Nghiên cứu chế tạo và khảo sát tính chất quang xúc tác của hệ vật liệu graphitic carbon nitride

ĐẠI HỌC THÁI NGUYÊN TRƯỜNG ĐẠI HỌC KHOA HỌC ĐẶNG NGUYÊN GIÁP NGHIÊN CỨU CHẾ TẠO VÀ KHẢO SÁT TÍNH CHẤT QUANG XÚC TÁC CỦA HỆ VẬT LIỆU GRAPHITIC CARBON NITRIDE LUẬN VĂN THẠC SĨ VẬT LÍ THÁI NGUYÊN - 2019 Số hóa Trung tâm Học liệu Cơng nghệ thông tin – ĐHTN download by : skknchat@gmail.com http://lrc.tnu.edu.vn Ket-noi.com Ket-noi.com kho kho tai tai lieu lieu mien mien phi phi ĐẠI HỌC THÁI NGUYÊN TRƯỜNG ĐẠI HỌC KHOA HỌC ĐẶNG NGUYÊN GIÁP NGHIÊN CỨU CHẾ TẠO VÀ KHẢO SÁT TÍNH CHẤT QUANG XÚC TÁC CỦA HỆ VẬT LIỆU GRAPHITIC CARBON NITRIDE Ngành: Quang học Mã số: 44 01 10 LUẬN VĂN THẠC SĨ VẬT LÍ Cán hướng dẫn khoa học: TS PHẠM HOÀI LINH PGS.TS NGUYỄN VĂN ĐĂNG THÁI NGUYÊN - 2019 Số hóa Trung tâm Học liệu Công nghệ thông tin – ĐHTN download by : skknchat@gmail.com http://lrc.tnu.edu.vn i LỜI CAM ĐOAN Tôi xin cam đoan đề tài: “Nghiên cứu chế tạo khảo sát tính chất quang xúc tác hệ vật liệu graphitic carbon nitride” cơng trình nghiên cứu Các số liệu kết nghiên cứu luận văn trung thực, không trùng lặp với đề tài khác chưa công bố tài liệu Tôi xin chịu hoàn toàn trách nhiệm lời cam đoan Thái Nguyên, tháng 11 năm 2019 Tác giả Đặng Nguyên Giáp Số hóa Trung tâm Học liệu Công nghệ thông tin – ĐHTN download by : skknchat@gmail.com http://lrc.tnu.edu.vn Ket-noi.com Ket-noi.com kho kho tai tai lieu lieu mien mien phi phi ii LỜI CẢM ƠN Lời đầu tiên, em xin bày tỏ lòng cảm ơn chân thành tới TS Phạm Hồi Linh, Viện Khoa học Vật Liệu - Viện Hàn Lâm Khoa học Việt Nam Trong suốt q trình làm thực nghiệm hồn thiện đề tài, cô hướng dẫn, giúp đỡ tận tình, động viên khích lệ để em hồn thành luận văn Em xin chân thành cảm ơn thầy PGS.TS Nguyễn Văn Đăng tạo điều kiện, giúp đỡ, hướng dẫn em trình nghiên cứu, thực nghiệm luận văn Em xin cảm ơn thầy cô anh chị thuộc phịng Vật lí vật liệu Từ Siêu dẫn - Viện Khoa học vật liệu - Viện Hàn Lâm Khoa học Công nghệ Việt Nam, trung tâm Khoa học Công nghệ Nano trường đại học Sư phạm Hà Nội, tạo điều kiện làm thực nghiệm truyền đạt cho em kiến thức khoa học vơ q báu q trình làm luận văn Cuối tơi xin bày tỏ lịng cảm ơn sâu sắc tới gia đình - người ln động viên, giúp đỡ, chia sẻ khó khăn với tơi q trình học tập, nghiên cứu hồn thành luận văn Xin trân trọng cảm ơn! Thái Nguyên, tháng 11 năm 2019 Tác giả Đặng Nguyên Giáp Số hóa Trung tâm Học liệu Công nghệ thông tin – ĐHTN download by : skknchat@gmail.com http://lrc.tnu.edu.vn iii MỤC LỤC LỜI CAM ĐOAN i LỜI CẢM ƠN ii MỤC LỤC iii DANH MỤC CÁC KÝ HIỆU VIẾT TẮT v DANH MỤC CÁC BẢNG vi DANH MỤC CÁC HÌNH vii MỞ ĐẦU Chương TỔNG QUAN VẬT LIỆU g-C3N4 1.1 Cấu trúc vật liệu g-C3N4 1.1.1 Cấu trúc tinh thể vật liệu g-C3N4 1.2 Tính chất quang học vật liệu g-C3N4 1.2.1 Cấu trúc vùng lượng 1.2.2 Phổ hấp thụ hồng ngoại (FTIR) 1.2.3 Tính chất hấp thụ quang 10 1.2.4 Tính chất huỳnh quang (PL) vật liệu g-C3N4 12 1.3 Khả quang xúc tác vật liệu g-C3N4 14 1.3.1 Cơ chế quang xúc tác 14 1.3.2 Các yếu tố ảnh hưởng đến khả quang xúc tác g-C3N4 16 Chương THỰC NGHIỆM 19 2.1 Phương pháp chế tạo mẫu 19 2.2 Các kĩ thuật đo đạc khảo sát 20 2.2.1 Phép đo giản đồ nhiễu xạ tia X (XRD) 20 2.2.2 Phép đo FTIR (phương pháp đo phổ hồng ngoại) 20 2.2.3 Phép đo hiển vi điện tử quét (SEM) 21 2.2.4 Phép đo phổ huỳnh quang (PL) 22 2.2.5 Phép đo phổ hấp thụ (UV-vis) 23 Chương KẾT QUẢ NGHIÊN CỨU 25 3.1 Giản đồ nhiễu xạ tia X 25 3.2 Phổ hồng ngoại FTIR 27 Số hóa Trung tâm Học liệu Công nghệ thông tin – ĐHTN download by : skknchat@gmail.com http://lrc.tnu.edu.vn Ket-noi.com Ket-noi.com kho kho tai tai lieu lieu mien mien phi phi iv 3.3 Ảnh FESEM 29 3.4 Phổ huỳnh quang (PL): Đo ánh sáng kích thích 325 nm 30 3.5 Phổ hấp thụ UV-vis vật liệu 34 3.6 Quang xúc tác 37 KẾT LUẬN 41 TÀI LIỆU THAM KHẢO 42 Số hóa Trung tâm Học liệu Công nghệ thông tin – ĐHTN download by : skknchat@gmail.com http://lrc.tnu.edu.vn v DANH MỤC CÁC KÝ HIỆU VIẾT TẮT Stt K.hiệu Tên đầy đủ tiếng Anh Tên tiếng Việt FTIR Fourrier Transformation InfraRed Phổ hồng ngoại PL Photoluminescence spectra Phổ huỳnh quang SEM Scanning Electron Microscopy Kính hiển vi điện tử quét TEM Transmission Electron Microsscopy Kính hiển vi điện tử truyền qua UV-Vis Ultraviolet - Visible Máy đo quang phổ hấp thụ X(XR) X-Ray Diffraction Phép đo giản đồ nhiễu xạ tia X Số hóa Trung tâm Học liệu Cơng nghệ thông tin – ĐHTN download by : skknchat@gmail.com http://lrc.tnu.edu.vn Ket-noi.com Ket-noi.com kho kho tai tai lieu lieu mien mien phi phi vi DANH MỤC CÁC BẢNG Bảng 1.1 Độ rộng vùng cấm g-C3N4 Bảng 3.1 Kết tính tốn số mạng hệ g-C3N4 27 Bảng 3.2 Kết vị trí đỉnh phổ phát xạ g-C3N4 32 Bảng 3.3 Kết đo giá trị độ rộng vùng cấm hệ vật liệu g-C3N4 37 Số hóa Trung tâm Học liệu Công nghệ thông tin – ĐHTN download by : skknchat@gmail.com http://lrc.tnu.edu.vn vii DANH MỤC CÁC HÌNH Hình 1.1 Cấu trúc lớp g-C3N4, với đơn vị: s-triazine (a), sheptazine (b) Hình 1.2 Kiểu xếp lớp g-C3N4 (a) xếp lớp kiểu AA (b) xếp lớp kiểu AB Hình 1.3 Kiểu xếp lớp AB vật liệu g-C3N4: (a) dạng s-triazine; (b) dạng sheptazine Hình 1.4 Giản đồ XRD vật liệu g-C3N4 sau nung Urê nhệt độ khác Hình 1.5 (a) Cấu trúc vùng lượng (b)mật độ trạng thái điện tử vật liệu g-C3N4 đơn lẻ Hình 1.6 (a) Phổ FTIR, (b) phổ tán xạ Raman (c) phóng đại phổ tán xạ Raman Melamine hệ mẫu g-C3N4 nung nhiệt độ khác 10 Hình 1.7 a) Phổ hấp thụ g-C3N4 nung nhiệt độ 550oC theo thời gian khác b) đồ thị (αhν)2 thay đổi theo lượng photon (b) 11 Hình 1.8 Phổ huỳnh quang vật liệu g-C3N4: (a) theo nhiệt độ nung; (b) làm khớp Gauss mẫu 450°C; (c) chế hình thành đỉnh; (d) thay đổi vị trí đỉnh theo nhiệt độ 13 Hình 1.9 Cơ chế quang xúc tác vật liệu bán dẫn 14 Hình 1.10 Kết xử lí quang xúc tác vật liệu g-C3N4 16 Hình 1.11 Pha tạp số nguyên tố khác vào cấu trúc g-C3N4 (a)CN (b) CN-Na2 (c) CN-K2 17 Hình 1.12 Sơ đồ bề rộng vùng cấm vật liệu g-C3N4 (trái) vật liệu g-C3N4 pha tạp với nguyên tố khác (phải) 18 Hình 2.1 Quy trình chế tạo hệ vật liệu g- C3N4 550 oC thời gian khác 0,5h; 1h; 2h; 3h; 4h 19 Hình 2.2 Các tín hiệu nhận từ mẫu 21 Hình 2.3 Sơ đồ khối hệ đo huỳnh quang 22 Số hóa Trung tâm Học liệu Công nghệ thông tin – ĐHTN download by : skknchat@gmail.com http://lrc.tnu.edu.vn Ket-noi.com Ket-noi.com kho kho tai tai lieu lieu mien mien phi phi viii Hình 3.1 Giản đồ nhiễu xạ tia X mẫu g-C3N4 chế tạo theo thời gian nung khác 25 Hình 3.2 Phóng to giản đồ nhiễu xạ tia X mẫu với góc theta độ 25 Hình 3.3 Phổ FTIR mẫu vùng bước sóng 500 cm-1-4000 cm1 Hình 3.4 27 Phóng đại Phổ FTIR mẫu vùng bước sóng 500 cm-1 2000 cm-1 28 Hình 3.5 Ảnh FESEM mẫu g-C3N4 chế tạo theo thời gian nung khác 30 Hình 3.6 Phổ huỳnh quang mẫu ánh sáng kích thích có bước sóng 325 nm 32 Hình 3.7 Phổ huỳnh quang kết khớp hàm Gaussian mẫu 1h 33 Hình 3.8 Phổ huỳnh quang kết khớp hàm Gaussian mẫu 2h 33 Hình 3.9 Phổ huỳnh quang kết khớp hàm Gaussian mẫu 3h 34 Hình 3.10 Phổ huỳnh quang kết khớp hàm Gaussian mẫu 4h 34 Hình 3.11 Phổ hấp thụ UV-vis mẫu g-C3N4 chế tạo theo thời gian khác 36 Hình 3.12 Phổ lượng vùng cấm UV-vis mẫu g-C3N4 chế tạo theo thời gian khác 36 Hình 3.13 Phổ thụ RhB sau thực phản ứng quang xúc tác với mẫu g-C3N4 (1h) 38 Hình 3.14 Phổ hấp thụ RhB sau thực phản ứng quang xúc tác với mẫu g-C3N4 (2h) với mẫu g-C3N4 (3h) 39 Hình 3.16 Phổ hấp thụ RhB sau thực phản ứng quang xúc tác với mẫu g-C3N4 (4h) 40 Hình 3.17 Kết phân hủy RhB chiếu sáng đèn mô ánh sáng mặt trời mẫu chế tạo 40 Số hóa Trung tâm Học liệu Công nghệ thông tin – ĐHTN download by : skknchat@gmail.com http://lrc.tnu.edu.vn ... KHOA HỌC ĐẶNG NGUYÊN GIÁP NGHIÊN CỨU CHẾ TẠO VÀ KHẢO SÁT TÍNH CHẤT QUANG XÚC TÁC CỦA HỆ VẬT LIỆU GRAPHITIC CARBON NITRIDE Ngành: Quang học Mã số: 44 01 10 LUẬN VĂN THẠC SĨ VẬT LÍ Cán hướng dẫn khoa... tạo khảo sát tính chất quang xúc tác hệ vật liệu graphitic carbon nitride? ?? Mục tiêu luận văn: - Làm chủ quy trình cơng nghệ chế tạo thành công vật liệu g-C3N4 phương pháp phân hủy ure - Nghiên cứu. .. trúc, tính chất vật lí khả quang xúc tác vật liệu g-C3N4 Nội dung nghiên cứu: - Nghiên cứu chế tạo mẫu vật liệu g-C3N4 phương pháp nhiệt phân ure 5500C - Khảo sát đặc trưng cấu trúc vật liệu phép