Sổ tay Đánh giá chất lượng nước 2014

BỘ NÔNG NGHIỆP VÀ PHÁT TRIỂN NÔNG THÔN TRUNG TÂM QUỐC GIA NƢỚC SẠCH VÀ VỆ SINH MÔI TRƢỜNG NÔNG THÔN SỔ TAY ĐÁNH GIÁ CHẤT LƢỢNG NƢỚC SỬ DỤNG CHO CÁC PHÕNG THÍ NGHIỆM THUỘC TRUNG TÂM NƢỚC SẠCH VÀ VỆ SINH MÔI TRƢỜNG NÔNG THÔN CÁC TỈNH HÀ NỘI, NĂM 2013 SỔ TAY ĐÁNH GIÁ CHẤT LƢỢNG NƢỚC SỬ DỤNG CHO CÁC PHÕNG THÍ NGHIỆM THUỘC TRUNG TÂM NƢỚC SẠCH VÀ VỆ SINH MÔI TRƢỜNG NÔNG THÔN CÁC TỈNH Biên soạn: Lê Văn Cát (Chủ biên) Trẫn Hữu Quang Nguyễn Thị Nga Vũ Cẩm Tú Trần Thị Kim Hoa HÀ NỘI, NĂM 2013 LỜI GIỚI THIỆU Tài liệu “Sổ tay đánh giá chất lượng nước sử dụng cho phịng thí nghiệm thuộc Trung tâm Nước Vệ sinh Môi trường Nông thôn tỉnh” đƣợc biên soạn với mục đích trang bị phƣơng tiện cần thiết cho hoạt động kiểm soát chất lƣợng nƣớc phục vụ cung cấp nƣớc cho vùng nông thơn Việt Nam An tồn phƣơng diện chất lƣợng nƣớc cấp cho ngƣời sử dụng địi hỏi đáng cấp thiết, có vai trị quan trọng sức khỏe cộng đồng rộng lớn, nghĩa vụ trách nhiệm của cở sở cung cấp nƣớc quan quản lý Kiểm sốt chất lƣợng nƣớc địi hỏi chƣơng trình hành động quy mơ rộng, tồn diện, liên tục, khơng quan có trách nhiệm mà cộng đồng Chất lƣợng nƣớc đến tay ngƣời sử dụng bị chi phối điều kiện: chất lƣợng nguồn nƣớc cấp, hiệu cơng trình xử lý nƣớc, hoạt động an tồn hệ thống phân phối tích trữ nƣớc Chất lƣợng nguồn nƣớc cấp phụ thuộc vào điều kiện tự nhiên giải pháp bảo vệ nguồn nƣớc Bảo vệ nguồn nƣớc liên quan chặt chẽ với sách quản lý nƣớc thải, chất thải rắn, bảo vệ thực vật, canh tác nông nghiệp, nuôi trồng thủy sản, sử dụng nƣớc với quy mô quốc gia, liên vùng địa phƣơng, chí quốc gia vùng Chất lƣợng nƣớc ln có xu hƣớng suy thối so với chất lƣợng khỏi hệ thống xử lý, xảy hệ thống phân phối tích trữ nƣớc Ổn định chất lƣợng nƣớc vận chuyển mạng phân phối nƣớc điểm sử dụng đối tƣợng không quan tâm Yếu tố thiếu q trình kiểm sốt chất lƣợng nƣớc nhận biết đặc trƣng chất lƣợng nƣớc hay phân tích thơng số đặc trƣng phản ánh chất lƣợng nƣớc phịng thí nghiệm trƣờng Kết đánh giá cho phép lựa chọn nguồn nƣớc cấp, thiết lập công nghệ xử lý nƣớc, vận hành hệ thống xử lý nƣớc, bảo trì hệ thống phân phối nƣớc nhƣ biến đổi chất lƣợng nƣớc trình cung cấp nƣớc Để thực đƣợc vai trị quan trọng cần tới hoạt động phịng thí nghiệm kiểm định chất lƣợng nƣớc với đánh giá bổ sung trƣờng Yêu cầu phịng thí nghiệm kiểm nghiệm chất lƣợng nƣớc cung cấp thông tin đúng, đại diện, bảo đảm tin cậy để sử dụng cho mục đích đƣợc xác định Khả hoàn thành nhiệm vụ phịng thí nghiệm phụ thuộc vào nguồn nhân lực, trang bị phƣơng tiện vật chất cần thiết phƣơng thức quản lý Nội dung tài liệu trƣớc hết phục vụ cơng việc phịng kiểm nghiệm chất lƣợng thuộc Trung tâm Nƣớc Vệ sinh Môi trƣờng (VSMT) Nông thôn tỉnh Kết kiểm nghiệm chất lƣợng nƣớc giúp cho việc định lựa chọn nguồn nƣớc, thiết lập công nghệ xử lý, vận hành hệ thống trì hệ thống phân phối nƣớc, kiểm sốt chất lƣợng nƣớc q trình cung cấp nƣớc Mặt khác, nội dung tài liệu thông tin giúp thêm cho cấp quản lý đƣa định định hƣớng xây dựng phòng thí nghiệm hoạt động theo hệ thống quản lý tiêu chuẩn tƣơng lai Ngoài việc bám sát tiêu chất lƣợng nƣớc cấp cho sinh hoạt (đến tay ngƣời sử dụng) theo QCVN 02:2009/BYT, tài liệu cung cấp cho ngƣời đọc thêm nội dung liên quan khác nhƣ phƣơng pháp đánh giá trƣờng, lấy mẫu bảo quản mẫu nƣớc, so sánh tiêu chuẩn chất lƣợng nƣớc cấp với nƣớc phát triển nhƣ phƣơng pháp quản lý chất lƣợng Ngoài ra, tài liệu trình bày tiêu chí tổng qt chất lƣợng đối tƣợng kiểm soát chất lƣợng nƣớc nhƣ đặc trƣng ô nhiễm nguồn số vùng điển hình Việt Nam khái quát công nghệ xử lý nƣớc sử dụng sở xử lý nƣớc Một số kiến thức trình đánh giá chất lƣợng nƣớc, sử dụng thiết bị, công cụ, hố chất, an tồn lao động, tổ chức hoạt động phịng thí nghiệm đƣợc trình bày tài liệu Tài liệu biên soạn nội dung sổ tay đƣợc sử dụng từ nguồn thống Tổ chức y tế giới (WHO), Cục môi trƣờng Mỹ (EPA), Hiệp hội sức khỏe cộng đồng Mỹ (APHA), Hiệp hội ngành nƣớc Mỹ (AWWA), Liên hiệp môi trƣờng nƣớc (WEF), Cơ quan quản lý chất lƣợng nƣớc ăn uống EU tài liệu chun mơn thích hợp khác MỤC LỤC GIỚI THIỆU CHUNG HỆ THỐNG QUẢN LÝ PHÕNG KIỂM NGHIỆM 2.1 Nhiệm vụ yêu cầu 2.2 Cơ cấu tổ chức 2.3 Hệ thống quản lý nguồn lực .6 2.3.1 Nhân 2.3.2 Tiện nghi môi trƣờng làm việc .6 2.3.3 Hồ sơ, tài liệu 2.3.4 Thiết bị 2.3.5 Hóa chất 2.3.6 An toàn lao động 2.3.7 Quy định hoạt động phịng thí nghiệm 10 2.3.8 Quy định sử dụng hóa chất 10 2.3.9 Sử dụng dụng cụ thủy tinh 13 2.3.10 Sử dụng thiết bị điện, điện tử 13 CHẤT LƢỢNG NƢỚC SINH HOẠT 14 ĐÁNH GIÁ CHẤT LƢỢNG NƢỚC CẤP 14 3.1 Chất lƣợng cảm quan 15 3.2 Nhiễm bẩn sinh học 16 3.3 Nhiễm bẩn hóa học 18 3.4 Tiêu chuẩn nƣớc sinh hoạt áp dụng cho vùng nông thôn Việt Nam 21 NGUỒN NƢỚC VÀ ĐẶC TRƢNG CHẤT LƢỢNG 28 4.1 Nƣớc mặt 28 4.2 Nƣớc ngầm .31 4.3 Nƣớc mƣa .36 KIỂM SOÁT CHẤT LƢỢNG NƢỚC CẤP 36 5.1 Công nghệ xử lý nƣớc 37 5.2 Quản lý chất lƣợng nƣớc 41 TỔNG QUAN VỀ PHÂN TÍCH 49 SAI SỐ VÀ SỐ LIỆU THỐNG KÊ 49 6.1 Sai số 49 6.1.1 Khái niệm 49 6.1.2 Các loại sai số 50 6.2 Số liệu thống kê 51 6.2.1 Quy định cách ghi liệu thực nghiệm theo chữ số có nghĩa 51 6.2.2 Cách lấy giá trị gần 52 6.2.3 Biểu diễn số liệu thực nghiệm 53 THUẬT NGỮ CƠ BẢN 54 ĐƠN VỊ ĐO LƢỜNG 56 8.1 Nồng độ thể tích .56 8.2 Nồng độ phần trăm (%) 56 8.3 Nồng độ gam - lít (g/l) 57 8.4 Nồng độ phân tử gam hay nồng độ mol (mol/l, ký hiệu CM) 57 8.5 Nồng độ molan (Cm) 57 8.6 Nồng độ đƣơng lƣợng (CN) 57 8.7 Mối liên hệ số loại nồng độ 58 8.8 Một số ký hiệu nồng độ khác thƣờng gặp 59 CHUẨN BỊ HÓA CHẤT 60 9.1 Pha hóa chất 60 9.1.1 Pha dung dịch tính theo nồng độ mol/l (CM) 60 9.1.2 Pha dung dịch tính theo nồng độ đƣơng lƣợng (CN) 60 9.1.3 Pha dung dịch tính theo nồng độ phần trăm khối lƣợng - khối lƣợng 61 9.1.4 Pha dung dịch tính theo nồng độ phần trăm khối lƣợng - thể tích .61 9.1.5 Pha dung dịch tính theo nồng độ phần trăm thể tích – thể tích 61 9.2 Chuẩn bị dung dịch chuẩn 62 9.2.1 Chất gốc 62 9.2.2 Chuẩn bị dung dịch chuẩn từ hóa chất 62 9.2.3 Pha loãng dung dịch 63 10 MỘT SỐ HÓA CHẤT CƠ BẢN 65 10.1 Hóa chất thí nghiệm 65 10.2 Chất thị 65 10.3 Một số axit thƣờng gặp lƣu ý pha 66 10.4 Một số kiềm thƣờng gặp lƣu ý pha 69 10.5 Một số hóa chất khác 70 11 DỤNG CỤ THỦY TINH 71 11.1 Yêu cầu dụng cụ thủy tinh phịng thí nghiệm 71 11.2 Một số dụng cụ thủy tinh phịng thí nghiệm 71 11.3.1 Loại dùng để chứa đựng 71 11.3.2 Loại dùng để đun nóng .73 11.3.3 Loại dùng để đo, định mức .74 11.3.4 Một số loại dụng cụ thủy tinh khác 77 12 DỤNG CỤ VÀ THIẾT BỊ CƠ BẢN 80 12.1 Bình tia nƣớc cất 80 12.2 Quả bóp cao su .80 12.3 Chén nung .81 12.4 Cân phân tích 82 12.5 Tủ sấy 84 12.6 Lò nung 84 12.7 Máy nƣớc cất 86 12.8 Bếp điện 87 12.9 Tủ hút 87 12.10 Một số thiết bị khác 88 13 MỘT SỐ KỸ THUẬT TÁCH CHẤT TRONG PHÕNG THÍ NGHIỆM 88 13.1 Chƣng cất 88 13.2 Lọc 90 13.3 Ly tâm 91 14 MỘT SỐ PHƢƠNG PHÁP PHÂN TÍCH CƠ BẢN 92 14.1 Phƣơng pháp chuẩn độ hóa học 92 14.1.1 Chuẩn độ axit – bazơ 92 14.1.2 Chuẩn độ oxy hóa - khử 104 14.1.3 Chuẩn độ phức chất 108 14.2 Đo quang 111 14.3 Hấp thụ nguyên tử 113 14.4 Sắc ký 115 15 LẤY MẪU VÀ BẢO QUẢN MẪU NƢỚC 122 15.1 Tầm quan trọng 122 15.2 Lấy mẫu nƣớc .124 15.2.1 Nguyên tắc chung 124 15.2.2 Vị trí lấy mẫu 126 15.2.3 Thao tác lấy mẫu .128 15.2.4 Chai đựng mẫu 128 15.2.5 Kỹ thuật lấy mẫu .129 15.2.6 Dụng cụ lấy mẫu .130 15.3 Bảo quản mẫu .131 15.3.1 Nguyên tắc chung 131 15.3.2 Thời gian lƣu giữ mẫu 132 15.3.3 Kỹ thuật bảo quản mẫu 132 PHÂN TÍCH CÁC CHỈ TIÊU TRONG PHÕNG KIỂM NGHIỆM 135 16 pH 135 16.1 Khái niệm 135 16.2 Phƣơng pháp đo điện [1:4500-H+ B] 137 16.3 Chất chuẩn pH 138 17 THẾ OXY HÓA KHỬ [1:2580] 140 17.1 Khái niệm 140 17.2 Hóa chất 142 18 ĐỘ MÀU 143 18.1 Khái quát 143 18.2 Phƣơng pháp so sánh màu [1:2120 B] 144 18.3 Phƣơng pháp đo quang [1:2120 C]:2012 146 19 ĐỘ ĐỤC 147 19.1 Khái quát 147 19.2 Phƣơng pháp tán xạ [1:2130 B]:2012 .149 20 MÙI 152 20.1 Khái quát 152 20.2 Phƣơng pháp đánh giá ngƣỡng phát mùi [1:2150 B]:2012 154 21 MÙI VỊ 158 21.1 Khái quát 158 21.2 Phƣơng pháp đánh giá ngƣỡng mùi vị [1:2160 B]:2012 159 21.3 Đánh giá mức mùi vị 162 22 ĐỘ DẪN ĐIỆN [1:2510] 162 23 ĐỘ MUỐI 165 23.1 Phƣơng pháp đo theo độ dẫn điện [1:2510 B] 165 23.2 Phƣơng pháp đo theo khối lƣợng riêng [1:2510 C] 165 24 CHẤT RẮN 167 24.1 Phân loại chất rắn .167 24.2 Tổng chất rắn sấy khô nhiệt độ 103 – 105 0C [1:2540 B] .168 24.3 Tổng chất rắn hịa tan sấy khơ 180 0C [1:2540 C] 169 24.4 Tổng cặn không tan sấy khô nhiệt độ 103 – 105 0C [1:2540 D] 170 24.5 Chất rắn cố định bay nung nhiệt độ 550 0C [1:2540 E] .171 25 OXY HÒA TAN 171 25.1 Khái quát 171 25.2 Phƣơng pháp chuẩn độ iod 174 25.2.1 Phƣơng pháp Winkler biến tính với azid [1:4500-O C] 175 25.2.2 Phƣơng pháp Winkler biến tính với kali permanganat [1:4500-O D] 177 25.3 Phƣơng pháp điện cực màng [1:4500-O G] .178 26 ĐỘ AXIT 179 26.1 Khái quát 179 26.2 Phƣơng pháp chuẩn độ [1:2310 B] .179 27 ĐỘ KIỀM 184 27.1 Khái quát 184 27.2 Phƣơng pháp chuẩn độ [1:2320 B] .187 28 ĐỘ CỨNG 191 28.1 Khái quát 191 28.2 Xác định độ cứng tổng [1:2340 C] .193 28.3 Xác định độ cứng canxi [1:3500-Ca D] .197 29 HỢP CHẤT HỮU CƠ 199 29.1 Tổng carbon hữu carbon hòa tan 199 29.2 Khả tiêu hao chất oxy hóa 201 29.2.1 Độ oxy hóa [2] 202 29.2.2 Nhu cầu oxy hóa học [1: 5220, 2] 205 29.2.2.1 Hệ phản ứng hở [1: 5220 B] 206 29.2.2.2 Hệ phản ứng kín [1: 5220 C, D] 208 29.3 Nhóm chất hữu 214 30 HỢP CHẤT NITƠ 215 30.1 Khái quát 215 30.2 Phân tích amoni 217 30.2.1 Chƣng cất amoniac [1:4500-NH3 B]:2012 .217 30.2.2 Chuẩn độ [1:4500-NH3 C]:2012 .219 30.2.3 Phƣơng pháp điện cực chọn lọc [1:4500-NH3 D]:2012 220 30.2.4 Phƣơng pháp đo quang 222 30.2.4.1 Phƣơng pháp Nessler 222 30.2.4.2 Phƣơng pháp phenat [1:4500-NH3 F]:2012 226 30.3 Nitrit 227 30.3.1 Khái quát 227 30.3.2 Phƣơng pháp đo quang [1:4500-NO2– B] :2012 .227 30.4 Nitrat 231 30.4.1 Khái quát 231 30.4.2 Sàng lọc mẫu phƣơng pháp hấp thụ tia cực tím [1:4500-NO3– B] 231 30.4.3 Phƣơng pháp đo điện cực [1:4500-NO3– D] 232 30.4.4 Phƣơng pháp khử với cadmi [1:4500-NO3– E] .234 30.4.5 Phƣơng pháp đo quang với natri salicylate [2] .237 30.4.6 Phƣơng pháp đo quang với 2,6 – dimetylphenol [2] 238 30.5 Nitơ hợp chất hữu 239 30.5.1 Khái quát 239 30.5.2 Kỹ thuật Kjeldahl lớn [1:4500-Norg B] 240 30.5.3 Kỹ thuật Kjeldahl trung bình [1:4500-Norg C] 242 31 KIM LOẠI NẶNG 244 31.1 Tổng quát 244 31.2 Arsen 245 31.2.1 Khái quát 245 31.2.2 Phƣơng pháp hấp thụ nguyên tử kết hợp kỹ thuật hydrua hóa (HVG-AAS) [1:3114 B] 245 31.2.3 Phƣơng pháp đo quang với bạc dietyldithiocarbamat [1:3500-As B] 247 31.3 Chì 250 31.3.1 Khái quát 250 31.3.3 Phƣơng pháp đo quang với dithizon [1:3500-Pb B] .251 31.4 Crom 252 31.4.1 Khái quát 252 31.4.2 Phƣơng pháp đo quang với diphenylcarbazide [1:3500-Cr B] .253 31.5 Đồng 256 31.5.1 Khái quát 256 31.5.4 Phƣơng pháp đo quang với neocuproine [1:3500-Cu B] 256 i) kết thử nghiệm hiệu chuẩn với đơn vị đo lƣờng, thích hợp j) tên, chức vụ, chữ ký nhận dạng tƣơng đƣơng ngƣời có thẩm quyền cấp giấy chứng nhận hiệu chuẩn biên thử nghiệm; k) thích hợp, cơng bố tính hiệu lực kết liên quan đến mẫu đƣợc thử nghiệm hiệu chuẩn Chú thích - Các y giấy chứng nhận hiệu chuẩn biên thử nghiệm phải bao gồm số trang tổng số trang Chú thích - Khuyến nghị rằng, PTN nên có cơng bố biên thử nghiệm giấy chứng nhận hiệu chuẩn không đƣợc chép lại ngoại trừ tồn khơng đƣợc đồng ý văn PTN 5.10.3 Biên thử nghiệm 5.10.3.1 Bổ sung thêm vào yêu cầu nêu 5.10.2 biên thử nghiệm phải bao gồm thông tin sau cần thiết để diễn giải kết thử nghiệm: a) sai khác từ việc thêm bớt so với phƣơng pháp thử nghiệm thông tin điều kiện thử nghiệm cụ thể nhƣ: điều kiện mơi trƣờng; b) thích hợp, cơng bố phù hợp/không phù hợp so với yêu cầu và/hoặc quy định kỹ thuật; c) thích hợp, công bố độ không đảm bảo đo đƣợc ƣớc lƣợng; thông tin độ không đảm bảo đo cần thiết biên thử nghiệm có liên quan đến hiệu lực ứng dụng kết thử nghiệm, khách hàng yêu cầu độ không đảm bảo đo ảnh hƣởng tới phù hợp với giới hạn quy định kỹ thuật; d) nhận xét giải thích cần cần thiết đƣợc yêu cầu ( xem 5.10.5); e) thông tin bổ sung mà phƣơng pháp cụ thể, khách hàng nhóm khách hàng yêu cầu 5.10.3.2 Bổ sung vào yêu cầu nêu 5.10.2 5.10.3.1, cần thiết để diễn giải kết thử nghiệm báo cáo thử nghiệm bao gồm thông tin sau: a) ngày lấy mẫu; b) xác định rõ ràng chất, vật liệu sản phẩm đƣợc lấy mẫu (bao gồm tên nhà sản xuất, kiểu loại kí hiệu số xeri, thích hợp); c) vị trí lấy mẫu bao gồm biểu đồ, đồ ảnh; d) viện dẫn kế hoạch thủ tục sử dụng để lấy mẫu; e) chi tiết điều kiện môi trƣờng q trình lấy mẫu ảnh hƣởng tới diễn giải kết thử nghiệm; f) tiêu chuẩn quy định kỹ thuật khác phƣơng pháp thủ tục lấy mẫu sai khác thêm vào bớt so với quy định kỹ thuật liên quan 5.10.4 Giấy chứng nhận hiệu chuẩn 5.10.4.1 Ngoài yêu cầu nêu 5.10.2 giấy chứng nhận hiệu chuẩn cịn phải bao gồm thơng tin sau, cần thiết, để diễn giải kết hiệu chuẩn: 378 a) điều kiện (ví dụ mơi trƣờng) thực hiệu chuẩn mà có ảnh hƣởng tới kết đo; b) độ không đảm bảo đo và/hoặc công bố phù hợp với yêu cầu kỹ thuật đo lƣờng xác định điều yêu cầu đó; c) chứng phép đo đƣợc liên kết chuẩn (xem thích 5.6.2.1.1) 5.10.4.2 Giấy chứng nhận hiệu chuẩn phải liên quan tới đại lƣợng kết phép thử chức Nếu có cơng bố phù hợp với quy định kỹ thuật cơng bố phải xác định rõ ràng điều quy định kỹ thuật đƣợc đáp ứng điều không Khi đƣa công bố phù hợp với quy định kỹ thuật bỏ qua kết đo lƣờng độ khơng đảm bảo đo kèm theo PTN phải ghi lại kết lƣu giữ chúng để viện dẫn lại tƣơng lai Khi đƣa công bố phù hợp PTN phải tính đến độ khơng đảm bảo đo 5.10.4.3 Khi thiết bị hiệu chuẩn đƣợc hiệu chỉnh đƣợc sửa chữa kết hiệu chuẩn trƣớc sau hiệu chỉnh sửa chữa phải đƣợc ghi lại có 5.10.4.4 Giấy chứng nhận hiệu chuẩn (hoặc tem hiệu chuẩn) không đƣợc bao gồm khuyền nghị thời hạn hiệu chuẩn trừ điều đƣợc thoả thuận với khách hàng Yêu cầu đƣợc thay quy định mang tính pháp luật 5.10.5 Nhận xét diễn giải Khi đƣa nhận xét diễn giải PTN phải lập thành văn sở để đƣa nhận xét diễn giải Các nhận xét diễn giải phải đƣợc ghi rõ ràng nhƣ báo cáo thử nghiệm Chú thích - Khơng nên có nhầm lẫn nhận xét diễn giải với giám định chứng nhận sản phẩm nhƣ đƣợc đề cập TCVN ISO/IEC 17020 ISO/IEC Guide 65 Chú thích - Nhận xét diễn giải báo cáo thử nghiệm bao gồm, nhƣng không giới hạn điểm sau: - nhận xét phù hợp/không phù hợp kết so với yêu cầu - việc đáp ứng yêu cầu hợp đồng - khuyến nghị cách thức sử dụng kết - hƣớng dẫn việc cải tiến Chú thích - Trong nhiều trƣờng hợp việc thơng báo nhận xét giải thích cách đối thoại trực tiếpvới khách hàng thích hợp Sự đối thoại nhƣ phải đƣợc viết thành văn 5.10.6 Kết thử nghiệm hiệu chuẩn nhận đƣợc từ nhà thầu phụ Khi biên thử nghiệm có kết thử nghiệm nhà thầu phụ thực kết phải đƣợc cách rõ ràng Nhà thầu phụ phải thông báo kết thử nghiệm văn qua phƣơng tiện điện tử Nếu phép hiệu chuẩn nhà thầu phụ thực nhà thầu phụ phải cấp giấy chứng nhận hiệu chuẩn cho PTN hợp đồng 5.10.7 Chuyển giao kết điện tử Trong trƣờng hợp kết thử nghiệm hiệu chuẩn đƣợc chuyển điện thoại, telex, máy fax phƣơng tiện điện tử điện từ khác yêu cầu tiêu chuẩn phải đƣợc đáp ứng (xem 5.4.7) 379 5.10.8 Hình thức biên giấy chứng nhận Hình thức biên giấy chứng nhận phải đƣợc thiết kế phù hợp với loại phép thử hiệu chuẩn đƣợc tiến hành để giảm tối đa khả hiểu sai lạm dụng Chú thích - PTN phải quan tâm tới cách trình bày báo cáo thử nghiệm giấy chứng nhận hiệu chuẩn đặc biệt quan tâm tới cách diễn giải liệu thử nghiệm hiệu chuẩn làm cho ngƣời đọc dễ tiếp thu Chú thích - Các tiêu đề phải đƣợc tiêu chuẩn hoá tối đa 5.10.9 Sửa đổi bổ sung thử nghiệm giấy chứng nhận hiệu chuẩn Việc sửa đổi bổ sung nội dung báo cáo thử nghiệm giấy chứng nhận hiệu chuẩn sau ban hành đƣợc thực dƣới dạng tài liệu bổ sung truyền liệu cần kèm theo tuyên bố: "Bổ sung cho biên thử nghiệm [hoặc giấy chứng nhận hiệu chuẩn], số xêri [hoặc nhận dạng khác]" hình thức nhận dạng tƣơng đƣơng Việc sửa đổi nhƣ phải đáp ứng đƣợc tất yêu cầu tiêu chuẩn Khi cần ban hành báo cáo thử nghiệm giấy chứng nhận hiệu chuẩn hồn tồn báo cáo giấy chứng nhận phải đƣợc nhận biết cách đơn phải viện dẫn tới báo cáo giấy chứng nhận gốc mà thay DỤNG CỤ, HĨA CHẤT VÀ THIẾT BỊ CHO PHÒNG KIỂM NGHIỆM CHẤT LƢỢNG NƢỚC Đáp ứng phân tích tiêu QCVN 02/2009/BYT Để đáp ứng cho mục đích phân tích chất lƣợng nƣớc theo QCVN 02/2009/BYT, yêu cầu tối thiểu trang thiết bị, dụng cụ, hóa chất cho phịng kiểm nghiệm đƣợc trình bày dƣới Phịng thí nghiệm  Phịng làm thí nghiệm hóa học bàn thí nghiệm mặt đá gạch men  Phòng riêng để máy móc thiết bị điện tử (nhƣ: máy đo quang, cân phân tích, máy đo pH,…) làm tiêu vi sinh, cần có điều hịa nhiệt độ  Tủ đựng dụng cụ, hoá chất  Tủ hút khí độc dành cho cơng việc có sinh khí, độc  Điện nƣớc Máy móc, thiết bị cần thiết  Máy đo quang UV-VIS có thang đo bƣớc sóng từ 190 đến 1100 nm máy đo quang VIS có thang đo bƣớc sóng từ 320 đến 1100 nm Nên sử dụng máy đo quang Mỹ (hãng HACH) Nhật Độ đục, độ màu hay tổng chất rắn lơ lửng (SS) đƣợc đo máy Ghi chú: Máy đo quang hãng HACH: DR5000 máy đo quang có vùng UVVIS; cịn loại DR2400, DR2700, DR2800 DR3900 có vùng VIS 380  Máy pH để bàn, cần loại xác số sau dấu phẩy (ví dụ: 7,54) Nên sử dụng máy pH để bàn hãng Mettler Toledo hãng HACH, chúng có độ bền cao, đo xác cho kết nhanh  Máy đo đồng thời nhiều tiêu: oxy hoà tan (DO), độ dẫn (độ muối, tổng chất rắn hồ tan) pH Ví dụ: Máy SensION 156 SensION 378 hãng HACH (Mỹ)  Máy đo độ đục trƣờng (sử dụng hãng HACH - Mỹ, HANNA - Italia, Nhật)  Máy cất nƣớc lần  Tủ sấy dụng cụ (đến 200 - 300 0C)  Cân phân tích (cân sau dấu phảy số)  Bếp điện (Liên xô cũ)  Máy khuấy từ  Lò nung  Tủ ủ ấm (để làm tiêu vi sinh)  Tủ bảo quản mẫu  Tủ lạnh bảo quản hóa chất với hóa chất cần để lạnh Một số dụng cụ cần thiết khác Một phòng kiểm nghiệm chất lƣợng nƣớc, cần phải có tối thiểu số dụng cụ thủy tinh dụng cụ khác nhƣ sau:  Các loại bình định mức: 1000ml, 500ml, 250ml, 100ml, 50ml, 25ml  Các loại cốc thủy tinh: 2000ml, 1000ml, 500ml, 250ml, 100ml  Các loại pipet: 25ml, 10ml, 5ml, 2ml, 1ml pipet bầu 10ml  Ống đong: 1000ml, 500ml, 250ml, 100ml  Quả bóp cao su + bình tia nƣớc + đũa thủy tinh  Giá để pipet + giá để cốc thủy tinh  Giấy lọc băng xanh  Nắp kính đồng hồ (loại Ø11cm)  Bình tam giác 250 ml loại cổ nhám 29  Các lọ thủy tinh đựng hóa chất, lọ có cơng tơ hút  Bộ hấp thụ Arsen (xem hình) 381 Bình phản ứng sinh khí arsin Phân tích tiêu cần thiết Các tiêu phân tích theo QCVN 02: 2009/BYT Phân tích tiêu đƣợc liệt kê dƣới bao gồm phƣơng pháp hoá chất tƣơng ứng Lựa chọn phƣơng pháp thích hợp mua hóa chất phù hợp Tên tiêu TT Phƣơng pháp Hoá chất, thiết bị cần thiết Màu sắc Đo quang Đo máy đo quang HACH Mùi vị cảm quan - Độ đục Đo quang Đo máy đo độ đục, máy đo quang có UV-VIS (HACH DR5000) pH Clo dƣ chuẩn độ Đo quang chuẩn độ Đo máy đo pH Phương pháp chuẩn độ iod + KI + Axit Acetic (CH3COOH) + Hồ tinh bột + Na2S2O3 chuẩn Phương pháp đo quang DPD phương pháp chuẩn độ phức sắtDPD (2 pháp có chung hóa chất) + KI + Kali dicromat (K2Cr2O7) + NaHPO4 + KH2PO4 + H2SO4 382 + N,N-Diethyl-p-phenylenediamine + EDTA + Sắt amoni sunfat (Fe(NH4)2(SO4)2.6H2O + H3PO4 + bari diphenylamin sulfonat (C6H5NHC6H4-4-SO3)2Ba + Natri arsenit (NaAsO2) + Thioacetamide (CH3CSNH2) + Bari clorua (BaCl2.2H2O) + Glycin Hàm lƣợng Amoni Đo quang Phương pháp nessler + KI + HgI2 + NaOH + Kali natri tartrat (KNaC4H4O6.4H2O) Đo quang Phương pháp phenat + NaOH + C6H5OH + Trinatri citrat + C2H5OH (cồn TĐ) + Natri nitroprusside + NaOCl Hàm lƣợng Sắt tổng số (Fe2+ + Fe3+) Đo quang + HCl đặc + NH2OH.HCl + Amoni acetat (CH3COONH4) + O-phenanthroline (C12H8N2.H2O) Chỉ số Permanganat chuẩn độ + Kali permanganat (KMnO4) + H2SO4 đặc + NaOH + Axit Oxalic (C2H2O4.2H2O) Độ cứng tính theo CaCO3 chuẩn độ + EDTA + HCl đặc + NaOH + NH4OH + Chỉ thị Murexit + Chỉ thị Eriochrome black - ETOO + NaCl 10 Hàm lƣợng Clorua chuẩn độ + AgNO3 + K2CrO4 383 11 12 Hàm lƣợng Florua Hàm lƣợng Arsen tổng số Đo quang Phương pháp SPANDS + Hóa chất SPANDS HACH Đo quang Phương pháp ziriconializarin + HCl đặc + Natri alizarin sunfonat (alizarin đỏ S) + ZrOCl2.8H2O + H2SO4 đặc Đo quang Phương pháp bạc dietyldithiocacbamat (sử dụng dung môi pyridin) + HCl đặc + KI + SnCl2.H2O + Pyridine + Kẽm hạt kim loại + Chì Acetate ((CH3COO)2Pb) + Bạc diethylthiocacbamat (AgCSN(C2H5)2) Đo quang Phương pháp bạc dietyldithiocacbamat (sử dụng dung môi cloroform) + Natri acetat khan (Na2C2H3O2) + Natri acetat (Na2C2H3O2.3H2O) + Axit acetic + NaOH + Natri bohyrua (NaBH4) + HCl đặc + Morpholin + Chì Acetate ((CH3COO)2Pb) + Bạc diethylthiocacbamat (AgCSN(C2H5)2) Phương pháp màng lọc Các hóa chất, dụng cụ thiết bị dùng xác định Coliform E Coli: + Tủ sấy khô + Nồi khử trùng + Tủ cấy vô trùng + Bộ lọc (bơm hút chân không, phễu lọc, bình lọc): + Hộp màng lọc cho xác định vi sinh 13 Coliform tổng số Nuôi cấy 14 E coli Coliform chịu nhiệt Ni cấy 384 (kích thƣớc lỗ lọc 0,45 µm) + Đĩa petri có chứa sẵn mơi trƣờng ni cấy (phần hóa chất mơi trƣờng ni cấy tìm hiểu thêm mục phân tích tiêu vi sinh) Phương pháp màng petrifilm + Màng petrifilm E coli/coliform count plate hãng 3M 385 TRA CỨU THEO NỘI DUNG Aceton (xác định cyanua) Amoni hydroxit (tính chất, xác định độ cứng) Amoni molybdat (xác định phosphat, xác định silic) Amoni persunfat (xác định phosphat) Amoni vanadat (xác định phosphat) Amoni/amniac (chƣng cất, phân tích, ô nhiễm nƣớc ngầm, Chuẩn độ, Nessler, phenat, điện cực Amoniac (tính chất) Arsen Arsen (độc tính, đo quang, hấp thụ nguyên tử kết hợp hydrua hóa) Axit acetic (tính chất, xác định cyanua, xác định sắt, xác định sunfat) Axit ascobic (xác định phosphat, xác định silic) Axit clohydric (tính chất, xác định florua, xác định sunfua, xác định silic, xác định sunfat) Axit flohydric ( tính chất) Axit nitric (tính chất, xác định clorua, xác định phosphat, xác định sunfat) Axit oxalic (tính chất, xác định silic) Axit percloric (tính chất, xác định phosphat) Axit phosphoric (tính chất) Axit sunfamic (xác định cyanua) Axit sunfuric (tính chất, xác định florua, xác định cyanua, xác định sunfua, xác định phosphat, xác định silic) Babituric (xác định cyanua) Bạc nitrat (xác định clorua, xác định cyanua, xác định sunfat) Bạc sunfat (xác định florua) Bảo quản mẫu Bảo vệ nguồn nƣớc Bari clorua (xác định clo dƣ, xác định sunfat) Bari diphenylamin sulfonat (xác định clo dƣ) Bari sunfat (xác định sunfat) Bếp điện Bình tia nƣớc Brom (xác định clo dƣ) 386 Cân phân tích Chất thị (feroin, metyl da cam, metyl đỏ, bromcresol, brom xanh, phenolphtalein) Chất thị [barium diphenylamine sulfonate (xác định clo dƣ); bromphenol xanh (xác định clorua); diphenyl carbazon (xác định clorua); N,N-diethyl-p-phenylenediamine (DPD) ( xác định clo dƣ ); metyl da cam (xác định phosphat, xác định độ kiềm); metyl đỏ (xác định sunfat); phenolphtalein (xác định clorua, xác định phosphat); xylene cyanol FF (xác định clorua); p-dimethyaminobenzalrhodanine (xác định cyanua)] Chất khử trùng sản phẩm phụ Chất rắn (cặn, tan, bay hơi, phân loại) Chất tan Chén nung Chì (độc tính, đo quang , hấp thụ nguyên tử lửa) Chì acetat (xác định sunfua, xác định arsen) Chì carbonat (xác định cyanua ) Chỉ thị sinh học Chỉ tiêu vi sinh (Coliforms, coliform chịu nhiệt, coliform phân, Ecoli, Enterobacteriace, Escherichia, mật độ vi sinh, mơi trƣờng, hóa chất, phân tích, phƣơng pháp MNP, phƣơng pháp đếm khuẩn lạc) Chuẩn độ (axit-bazơ, phức chất, ngƣợc, điện thế) Chuẩn độ axit – bazơ (trung hòa, phản ứng axit - bazơ, chuẩn độ, thị, pH, axit mạnh, axit yếu, bazơ mạnh, bazơ yếu, axit đa bậc, bazơ đa bậc) Chuẩn độ oxi hóa – khử (phản ứng oxi hóa – khử, thị, cân bằng, oxi hóa – khử, phƣơng pháp permanganat, phƣơng pháp dicromat, phƣơng pháp iod – thiosunfat) Chuẩn độ phức chất (Chuẩn độ phức chất, ion kim loại, thuốc thử, EDTA, chuẩn độ complexon, thị, chuẩn độ trực tiếp, chuẩn độ ngƣợc, chuẩn độ thay thế, chuẩn độ axit – bazơ) Chƣng cất Chƣng cất (Định nghĩa, xác định cyanua, xác định florua) Clo [khử trùng, tự do, liên kết, hoạt động, yếu tố ảnh hƣởng, phân tích (chuẩn độ iod, chuẩn độ phức sắt – DPD, đo quang DPD)] Clo dƣ Clo cloamin Cloamin [monocloamin, dicloamin, nitơ clorua, cloamin – T (xác định cyanua)] Cloroform CHCl3 (xác định clo dƣ) Clorua Clorua [tồn tại, yếu tố ảnh hƣởng, phân tích (chuẩn độ với bạc nitrat, chuẩn độ với thủy ngân nitrat, đo quang)] Công nghệ xử lý nƣớc mặt 387 Công nghệ xử lý nƣớc ngầm Crom (độc tính, đo quang, hấp thụ nguyên tử lửa, hấp thụ nguyên tử lò graphite) Cromat Cyanua Cyanua [tồn tại, yếu tố ảnh hƣởng, phân tích (chuẩn độ, đo quang)] Đặc trƣng nhiễm (cảm quan, hóa học, sinh học) Đĩa sứ nhiều lỗ giếng (xác định cyanua) Diamoni hydro phosphat Điểm chuyển màu Diphenylcarbazone (xác định clorua) Độ axit (bản chất, xác định) Độ cứng (canxi, magie, carbonat, phi carbonat) Độ dẫn điện (điện trở, đơn vị đo) Độ đục (chất chuẩn, phƣơng pháp tán xạ, đơn vị đo Độ kiềm (bản chất, chuẩn độ) Độ màu (màu thật, màu giả, đơn vị đo, so sánh, đo quang) Độ muối ( đo theo độ dẫn điện, khối lƣợng riêng) Độ oxy hóa (tƣơng đƣơng, môi trƣờng axit, bazơ, phƣơng pháp chuẩn độ, gây nhiễu) Đo quang (định luật Lambert - Beer, phƣơng pháp trắc quang, hấp thụ ánh sáng, bƣớc sóng phƣơng pháp đƣờng chuẩn, phƣơng pháp thêm chuẩn) Độc tố hữu Độc tố vơ Đồng (độc tính, đo quang với neocuproine, đo quang với bathocuproine, hấp thụ nguyên tử lửa) Động vật nguyên sinh Dung dịch (định nghĩa, đệm, chuẩn) Dung dịch axit amin – sunfuric (xác định sunfua) Dung dịch đệm acetat (xác định cyanua) Dung dịch đệm phosphat (xác định clo dƣ) Dung dịch khử (xác định silic) Dung dịch SPANDS (xác định florua) Dung dịch xanh metylen (xác định sunfua) Dung dịch ziriconi – alizarin (xác định florua) Dung môi 388 Đƣơng lƣợng (định luật, chất, hợp chất) E Coliform EDTA (xác định độ cứng) Etanol (cồn) (xác định clorua) Etylenediamin (xác định cyanua) Fecal Coliform Florua Florua [tồn tại, yếu tố ảnh hƣởng, phân tích (đo quang thuốc thử SPANDS, đo thuốc thử Alirazin)] quang Glycin (xác định clo dƣ) Hãm mẫu (nhiệt độ, axit) Hấp thụ nguyên tử (nguyên tử, phổ hấp thụ, lƣợng, bƣớc sóng, nguyên tử hóa dùng lửa, F – AAS, ngun tử hóa khơng dùng lửa ETA – AAS, định luật Lambeer – beer) Hệ thống quản lý phịng thí nghiệm (Phịng thí nghiệm; phân tích; chất lƣợng nƣớc; nguồn lực; kỹ thuật, môi trƣờng, thiết bị; dụng cụ; hóa chất; an tồn lao động) Hồ tinh bột (xác định clo dƣ, xác định sunfua) Hữu (nhóm, tiêu hao chất khử, phân loại) Hữu chứa clo Hydro peroxit Hydro peroxit (xác định clorua) Hydro sunfua Hydrocarbon Hydrocarbon thơm đa vòng Iod I2 (xác định clo dƣ) Kali antimon tartrat (xác định phosphat) Kali bi-iodat KH(IO3)2 (xác định clo dƣ) Kali cromat K2CrO4 (xác định clorua, xác định silic) Kali cyanua Kali dicromat K2Cr2O7 (xác định clo dƣ) Kali dihydro phosphat (xác định phosphat) Kali hydroxit Kali iodat KIO3 (xác định clo dƣ) Kali iodua KI (xác định clo dƣ, xác định sunfua) Kali nitrat (xác định sunfat) Kali permanganat KMnO4 (xác định clo dƣ) 389 Kali permangant Kali persunfat (xác định phosphat) Kẽm (độc tính, đo quang với zincon, đo quang với dithizon, hấp thụ nguyên tử lửa) Keo tụ Kết tủa Khử trùng Kim loại nặng (định nghĩa, độc tính, chế gây độc) Lắng Lấy mẫu (nguyên tắc, mẫu đơn, mẫu trộn, mẫu tích hợp, thao tác lấy mẫu, chai đựng mẫu, kỹ thuật lấy mẫu, thời gian lƣu mẫu) Lò nung Lọc Ly tâm Magie clorua (xác định cyanua, xác định sunfat) Mangan Mangan (độc tính, đo quang, hấp thụ nguyên tử lửa) Máy cất nƣớc Máy đo quang phổ (xác định clorua, xác định clo dƣ, xác định cyanua, xác định florua, xác định sunfua, xác định phosphat, xác định silic, xác định sunfat) Metanol (xác định clorua) Mol Một số phƣơng pháp phân tích Mùi (thành phần gây mùi vị, số ngƣỡng mùi , đánh giá) Mùi vị (thành phần gây mùi, số ngƣỡng mùi vị, đánh giá) Natri acetat (xác định cyanua, xác định sunfat) Natri arsenit (xác định florua, xác định clo dƣ) Natri bicarbonat (xác định clorua, xác định silic) Natri borat (xác định silic) Natri carbonat Natri clorua (xác định clorua) Natri florua (xác định florua) Natri hydroxit (xác định clorua, xác định cyanua, xác định sunfua, xác định phosphat) Natri silicat (xác định silic) Natri sunfat Na2SO4 (xác định sunfat) Natri thiosunfat Na2S2O3 (xác định clo dƣ, xác định sunfua) 390 Nhơm (độc tính, đo quang, hấp thụ nguyên tử) Nhu cầu oxy hóa hóa học COD (phản ứng, hệ hở, hệ kín, chuẩn độ, đo quang) Nhựa trao đổi ion Nitơ hữu ( Kjehhdahl lớn, trung bình) Nitrat (sàng lọc, điện cực, khử với cadmi, đo quang với natri salicylate, sắc ký ion) Nitrit (đo quang, sắc ký ion) Nồng độ dung dịch (phần trăm, phân tử gam (mol), đƣơng lƣợng, gam/lít, thể tích, cách pha) Nƣớc mặt (nƣớc sông, nƣớc mƣơng máng, nƣớc tự chảy, nƣớc ao hồ) Nƣớc mƣa Nƣớc ngầm (tầng giới hạn, tầng khơng giới hạn) Nƣớc phèn Ơ nhiễm nƣớc mặt Ô nhiễm nƣớc ngầm Oxy (độ tan, chuẩn máy, điện cực, chuẩn độ iod, phân tích: điện cực, chuẩn độ, biến tính azid, biến tính kali permanganat) pH (cơ bản, đo điện thế, máy đo, chất chuẩn) Phân tích (amoni, nitrat, nitrit nitơ hữu cơ) Phosphat Phosphat [tồn tại, yếu tố ảnh hƣởng, phân tích (đo quang với thuốc thử vanadat – molybdat, đo quang với axit ascobic)] Phƣơng pháp chuẩn độ Pyridin (xác định cyanua) QCVN 01:2009/BYT Quả bóp Quang phổ ánh sáng Sắc ký (tách, phân ly, hấp phụ, rửa giải, cột tách, pha động, pha tĩnh, phân bố, trao đổi ion, thời gian lƣu, sắc ký khí, sắc ký lỏng, phƣơng pháp đƣờng chuẩn, phƣơng pháp nội chuẩn, phƣơng pháp thêm chuẩn Sắc ký trao đổi ion (cột rửa giải hóa học, cột đơn) Sai số (tuyệt đối, tƣơng đối, thô, hệ thống, ngẫu nhiên) Sắt (độc tính, đo quang , hấp thụ nguyên tử lửa) Sắt (III) clorua (xác định cyanua, xác định sunfua) Sắt (III) nitrat (xác định clorua) Sắt amoni sunfat (xác định clo dƣ) 391 Silic [dạng tồn tại, yếu tố ảnh hƣởng, phân tích (đo quang – molybdosilicat, đo quangmàu xanh heteropoly) Số có nghĩa Sunfat [nguồn gốc, yếu tố ảnh hƣởng, phân tích (đo độ đục, cân trọng lƣợng sau nung)] Sunfit Sunfua [nguồn gốc, yếu tố ảnh hƣởng, phân tích (đo quang xanh metylen, chuẩn độ iod)] Tảo Than hoạt tính Thế oxy hóa khử ORP (cơ bản, chất chuẩn, vệ sinh điện cực) Thioacetamide (xác định clo dƣ, xác định clorua) Thiosunfat Thiosunfit Thuốc bảo vệ thực vật Thủy ngân (độc tính, đo quang, hấp thụ nguyên tử hóa lạnh) Thủy ngân nitrat (xác định clorua) Thuỷ ngân thiocyanate (xác định clorua) Thủy tinh [tính chất, phân loại (bình đựng hóa chất, bình chống ẩm, cốc thủy tinh, bình tam giác, bình cầu, ống đong, bình định mức, pipet, buret, đũa thủy tinh, ống sinh hàn, đĩa petri, ống nghiệm, lọ cơng tơ hút, nắp kính đồng hồ)] Tủ hút Tủ sấy Vi khuẩn Vị trí lấy mẫu Virus 392 ... (T+) Chất dễ cháy (F) dễ cháy (F+) Chất dễ bắt lửa (Xi) độc (Xn) 10 Chất gây nổ (E) Chất phóng xạ Chất oxi hóa mạnh Chất ăn mòn (C) Chất độc sinh học Chất gây nguy hiểm với môi trƣờng (N) Chất. .. 343 43 MỘT SỐ HƢỚNG DẪN 346 43.1 Đánh giá nguồn nƣớc 346 43.2 Đánh giá chất lƣợng nƣớc hệ thống xử lý nƣớc 347 43.3 Đánh giá chất lƣợng nƣớc hệ thống phân phối 348... Trần Thị Kim Hoa HÀ NỘI, NĂM 2013 LỜI GIỚI THIỆU Tài liệu ? ?Sổ tay đánh giá chất lượng nước sử dụng cho phịng thí nghiệm thuộc Trung tâm Nước Vệ sinh Môi trường Nông thôn tỉnh” đƣợc biên soạn với