỡn chung, kết quả thu được từ 3
chương trỡnh nhiệt A, B, C gần giống nhau và tốt nhất là chương trỡnh D. Kết quả thu được từ chương trỡnh D là xấu nhất, đặc biệt là với nguyờn tố Pb chờnh lệch nhiều so với chương trỡnh B: Điều này cú thể giải thớch là do thời gian tại bước 2
của chương trỡnh D dài gấp đụi thời gian chương trỡnh B nờn dẫn đến thất thoỏt
mẫu phõn tớch.
Thời gian tối ưu để chiết cỏc kim loại là 15 phỳt. Điều này phự hợp với
cho qui trỡnh phõn tớch mà đề tài nghiờn cứu.
Áp dụng cỏc điều kiện tối ưu của thiết bị, phương phỏp loại loại trừ cản
nhiễu, acid phõn hủy mẫu và chương trỡnh nhiệt cho microwave vừa khảo sỏt để tiến hành hoàn thiện qui trỡnh thụng qua khảo sỏt cỏc thụng số như LOD, LOQ, hiệu suất thu hồi, độ chệch, độ lập lại và độ tỏi lập.
Túm lại sau khi khao sỏt cỏc thụng số tối ưu cho quỏ trỡnh đo trờn mỏy ta
đưa đến cỏc thụng số đo như sau:
Bảng 3.7. Cỏc thụng số tối ưu của mỏy đo
Cụng suất RF (W) 1400W
Khớ auxilay (L/phỳt) 0.5 L/ phỳt
Khớ plasma (L/phỳt) 12 L/ phỳt
Khớ nebulizer (L/phỳt) 0.7 L/ phỳt
Cỏch lấy tớn hiệu Axial