3.1 .Khảo sỏt cỏc thụng số đo trờn mỏy ICP_OES 6000
3.3. Khảo sỏt tỷ lệ cỏc axit
Trước khi thực hiện phõn tớch, cần phõn hủy mẫu để chuyển cỏc nguyờn tố cần phõn tớch về dạng tan trong dung dịch thớch hợp. Cỏc cỏch phõn hủy thường dựng như kiềm chảy, sử dụng cỏc acid hay hỗn hợp cỏc acid vụ cơ kết hợp với cỏc nguồn nhiệt như: bếp cỏch thủy, bếp cỏch cỏt, bếp điện, lũ nung... để hũa tan
nguyờn tố cần phõn tớch. Cỏc kĩ thuật này cú một số hạn chế như cần nhiều thời gian, nhõn lực, sử dụng nhiều húa chất, dễ mất chất phõn tớch, nguy cơ nhiễm bẩn cao…
Hiện nay, kĩ thuật phõn hủy mẫu bằng microwave khắc phục được những yếu điểm vừa nờu và được ỏp dụng rộng rói trong phõn tớch nhiều loại mẫu như thực phẩm,
nước, rau quả, đất, trầm tớch...Kĩ thuật này cú ưu điểm là thời gian phõn hủy mẫu
ngắn, ớt tiờu tốn húa chất, hạn chế nhiễm bẩn, dễ kiểm soỏt.
Tiếp tục xu hướng phỏt triển này, luận văn cũng sử dụng kĩ thuật microwave để
chuẩn bị cho quỏ trỡnh làm mẫu.
Hiện nay, cú nhiều tiờu chuẩn quốc tế hướng dẫn việc phõn hủy mẫu đất.
Tuy nhiờn, cỏc loại acid và thành phần acid sử dụng cho phõn hủy mẫu trong cỏc tiờu chuẩn này thỡ khụng thống nhất với nhau. Tiờu chuẩn ISO 11466:1995 dựng hỗn hợp nước cường thủy để chiết kim loại từ mẫu đất được dựng rất thụng dụng. Kết quả nghiờn cứu cỏc tỏc giả M.Bettinelli, M.Cheng J.Sastre và cộng sự cho thấy rằng nước cường thủy cú khả năng chiết tỏch được phần lớn một số kim loại
như As, Cd, Cu, Ni, Pb, Zn, Mn...với hiệu suất thu hồi khoảng 89% -110% đối với nền mẫu đất, trầm tớch. Bờn cạnh đú cũng tồn tại một số tiờu chuẩn khỏc như ASTM
61
D5258-02US-EPA 3050BUS-EPA 3051A, US-EPA 3052 sử dụng acid HNO3 hay hỗn hợp HNO3 và HCl với tỉ lệ khỏc ISO 11466:1995 để chiết kim loại trong
mẫu đất, trầm tớch. Do đú, đề tài cần phải khảo sỏt lại cỏc loại acid cho phõn hủy
mẫu để chuẩn húa qui trỡnh phõn tớch vỡ sau khi chiết từng giai đoạn đến giai đoạn cuối cựng sử dụng lũ vi súng để phỏ mẫu ở dạng cặn F4 và trong quỏ trỡnh phõn
tớch mẫu cũng sử dụng microwawe để phỏ mẫu xỏc định hàm lượng tổng Pb cú
trong mẫu để so sỏnh với kết quả tổng cỏc dạng gộp lại sau khi phõn tớch từng dạng, ngoài ra trong nội dung thực nghiệm cũng tiến hành phỏ mẫu bằng vụ cơ mẫu với NaOH trong lũ nung o nhiệt độ 8500C trong thời gian 3h để đối chứng kết quả.
Hỡnh 3.1. So sỏnh hàm lượng cỏc kim loại trong mẫu đất thu được đối với cỏc loại acid khỏc nhau.
Hỡnh 3.2. Hiệu suất chiết cỏc kim loại khỏi nền mẫu đất đối với cỏc acid khỏc nhau.
- Do mẫu đất dựng cho khảo sỏt cú chứa Pb nờn cú thể đỏnh giỏ khả
năng chiết Pb khỏi nền mẫu của cỏc dạng acid sử dụng.
- Đối với Pb, hiệu quả chiết tốt nhất đối với hỗn hợp HNO3:HCl (3:1), hiệu quả thấp nhất đối với dung dịch HNO3:HCl (1:3). Tuy nhiờn với hiệu suất
chiết Pb là 95.4% thỡ dung dịch cường thủy cũng đỏp ứng rất tốt được mục tiờu của
đề tài.
- Dung dịch nước cường thủy chiết được cỏc kim loại (ngoại trừ Cd, Pb)
khỏi nền mẫu đất là tốt hơn hai dạng acid cũn lại. Hàm lượng cỏc kim loại chiết
tỏch được bằng dung dịch cường thủy rất gần với tổng hàm lượng kim loại cú trong mẫu. Điều này cú thể giải thớch do tớnh oxi húa mạnh của nước cường thủy nờn khả năng hũa tan cỏc kim loại tốt hơn hai dạng acid cũn lại.
- Dạng acid mà ASTM D 5258-02, US EPA 3051A hướng dẫn ỏp dụng cú hiệu quả chiết cỏc kim loại khỏi nền mẫu đất mà đề tài nghiờn cứu kộm hơn
nước cường thủy.
- Tổng hợp cỏc nhận xột đó nờu, trong đề tài này chọn hỗn hợp nước
cường thủy-HNO3:HCl (3:1 theo thể tớch) cho việc chiết cỏc kim loại khỏi nền đất.
Lựa chọn này cũng phự hợp với kết quả thực nghiệm của cỏc tỏc giả: M.Bettinelli, M. Cheng, C.Y. Zhou.
63