Nghiên cứu tổng hợp vật liệu nano Fe2O3-TiO2

Bài viết trình bày một số kết quả nghiên cứu tổng hợp vật liệu nano Fe2O3-TiO2 bằng phương pháp sol-gel và khảo sát các yếu tố ảnh hưởng như: tỉ lệ mol Fe:Ti (mol/mol); nhiệt độ nung gel vật liệu đến quá trình hình thành pha của vật liệu nano Fe2O3- TiO2, nhằm tổng hợp được vật liệu nano Fe2O3-TiO2 có kích thước hạt nano, dạng cầu, đồng đều để có khả năng hấp phụ tốt các ion kim loại nặng cũng như ion đất hiếm.

NGHIÊN CỨU TỔNG HỢP VẬT LIỆU NANO Fe2O3-TiO2 LÊ MINH HÙNG - VÕ VĂN TÂN Trường Đại học Sư phạm - Đại học Huế Tóm tắt: Hỗn hợp nano Fe2O3-TiO2 tổng hợp hợp phương pháp sol-gel với Ti(OC4H9)4 Fe(NO3)3 Một số yếu tố ảnh hưởng đến tạo pha vật liệu Fe2O3-TiO2 tỉ lệ mol Fe:Ti, nhiệt độ nung gel vật liệu khảo sát Các đặc trưng vật liệu nano Fe2O3-TiO2 xác định phương pháp XRD, SEM BET Gel vật liệu nung 500oC thu vật liệu nano Fe2O3-TiO2 có kích thước trung bình 20-25 nm diện tích bề mặt khoảng 137,76 m2/g Từ khóa: tổng hợp, vật liệu nano Fe2O3-TiO2, phương pháp sol-gel MỞ ĐẦU Vật liệu nano Fe2O3 sử dụng rộng rãi lĩnh vực công nghiệp, xúc tác quang, đặc biệt lĩnh vực xử lý môi trường, xử lý kim loại nặng nguyên tố đất [1] Tuy nhiên vật liệu hấp phụ ion kim loại có số oxi hóa cao Ce(IV), Tb(IV), As(V),… tốt ion kim loại có số oxi hóa thấp tương ứng Ce(III), Tb(III), As(III)… Để loại bỏ ion có số oxi hóa thấp cần oxi hóa chúng lên mức oxi hóa cao Nano TiO2 chất xúc tác cung cấp oxi nguyên tử để thực q trình oxi hóa [2], [3], [4] Do việc tổng hợp oxit hỗn hợp hệ Fe2O3-TiO2 kết hợp tính ưu việt đơn oxit, tăng khả xúc tác hấp phụ ion kim loại nặng đất [5], [6], [7] Trong báo này, thông báo số kết nghiên cứu tổng hợp vật liệu nano Fe2O3-TiO2 phương pháp sol-gel khảo sát yếu tố ảnh hưởng như: tỉ lệ mol Fe:Ti (mol/mol); nhiệt độ nung gel vật liệu đến trình hình thành pha vật liệu nano Fe2O3TiO2, nhằm tổng hợp vật liệu nano Fe2O3-TiO2 có kích thước hạt nano, dạng cầu, đồng để có khả hấp phụ tốt ion kim loại nặng ion đất THỰC NGHIỆM 2.1 Hóa chất, thiết bị - Dung dịch Fe(NO3)3, Ce(NO3)4, Ti(OC4H9)4, HNO3, C2H5OH,… có độ PA - Phương pháp phổ nhiễu xạ tia X (XRD) chụp ảnh hiển vi điện tử quét (SEM) đo máy D8 Advance (Brucker-Đức) máy Nova NanoSem FEI 450 Khoa Hóa học, trường Đại học Khoa học Tự nhiên – Đại học Quốc gia Hà Nội - Diện tích bề mặt vật liệu (BET) đo thiết bị Nova 2200E, hãng Quantachrome(Mỹ) phịng thí nghiệm Vật liệu Quân sự, Khoa Hóa lý Kỹ thuật, Học Viện kỹ thuật Quân 2.2 Tổng hợp vật liệu Cho ml tetra-isobutyl orthotitanat (TTIB) vào 40 ml C2H5OH tinh khiết axit hóa HNO3 để có pH=3-4, khuấy mạnh máy khuấy từ để tạo dung dịch suốt Hịa tan lượng Fe(NO3)3 với nồng độ thích hợp theo tỉ lệ mol Fe:Ti định Khuấy dung dịch tạo thành sol đồng Để yên sol khơng khí khoảng 24 để TTIB thủy phân hoàn toàn tạo gel Lọc, rửa sản phẩm thu C2H5OH nước cất Sau sấy mẫu thu 80oC để đuổi hết lượng C2H5OH nước dư Sau nung mẫu nhiệt độ thích hợp giờ, thu sản phẩm nano Fe2O3-TiO2 Kỷ yếu Hội nghị Khoa học Sau Đại học lần thứ hai Trường Đại học Sư phạm Huế, tháng 10/2014: tr 191-195 LÊ MINH HÙNG – VÕ VĂN TÂN 192 KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN 3.1 Ảnh hưởng tỉ lệ mol Fe:Ti Vật liệu nano Fe2O3-TiO2 tổng hợp với tỉ lệ mol Fe:Ti = 1:1; 3:7; 1:3 trình bày hình Hình Phổ XRD vật liệu nano Fe2O3-TiO2 với tỉ lệ mol Fe:Ti (1:1; 1:3; 3:7) Kết phân tích thành phần pha phương pháp nhiễu xạ tia X hình cho thấy tỉ lệ mol Fe:Ti=3:7, 1:3 vật liệu tạo thành chủ yếu gồm pha Fe2TiO5 pha rutile-TiO2 Cịn tỉ lệ Fe:Ti=1:1 vật liệu tạo thành chủ yếu gồm pha alpha-Fe2O3 rutile-TiO2 phù hợp với hình thành vật liệu nano Fe2O3-TiO2 để hấp phụ ion đất kim loại nặng [5], [6] 3.2 Ảnh hưởng nhiệt độ nung Giản đồ phân tích nhiệt vật liệu nano Fe2O3-TiO2 trình bày hình Hình Giản đồ phân tích nhiệt vật liệu nano Fe2O3-TiO2 NGHIÊN CỨU TỔNG HỢP VẬT LIỆU NANO Fe2O3-TiO2 193 Trên giản đồ DTA, TGA hình 2, cho thấy nung từ 50oC đến 800oC, vật liệu trải qua giai đoạn: - Giai đoạn 1: Vật liệu giảm 16,622% khối lượng bắt đầu khoảng 50oC kết thúc khoảng 120oC, tương ứng với hiệu ứng thu nhiệt có cực tiểu khoảng 75oC Đây trình nước kết tinh - Giai đoạn 2: Vật liệu giảm 26,160% khối lượng bắt đầu khoảng 170oC đến 400oC, tương ứng với pic thu nhiệt có cực tiểu khoảng 220oC 350oC Đây q trình phân hủy gốc hữu gốc nitrat mẫu Trên 400oC DTA TGA khơng có hiệu ứng đáng kể, đường DTA TGA nằm ngang Vì vậy, để khảo sát nhiệt độ tổng hợp vật liệu cần phải khảo sát khoảng nhiệt độ từ 300oC đến 750oC Phổ nhiễu xạ tia X mẫu vật liệu nano Fe2O3-TiO2 nung 300oC, 500oC, 650oC, 750oC, trình bày hình Hình Phổ XRD mẫu vật liệu nano Fe2O3-TiO2 nung 300oC, 500oC, 650oC, 750oC Kết phân tích thành phần pha nhiễu xạ tia X hình cho thấy: Khi nung gel vật liệu 300oC vật liệu tạo thành chủ yếu pha anatase-TiO2, không thấy xuất pha Fe2O3; nung 650oC 750oC xuất pha alpha-Fe2O3, pha Fe2TiO5; rutile-TiO2 Nhưng nung gel vật liệu 500oC cho pha alpha-Fe2O3 rutile-TiO2 phù hợp với hình thành vật liệu nano Fe2O3-TiO2 tương tự kết phương pháp phân tích nhiệt 3.3 Hình thái cấu trúc diện tích bề mặt vật liệu nano Fe2O3-TiO2 Kết xác định hình thái bề mặt, kích thước hạt diện tích bề mặt vật liệu nano Fe2O3TiO2 tổng hợp điều kiện trình bày hình hình 194 LÊ MINH HÙNG – VÕ VĂN TÂN Hình Ảnh SEM vật liệu nano Fe2O3-TiO2 Hình Đường hấp phụ đẳng nhiệt tọa độ BET Từ hình 4, cho thấy vật liệu nano Fe2O3-TiO2 tồn chủ yếu dạng hạt, hình cầu, đồng thời phân bố hạt đồng đều, có kích thước trung bình khoảng 20-25 nm Kết đo BET hình 5, cho thấy diện tích bề mặt riêng vật liệu vào khoảng 137,76 m2/g KẾT LUẬN Chúng điều chế thành công vật liệu nano Fe2O3-TiO2 có kích thước hạt cỡ 20-25 nm, dạng hạt, hình cầu, phân bố hạt đồng đều, diện tích bề mặt riêng khoảng 137,76 m2/g NGHIÊN CỨU TỔNG HỢP VẬT LIỆU NANO Fe2O3-TiO2 195 TÀI LIỆU THAM KHẢO [1] [2] [3] [4] [5] [6] [7] Bingjie, Dongfeng Wang, Haiyan Li, Ying Xu, Li Zhang (2011) “As(III) removal from aqueous solution using α-Fe2O3 impregnated chitosan beads with As(III) as imprinted ions”, Desalination, 272, pp.286-292 Kaushil Gupta, Uday Chand Ghosh(2009) “Arsenic removal using hydrous nanostructure iron (III)-titanium (IV) binary mixed oxide from aqueous solution”, Journal of Hazardous Materials, (161),pp.884-892 Mitch D’Arcy, Dominik Weiss, Michael Bluck Ramon Vilar (2011) “Adsorption kinetics, capacity and mechanism of arsenate and phosphate on a bifunctional TiO2-Fe2O3 bicomposite”, Journal of Colloid and Interface Science, 364, pp 205-212 Phạm Ngọc Chức, Lưu Minh Đại, Đào Ngọc Nhiệm, Vũ Thế Minh (2013) ”Tổng hợp oxit hỗn hợp hệ Fe2O3-TiO2 kích thước nanomet phương pháp đốt cháy gel”, Tạp chí hóa học, T.51(6ABC), Tr 779-782 Lưu Minh Đại, Nguyễn Thị Tố Loan (2010) “Nghiên cứu chế tạo vật liệu nano  -Fe2O3 hấp phụ Asen, Sắt Mangan”, Tạp chí hóa học, T.48(4A) , Tr 188-184 Huogen Yu, Jiaguo Yu, Bei Cheng, Jun Lin (2007) “Synthesis, characterization and photocatalytic activity of mesoporous titania nanorod / titanate nanotube composites”, Journal of Hazardous Materials, (147), pp 581-587 G Colon, M Maicu, M.C Hidalgo, J.A Navio (2006) “Cu-doped TiO2 systems with improved photocatalytic activity”, Applied Catalytic B: Environmental, (67), pp 41-51 Title: A STUDY OF SYNTHESIS OF Fe2O3-TiO2 NANOMATERIALS Abstract: Mixed oxide of nano Fe2O3-TiO2 has been prepared by sol-gel method with Ti(OC4H9)4 and Fe(NO3)3 Some factors affecting the phase of Fe2O3-TiO2 such as Fe/Ti molar ratio, calcinations temperature were investigated Fe2O3-TiO2 mixed oxide were characterized by X-ray Diffraction (XRD), SEM and BET The material gel was calcinated at 500oC for hour to obtain Fe2O3-TiO2 with average size of 20-25 nm and specific surface area of about 137,76 m2/g Keywords: synthesis, Fe2O3-TiO2 nanomaterials, sol-gel method LÊ MINH HÙNG Học viên Cao học, chun ngành Hóa vơ cơ, khóa 21 (2012-2014), Trường Đại học Sư phạm – Đại học Huế ĐT: 0163 989 9983, Email: minhhungsphoak31@gmail.com PGS TS VÕ VĂN TÂN Khoa Hóa học, Trường Đại học Sư phạm – Đại học Huế ... độ nung Giản đồ phân tích nhiệt vật liệu nano Fe2O3-TiO2 trình bày hình Hình Giản đồ phân tích nhiệt vật liệu nano Fe2O3-TiO2 NGHIÊN CỨU TỔNG HỢP VẬT LIỆU NANO Fe2O3-TiO2 193 Trên giản đồ DTA,... thành cơng vật liệu nano Fe2O3-TiO2 có kích thước hạt cỡ 20-25 nm, dạng hạt, hình cầu, phân bố hạt đồng đều, diện tích bề mặt riêng khoảng 137,76 m2/g NGHIÊN CỨU TỔNG HỢP VẬT LIỆU NANO Fe2O3-TiO2. .. vật liệu 500oC cho pha alpha-Fe2O3 rutile-TiO2 phù hợp với hình thành vật liệu nano Fe2O3-TiO2 tương tự kết phương pháp phân tích nhiệt 3.3 Hình thái cấu trúc diện tích bề mặt vật liệu nano Fe2O3-TiO2