tcvn6196-1-1996

Công ty luật Minh Khuê www.luatminhkhue.vn TIÊU CHUẨN VIỆT NAM TCVN 6196-1 : 1996 ISO 9964-1 : 1993 (E) CHẤT LƯỢNG NƯỚC - XÁC ĐỊNH NATRI VÀ KALI PHẦN 1: XÁC ĐỊNH NATRI BẰNG TRẮC PHỔ HẤP THỤ NGUYÊN TỬ Water quality - Detection od sodium and potassium Part 1: Determination of sodium by atomic absorption spectrometry Lời nói đầu TCVN 6196-1 : 1996 hoàn toàn tương đương với ISO 9964-1 : 1993 (E) TCVN 6196-1 : 1996 Tiểu ban kỹ thuật Nước tinh lọc TCVN/TC/F9/SC1 trước Ban kỹ thuật tiêu chuẩn TCVN/TC/F9 Đồ uống biên soạn Tổng cục Tiêu chuẩn - Đo lường - Chất lượng đề nghị, Bộ Khoa học Công nghệ Môi trường ban hành CHẤT LƯỢNG NƯỚC - XÁC ĐỊNH NATRI VÀ KALI PHẦN 1: XÁC ĐỊNH NATRI BẰNG TRẮC PHỔ HẤP THỤ NGUYÊN TỬ Water quality - Detection od sodium and potassium- Part 1: Determination of sodium by atomic absorption spectrometry Phạm vi áp dụng 1.1 Lĩnh vực áp dụng Tiêu chuẩn quy định phương pháp xác định natri hoà tan phương pháp trắc phổ hấp thụ nguyên tử lửa (AAS) dùng để phân tích nước uống nước thơ Phương pháp áp dụng mẫu nước có nồng độ khối lượng natri từ mg/l đến 50 mg/l Có thể mở rộng phạm vi giới hạn thấp cao chọn yếu tố pha loãng khác với yếu tố qui định điều 1.2 Các chất gây nhiễu Các ion có mặt bình thường nước uống nước thô không ảnh hưởng việc xác định natri trắng phổ hấp thụ nguyên tử Tiêu chuẩn trích dẫn ISO 5667-1:1980: Chất lượng nước _ Lấy mẫu _ Phần 1: hướng dẫn phương án lấy mẫu; TCVN 5992 : 1995 (ISO 5662-2:1991) Chất lượng nước _ Lấy mẫu _ Phần 2: Hướng dẫn kỹ thuật lấy mẫu; Nguyên tắc Thêm dung dịch xezi clorua vào mẫu làm chất ion hoá Hút trực tiếp mẫu vào lửa khơng khí/axetylen phổ kế hấp thụ ngun tử Đo độ hấp thụ bước sóng 589,0 nm Thuốc thử Trong q trình phân tích dùng thuốc thử loại tinh khiết phân tích nước khử ion nước có chất lượng tương đương 4.1 Axit clohidric c(HCl) ≈ 11 mol/l ρ= 1,18 g/ml 4.2 Axit nitric, c(HNO3) ≈ 16 mol/l ρ = 1,41 g/ml 4.3 Casi clorua (CsCl) dung dịch Hoà tan 25 gam casi clorua vào dung dịch gồm 50 ml axit clohidric (4.1) 450 ml nước pha loãng nước đến lít bình định mức Một lít dung dịch chứa khoảng 20 g Cs Chú thích _ Có thể dùng axit nitric (4.2) thay cho axit clohidric (4.1) 4.4 Natri, dung dịch gốc Hoà tan nước 2,542 g ± 0,005 g natri clorua (đã sấy trước 140 0C ± 100C tối thiểu giờ) bình định mức 1000 ml thêm nước đến vạch LUẬT SƯ TƯ VẤN PHÁP LUẬT 24/7 GỌI 1900 6162 Công ty luật Minh Khuê www.luatminhkhue.vn Bảo quản dung dịch chai polyetylen, dung dịch bền tháng Một lít cung dịch chứa 1000 mg Na Có thể sử dụng loại bán sẵn thị trường dạng dung dịch 4.5 Natri, dung dịch chuẩn Dùng pipet lấy 10 ml dung dịch gốc natri (4.4) cho vào bình định mức 1000 ml, thếm nước đến vạch Dung dịch chuẩn bị để dùng cần thiết ml dung dịch chuẩn chứa 10 μ g Na Thiết bị Thiết bị phịng thí nghiệm thơng thường 5.1 Phố kế hấp thụ nguyên tử, bật máy vận hành theo hướng dẫn nhà sản xuất Nó trang bị đầu đốt (burner) dùng cho lửa khơng khí / axetylen, đèn catot rỗng để xác định natri nhãn quang nhạy cảm nước sóng đỏ Nên dùng dải rộng phổ < 0,3 nm 5.2 Các dụng cụ thuỷ tinh bosilicat, polytylen Làm đồ dùng thuỷ tinh polytylen cách ngâm dung dịch nước chứa 10% theo thể tích (v/v) axi nitric (4.2), sau tráng kỹ nước Các dụng cụ máy nên dùng phương pháp Lấy mẫu Lấy mẫu vào chai polytylen xem ISO 5667-1 TCVN 5992:1995 (ISO 5667-2) Không cần axit hố mẫu để bảo quản Chú thích 2_ Nếu để phân tích loại kim loại khác phải axit hoá axit clohidric (4.1) axit nitric (4.2) để bảo quản cho pH khoảng Tất mẫu chuẩn, mẫu trắng phải chứa nồng độ loại axit Cách tiến hành 7.1 Chuẩn bị mẫu thử dừng cho phổ kế 7.1.1 Lọc mẫu chứa hạt lơ lửng qua giấy lọc có kích thước lỗ 0,45 m rửa axit để tránh cản trở hệ thống đèn đốt nebulizer (axit dùng để rửa giấy lọc cần phải có dùng nồng độ loại với axit dùng việc chuẩn bị mẫu) Chú thích 3_ Có thể tách hạt lơ lửng cách ly tâm thay cho việc lọc 7.1.2 Lấy số bình định mức 100 ml tương đương với số mẫu cần phân tích Cho vào bình 10 ml dung dịch casi clorua (4.3) 7.1.3 Dùng pipet cho vào dung dịch casi clorua ml mẫu thêm nước đến vạch nồng độ dung dịch thử không nằm khoảng tối ưu từ 0,1 mg/l đến mg/l Na, điều chỉnh thể tích mẫu cách thích hợp 7.2 Chuẩn bị dãy dung dịch hiệu chuẩn Cho vào dãy bình định mức dung tích 100 ml bình 10 ml dung dịch casi clorua Dùng pipet cho vào bình ml; 1,0 ml; 2,0 ml; 4,0 ml; 6,0 ml 10,0 ml dung dịch natri chuẩn (4.5) thêm nước vào bình đến vạch Các dung dịch hiệu chuẩn có nống độ Na tương ứng mg/l; 0,1 mg/l; 0,2 mg/l; 0,4 mg/l; 0,6 mg/l 1,0 mg/l 7.3 Hiệu chuẩn xác định 7.3.1 Bật phổ kế theo dẫn nhà chế tạo hút dung dịch hiệu chuẩn (7.2) Tối ưu hoá việc hút điều kiện lửa (tốc độ hút, chất lửa, chùm quang lửa) Điều chỉnh độ nhạy dụng cụ mật độ quang không (0) với nước 7.3.2 Hút dung dịch hiệu chuẩn (7.2) nước xen kẽ Đo hấp thụ 589,0 nm Dựng đồ thị chuẩn mà trục hoành nồng độ khối lượng natri, trục tung độ hấp thụ tương ứng Tính độ dốc đồ thị, b, theo lít miligam Chú thích _ Đồ thị chuẩn thường tuyến tính với nồng độ khoảng 0,1 mg/l đến 1,0 mg/l 7.3.3 Hút mẫu thử (7.1) nước xen kẽ xác định mật độ quang LUẬT SƯ TƯ VẤN PHÁP LUẬT 24/7 GỌI 1900 6162 Công ty luật Minh Khuê www.luatminhkhue.vn 7.3.4 Tiến hành xác định mẫu trắng với loại mẫu theo trình tự dùng nước thay cho mẫu Chú thích _ Nên kiểm tra độ dốc đồ thị chuẩn theo khoảng đặn (khoảng 10 mẫu một) Biểu thị kết 8.1 Dùng đồ thị chuẩn Từ đồ thị chuẩn xác định nồng độ natri dung dịch (xem 7.3.2) Từ giá trị nồng độ natri mẫu thử 8.2 Phương pháp tính tốn Nếu đồ thị chuẩn tuyến tính, tính nồng độ khối lượng natri, Na, mẫu thử, miligam lít theo cơng thức: đó: A độ hấp thụ mẫu; A0 độ hấp thụ mẫu trắng; Vm thể tích phân mẫu thử (thường ml), tính miligam lít; Vp thể tích bình định mức (100 ml), tính miligam lít; b độ dốc đường chuẩn, tính lít miligam Nếu cần, tính nồng độ chuẩn CNa, tính milimol lít, theo cơng thức Nếu đồ thị chuẩn khơng tuyến tính, tiến hành theo mơ ta điều 8.1 8.3 Độ xác Kết nghiên cứu liên phịng thí nghiệm tiến hành tháng năm 1991 Theo phương pháp nêu bảng Bảng 1_ Số liệu xác Mẫu I n na r VCr R VCR % mg/l mg/l % mg/l % A 21 13 6,11 0,2114 3,5 0,1124 1,8 B 24 65,2 2,5034 3,8 0,5881 0,9 C 21 13 294 11,071 3,8 2,320 0,8 I số phịng thí nghiệm n số giá trị na phần trăm nằm x giá trị trung bình r độ lệch chuẩn độ lặp lại VCr hệ số biến thiên độ lặp lại R độ lệch chuẩn độ tái lập VCR hệ số biến thiên độ tái lập 1) A: Nước uống - B: Nước bề mặt - C: Nước thải Báo cáo kết Báo cáo kết phải gồm thông tin sau a) tham khảo tiêu chuẩn này; b) nhận biết xác mẫu nước; LUẬT SƯ TƯ VẤN PHÁP LUẬT 24/7 GỌI 1900 6162 Công ty luật Minh Khuê www.luatminhkhue.vn c) kết phương pháp biểu thị sử dụng, theo điều 8; d) thay đổi so với phương pháp tình khác ảnh hưởng đến kết LUẬT SƯ TƯ VẤN PHÁP LUẬT 24/7 GỌI 1900 6162