Báo Cáo Thực Tập Tốt Nghiệp TỔNG QUAN VỀ CÔNG TY AXIT BÉO HỆ THỐNG SẮC KÝ LỎNG HIỆU SUẤT CAO THỰC NGHIỆM ❖ TÜV là tên viết tắt của tiếng Đức “Technischer ÜberwachungsVerein” ❖ Nghĩa trong tiếng Anh “Technical Surveillance Association” ❖ Nghĩa trong tiếng Việt “Hiệp Hội Giám Định Kỹ Thuật” Quá trình hoạt động Hơn 138 năm kinh ngiệm ❑ 1872 Các nhà tư bản công nghiệp Đức đã sáng lập TÜV ❑ 2001 TÜV Rheinland Việt Nam được thành lập tại TP HCM ❑ 2006 Thành lập phòng thí ngiệm Hóa tại TP HCM ❑.
TỔNG QUAN VỀ CÔNG TY AXIT BÉO HỆ THỐNG SẮC KÝ LỎNG HIỆU SUẤT CAO THỰC NGHIỆM ❖ TÜV tên viết tắt tiếng Đức “TechnischerÜberwachungsVerein” ❖ Nghĩa tiếng Anh: “Technical Surveillance Association” ❖ Nghĩa tiếng Việt: “Hiệp Hội Giám Định Kỹ Thuật” Quá trình hoạt động: Hơn 138 năm kinh ngiệm ❑ 1872 Các nhà tư công nghiệp Đức sáng lập TÜV ❑ 2001 TÜV Rheinland Việt Nam thành lập TP.HCM ❑ 2006 Thành lập phịng thí ngiệm Hóa TP.HCM ❑ 2009 Thành lập phòng thử nghiệm Thực phẩm TP.HCM KHÁI NIỆM Tên thường gặp Lauric acid Myristic acid Palmitic acid Stearic acid Arachidic acid Behenic acid Lignoceric acid Cerotic acid Cấu trúc hóa học CH (CH 2) 10 COOH CH (CH 2) 12 COOH CH (CH 2) 14 COOH CH (CH 2) 16 COOH CH (CH 2) 18 COOH CH (CH 2) 20 COOH CH (CH 2) 22 COOH CH (CH 2) 24 COOH Tên thường gặp Cấu trúc hóa học Myristoleic acid Palmitoleic acid Sapienic acid Oleic acid Linoleic acid α-linolenic acid CH (CH 2) CH = CH (CH 2) COOH Arachidonic acid CH (CH 2) CH = CH CH CH = CH CH CH = CH CH CH = CH (CH 2) COOH Eicosapentaenoic acid Erucic acid Docosahexaenoic acid CH CH CH = CH CH CH = CH CH CH = CH CH CH = CH CH CH = CH (CH 2) COOH CH (CH 2) CH=CH (CH 2) COOH CH (CH 2) CH=CH (CH ) COOH CH (CH2 ) CH= CH (CH ) COOH CH (CH 2) CH = CH CH CH = CH (CH 2) COOH CH CH CH = CH CH CH = CH CH CH = CH (CH 2) COOH CH (CH 2) CH = CH (CH 2) 11 COOH CH CH CH=CH CH CH=CH CH CH=CH CH CH=CH CH CH=CH CH CH=CH (CH ) COOH Axit béo có tính chất axit vơ yếu • Phản ứng cháy Axit stearic • Tác dụng với bazo tạo muối nước Axit lauric Natri laurat HPLC phương pháp sắc ký phát triển dựa phương pháp ghi sắc ký cột (column chromatography) Thay để dung mơi nhỏ giọt qua cột ghi sắc ký tác dụng trọng lực, người ta đặt lên dung môi áp suất khoảng 400at để dịch chuyển xảy nhanh • • • • • Tính chất hấp phụ chất rắn Tính chất trao đổi ion, tạo cặp ion Sự rây phân tử theo kích thước Sự tạo phức liên hợp phân tử Sự phân bố chất hai pha không tan vào CÁC ĐẠI LƯỢNG ĐẶC TRƯNG TRONG HPLC • • • • • • Thời gian lưu giữ Thể tích lưu Hệ số phân bố hệ số dung tích Tốc độ tuyến tính pha động Độ thấm dung môi pha tĩnh Khả phân giải ỨNG DỤNG THỰC TẾ CỦA HPLC Kỹ thuật phân tích HPLC đóng vai trị vơ quan trọng việc tách phân tích chất lĩnh vực khác nhau, lĩnh vực hóa dược, sinh hóa, hố thực phẩm, hóa dầu, hóa học hợp chất tự nhiên, loại chất có tác dụng độc hại, phát độ dư thừa thuốc trừ sâu diệt cỏ, phân tích mơi trường Sắc ký pha ngược dùng nhiều cho nhiều kết tốt ✓ ✓ ✓ ✓ ✓ Có thể phân tích đồng thời nhiều hợp chất Khơng cần làm bay mẫu Độ phân giải cao nhờ trình tách cột Độ nhạy cao (ppm-ppb) nhờ đầu dị Thể tích mẫu phân tích nhỏ ✓ Quy trình chuẩn bị phức tạp ✓ Thiết bị đắt ✓ KT viên chuyên nghiệp • Trong sản phẩm da tự sử dụng thời gian sản phẩm có mùi khó chịu • Axit béo tự làm ảnh hưởng đến mẫu da dùng để xây đường chuẩn để phân tích hợp chất khác Mẫu cắt nhỏ Mẫu cắt mịn • CHUẨN BỊ CHẤT THỬ CHUẨN Cân 0.2g NaOH cho vào bình định mức 100ml định mức lên 100ml ethanol Sau vừa ngâm bình định mức vào nước lắc cho NaOH tan hồn tồn ethanol • CHUẨN BỊ CHỈ THỊ Hoà tan 1g phenolphtalein 100ml etanol 95% Cân 2g mẫu cho vào vial 20ml Đống kín vial Thêm 10ml CH2Cl2 Siêu âm vi sóng 50oC, 4h Lọc dung môi chiết Làm bay CH2Cl2 Siêu âm Bay tự nhiên Thêm 10ml hỗn hợp dung môi Diethylether Ethanol tỉ lệ 1:1 2-3 giọt Phenolphtalein Làm lạnh Chuẩn độ Chuẩn độ NaOH với thị PP Chuẩn độ NaOH với điện cực pH Tính tốn kết Trong đó: V: Thể tích NaOH dùng để chuẩn độ (ml) F: Phân tử mol NaOH (0.05M) Mo: Khối lượng mẫu (g) ... CH=CH (CH ) COOH Axit béo có tính chất axit vơ yếu • Phản ứng cháy Axit stearic • Tác dụng với bazo tạo muối nước Axit lauric Natri laurat • Tác dụng với oxit bazo tạo muối nước Axit stearic Natri... Ca Na Mg Al Zn Axit erucic erucat Cr Fe Ni Sn Pb H Sắt (II) Cu Ag Hg Pt Au • Tác dụng với muối axit yếu tạo axit muối • Phản ứng este hóa (phản ứng tạo este) • Phản ứng H axit béo Clo (Cl2) Ví... tạp ✓ Thiết bị đắt ✓ KT viên chuyên nghiệp • Trong sản phẩm da tự sử dụng thời gian sản phẩm có mùi khó chịu • Axit béo tự làm ảnh hưởng đến mẫu da dùng để xây đường chuẩn để phân tích hợp chất