BÁO cáo HOÁ PHÂN TÍCH CHỦ đề PHƯƠNG PHÁP PHÂN TÍCH điện HOÁ

BÁO CÁO HOÁ PHÂN TÍCH CHỦ ĐỀ PHƯƠNG PHÁP PHÂN TÍCH ĐIỆN HOÁ BÁO CÁO HOÁ PHÂN TÍCH CHỦ ĐỀ PHƯƠNG PHÁP PHÂN TÍCH ĐIỆN HOÁ Giảng viên Nguyễn Thị Yến Nhi Sinh viên thực hiện Nguyễn Thị Trang Đài Dương Ái Quyền Thy Lại Thị Bé Nguyên Hồng Nguyễn Quốc Huy Nguyễn Thuý Vy Lê Trung Tín Phạm Ngọc Anh Tuấn 1 Khái Niệm Trong phân tích điện hoá người ta chia ra nhiều phương pháp sau Phương pháp đo thế , phương pháp cực phổ , phương pháp điện phân , phương pháp điện trọng lượng , phương pháp điện dẫn , Tuy nhi.

BÁO CÁO HỐ PHÂN TÍCH CHỦ ĐỀ PHƯƠNG PHÁP PHÂN TÍCH ĐIỆN HỐ Sinh viên thực : Giảng viên : Nguyễn Thị Yến Nhi Nguyễn Thị Trang Đài Dương Ái Quyền Thy Lại Thị Bé Nguyên Hồng Nguyễn Quốc Huy Nguyễn Thuý Vy Lê Trung Tín Phạm Ngọc Anh Tuấn Khái Niệm Trong phân tích điện hố người ta chia nhiều phương pháp sau : Phương pháp đo , phương pháp cực phổ , phương pháp điện phân , phương pháp điện trọng lượng , phương pháp điện dẫn , Tuy nhiên nghiên cứu phương pháp đo phương pháp cực phổ Phương pháp đo 01 Thế điện cực 02 Các phương pháp đo 03 Chuẩn độ đo 2.1 Thế Điện cực 2.1 Phản ứng oxy hoá khử hoá học phản ứng điện hoá 2.1.1 Phản ứng oxy hoá khử hoá học   Phản ứng oxi hoá - khử chia thành nhiều loại khác nhau: Phản ứng oxi hóa - khử thơng thường: chất khử chất oxi hóa phân tử chất khác C + 4HNO3 đặc → CO2 + 4NO2 + 2H2O Cu + 2H2SO4 đặc → CuSO4 + SO2 + 2H2O  Phản ứng oxi hóa - khử nội phân tử: chất khử chất oxi hóa thuộc phân tử nguyên tử khác (thường gặp phản ứng nhiệt phân) AgNO3 → Ag + NO2 + O2 Cu(NO3)2 → CuO + NO2 + O2  Phản ứng tự oxi hóa - khử, chất khử đồng thời chất oxi hóa (chất khử chất oxi hố thuộc nguyên tố phân tử chất) Cl2 + 2NaOH → NaCl + NaClO + H2O 2NO2 + 2NaOH → NaNO2 + NaNO3 + H2O 4KClO3 → 3KClO4 + KCl 2.1.2 Phản ứng điện hoá  Phản ứng điện hoá xảy dung dịch chất điện li trạng thái hồ tan nóng chảy hệ oxy hố - khử điện hố chất oxy hố chất khử không trực tiếp va chạm q trình phản ứng hệ oxy hố - khử hoá học mà chúng phân cắt không gian Electron chuyển dịch từ chất khử tới chất oxy hoá gián tiếp qua vật dẫn kim loại dùng làm điện cực Phản ứng oxi hoá-khử gữa Ce ( IV ) + Ce (IV) = = + Ce ( III ) Trong dung dịch tiến hành đường điện hố học  Tại anot : + Pt = + e (Pt) Tại catot Ce ( IV )+ e (Pt) = Ce (III) + Pt Sự chuyển rời electron 2.2 Các loại điện cực  Điện cực so sánh : loại điện cực trơ mà thay đổi không đáng kể Thường dùng điện cực calomen điện cực bạc clorua  Điện cực calomel: Hg|Hg2Cl2(bão hòa), KCl (x M)| Bán phản ứng: Hg2Cl2(r) + 2e  2Hg + 2Cl Thế điện cực phụ thuộc vào nồng độ Cl- nhiệt độ  Điện cực bạc clorua (điện cực bạc): Sợi dây bạc phủ lớp AgCl nhúng vào dung dịch KCl bão hòa Ag|AgCl, KCl (xM)|  Điện cực thị: Là loại điện cực đƣợc dùng để tạo mạch galvanic cho phân tích điện Gồm loại điện cực sau: Điện cực thị kim loại Điện cực loại (cho cation): Điện cực dùng để xác định nồng độ dung dịch Nó gồm dây dẫn kim loại nhúng vào dung dịch muối hòa tan kim loại Điện cực loại (cho anion): Điện cực kim loại thị gián tiếp cho anion tạo tủa tan tạo phức bền với kim loại Điện cực cho hệ oxi hóa khử: Một số kim loại Pt, Au, Pd, Cd thường làm điện cực cho hệ oxi hóa khử   Điện cực màng : Điện cực thuỷ tinh đo pH Cấu tạo: Bản thủy tinh màng mỏng có bề dày khoảng 0,03 – 0,1nm điện cực AgCl nằm thủy tinh mỏng Màng thủy tinh định tính chọn lọc, tạo điện cực phụ thuộc vào pH dung dịch Mạch đo pH Khi nối điện cực thủy tinh với điện cực calomel bão hịa (Electrod Calomel Saturation(SCE)) ta có mạch điện hóa đo pH dung dịch Điện cực thuỷ tinh cho ion kim loại Điện cực màng chọn lọc ion 2.3 Phương trình Nernst Phương trình viết: E ô = E ô - (RT / nF) lnQ Trong : +Tế bào E = điện tế bào điều kiện không tiêu chuẩn (V) + E tế bào = điện tế bào điều kiện tiêu chuẩn + R = số khí, 8,31 (vơn-coulomb) / (mol-K) + T = nhiệt độ (K) n = số mol số electron trao đổi phản ứng điện hóa (mol) + F = số Faraday, 96500 coulombs / mo + Q = thương số phản ứng, biểu thức cân với nồng độ ban đầu nồng độ cân 2.3 Các phương pháp đo  - Phương pháp đo trực tiếp Dựa sức điện động Epin mạch ganvanic để định lượng Theo qui ước: Điện cực so sánh làm anot điện cực thị làm canot Khi đó: Đối với cation M: pM == Đối với anion A: pA = = = Phương pháp thêm chuẩn ; với R = + Đo pH với điện cực thuỷ tinh = = - 0,059lg[ = + 0,059pH  pH= 2.4 Chuẩn độ đo 2.4.1 Khái niệm Đây quy trình mà lượng chất cho xác định cách bổ sung chất chuẩn độ đo tồn chất phản ứng hồn tồn 2.4.2.Chuẩn độ đo khơng dịng (I = 0) Đây phương pháp cổ điển: trình chuẩn độ ngƣời ta đo sức điện động mạch galvaníc khơng có dịng qua (i = 0) Chuẩn độ thực với phản ứng cóbản chất hóa học khác 2.4.3.Chuẩn độ đo dịng khơng đổi (I ≠ 0) Bằng nguồn người ta cho qua điện cực thị dòng điện cường độ vài microampe - tức làm phân cực điện cực, nhờ làm tăng nhanh trình cho nhận electron điện cực - làm trình nhanh đạt đến cân bằng, ổn định nhanh, lặp lại tốt Giá trị phụ thuộc vào trị số dịng phân cực - Có thể phân cực anot hay phân cực catot tùy thuộc vào phản ứng chuẩn độ - Có thể dùng điện cực giống dung dịch phải làm phân cực điện cực 3.Phương pháp cực phổ chuẩn độ ampe 3.1 Phương pháp cực phổ 3.1.1.Khái niệm: - Cực phổ phản ứng oxi hóa hay khử chất (ion kim loại) điện cực thị trình điện phân với điều kiện đặc trưng riêng - Cơ sở phương pháp cực phổ dựa phản ứng điện hóa chất điện hoạt dung dịch chất điện ly điện cực nhỏ giọt thủy phân 3.1.2 Dòng khuếch tán điện cực giọt Hg:  Điện cực : Điện cực so sánh Điện cực thị Điện cực có diện tích bề mặt nhỏ nên mật độ dịng lớn Nhờ điện phân, phản ứng nhanh đạt đến cân tạo dòng điện Điện cực so sánh có bề mặt lớn, lớn nhiều điện cực thị Mật độ dòng bé Ở gần điện cực thay đổi nồng độ ion nhỏ, khơng ảnh hưởng đến đường cong dịng  Chất điện ly    Cation có tính trơ Nồng độ cao gấp 100 – 1000 lần ion tham gia phản ứng điện cực Cation di chuyển đến điện cực không tham gia phản ứng điện cực - Loại trừ chuyển động ion phân tích tác dụng dịng điện - Ion phân tích tiếp cận điện cực nhờ q trình khuếch tán dịng khuếch tán    Thường dùng chất điện ly KCl, KNO3, R4NX Các đại lượng đặc trưng Dòng khuếch tán Dòng khuếch tán đạt cực đại gọi dịng khuếch tán giới hạn Giá trị trung bình dịng mơ tả phương trình Ilcovic    Trong đó: dịng khuếch tán giới hạn D hệ số khuếch tán m tốc độ nhỏ giọt (g/s) t C thời gian nhỏ giọt (s) nồng độ chất khử cực Trị số x gọi số mao quản  Thế bán sóng - Thế bán sóng điểm sóng cực phổ, phụ thuộc vào chất độ lập với nồng độ C cation khử cực, ký hiệu E½ thơng số sử dụng định tính cực phổ -Phương trình liên quan giữ E dịng khuếch tán i điểm cực phổ đồ  Ảnh hưởng yếu tố đến sóng cực phổ Ảnh hưởng chất Ảnh hưởng tạo phức: có mặt chất tạo phức sóng cực phổ chuyển phía âm Ảnh hưởng đặc tính thuận nghịch 3.1.3 Dịng khuếch tán điện cực rắn:    Điện cực rắn tĩnh (đứng yên )    - Điện cực rắn quay Chất lỏng xung quanh điện cực quay khấy trộn liên tục Vì nồng độ chất khử cực gần điện cực ln có C : nồng độ chất khử dung dịch nồng độ cao Trên điện cực quay nồng độ I tính phương trình Levich C*: nồng độ bề mặt điện cực δ :Bề dày lớp khuếch tán i=0,62nF .( C- ) Nếu dòng khuếch tán giới hạn tỉ lệ với nồng độ dung dịch: Trong : w tốc độ quay đĩa η độ nhớt dung dịch 3.1.4 Phạm vi ứng dụng - Ngày phân tích cực phổ ứng dụng rộng rãi phòng thí nghiệm hóa phân tích sử nghiên cứu khoa học nhà máy Trong thời gian gần đây, phương pháp cực phổ sử dụng vi điện cực rắn quay sử dụng nhiều - Những phương pháp phân tích cực phổ đại xác định lượng nhỏ tới như: cực phổ sóng vuông, cực phổ xung vi phân, cực phổ von ampe hòa tan, cực phổ xúc tác… 3.1.5 Các phương pháp phân tích cực phổ Phương pháp mẫu chuẩn Phương pháp thêm Phương pháp đường chuẩn Với 3.2 Chuẩn độ Ampe 3.2.1 Khái niệm: - Là phương pháp phân tích thể tích dựa việc kiểm tra dịng tới hạn hay hai cấu tử tham gia phản ứng điện cực thiết bị cực phổ để xác định điểm tương đương • • - Chuẩn độ ampe thực hai điều kiện: Một phản ứng, khử catot Hg oxi hóa điện cực rắn Trị số dòng khuếch tán giới hạn tỷ lệ với nồng độ Có thể sử dụng loại phản ứng: kết tủa tạo phức oxy hóa khử cho chuẩn độ với phương pháp kỹ thuật – chuẩn độ với điện cực thị chuẩn độ với điện cực thị 3.2.2 Chuẩn độ ampe với điện cực thị - Bình chuẩn nối với điện cực so sánh qua cầu muối Điện cực thị phân cực nhờ nguồn Dòng qua mạch đo galvanomet trình chuẩn độ dung dịch từ buret - Đường cong chuẩn độ: điểm mấu chốt chọn làm phân cực điện cực thị Việc chọn trị số tùy thuộc vào hợp chất: dung dịch chuẩn, chất cần định lượng ( hai) cho phản ứng điện cực - Vẽ đường chuẩn độ: phụ thuộc dịng in vào thể tích dung dịch chuẩn Đường cong chuẩn độ gồm hai đoạn thẳng cắt Điểm cắt ứng với điểm kết thúc phản ứng chuẩn độ 3.2.3.Phương pháp ampe kép - Trong chuẩn độ ampe kép, điện cực thị nhúng trục tiếp vào dung dịch phân tích Hai điện cực giống Giữa hai điện cực có chênh lệch thẻ điện cực xảy phản ứng điện hóa, tự có dịng điện qua mạch phân cực không lớn: 0,01-0,1V - Dạng đường cong chuẩn độ phụ thuộc vào tính chất thuận nghịch hệ ( chất cần chuẩn độ chất chuẩn độ) trị số làm phan cực hai điện cực Thanks! CREDITS: This presentation template was created by Slidesgo, including icons by Flaticon, and infographics & images by Freepik ... Khái Niệm Trong phân tích điện hố người ta chia nhiều phương pháp sau : Phương pháp đo , phương pháp cực phổ , phương pháp điện phân , phương pháp điện trọng lượng , phương pháp điện dẫn , Tuy... nghiên cứu phương pháp đo phương pháp cực phổ Phương pháp đo 01 Thế điện cực 02 Các phương pháp đo 03 Chuẩn độ đo 2.1 Thế Điện cực 2.1 Phản ứng oxy hoá khử hoá học phản ứng điện hoá 2.1.1 ... phản ứng điện hóa chất điện hoạt dung dịch chất điện ly điện cực nhỏ giọt thủy phân 3.1.2 Dòng khuếch tán điện cực giọt Hg:  Điện cực : Điện cực so sánh Điện cực thị Điện cực có diện tích bề