Nghiên cứu quy trình trích ly các hợp chất màu tự nhiên từ vỏ quả măng cụt và quả mặc nưa ứng dụng cho nhuộm vải tơ tằm1004

B GIÁO DỤC VĨ ĐĨO TẠO      LUN ÁN TIẾN S K THUT HịA HC Hà Ni ậ 2016 B GIÁO DỤC VĨ ĐĨO TẠO      Chuyên ngành: K thut Hóa hc Mã số: 62520301 LUN ÁN TIẾN S K THUT HịA HC NGƯỜI HƯNG DẪN KHOA HC: PGS TS Hoàng Th Lnh PGS TS Trần Trung Kiên Hà Ni ậ 2016 L Tôi xin cam đoan đơy lƠ công trình nghiên c u c a riêng tơi Các s nghiên c u nêu lu n án trung th c n i dung ch a đ công b li u, k t qu c tác gi khác Hà N i, năm β016 TM Tập thể hướng dẫn Nghiên cứu sinh PGS TS Hoàng Thị Lĩnh - PGS TS Trần Trung Kiên i Phạm Thị Hồng Phượng LI C Tác gi lu n án xin trân trọng g i l i c m n sơu s c đ n PGS.TS Hoàng Th Lĩnh vƠ PGS.TS Tr n Trung Kiên đư t n tình gi ng d y vƠ h ng d n khoa học Xin trân trọng c m n Tr ng Đ i học Bách Khoa Hà N i, Tr ng Đ i học Cơng nghi p Thành ph H Chí Minh b n bè đ ng nghi p vƠ gia đình đư t o u ki n, đ ng viên vƠ giúp đỡ tác gi trình học t p hoàn thành lu n án Xin chân thành c m n! ii MC LC L I CAM ĐτAσ i L IC M σ ii DANH M C CÁC KÝ HI U VÀ CH VI T T T vi DANH M C CÁC B NG vii DANH M C CÁC HÌNH M σH, Đ TH ix Đ U CH σG T NG QUAN LÝ THUY T 1.1 T ng quan v 1.1.1 Các y u t 1.1.β Các ph trình trích ly nh h ng đ n q trình trích ly ng pháp trích ly ch t màu t nhiên 1.1.3 Trích ly ch t màu t nhiên từ v qu măng c t qu mặc n a ng d ng công ngh nhu m v t li u d t 1.2 Tình hình nghiên c u v ph ng pháp trích ly ch t màu t nhiên từ v qu măng c t qu mặc n a ng d ng công ngh nhu m hi n 10 1.2.1 Tình hình nghiên c u th gi i 10 1.2.2 Tình hình nghiên c u t i Vi t Nam 11 1.3 T ng quan v lý thuy t màu s c ch t màu t 1.3.1 S ánh sáng vƠ c h p th 1.3.2 L ch s ch t màu t ch nhiên 12 xu t hi n màu c a h p ch t h u c 12 nhiên 19 1.3.3 Ch t màu t nhiên có v 1.3.4 Ch t màu t nhiên có qu qu măng c t 24 mặc n a 31 1.4 Quá trình nhu m v t li u d t ch t màu t nhiên 36 1.4.1 B n ch t c a trình nhu m v t li u d t 36 1.4.2 Nhu m t 1.5 K t lu n ch CH tằm ch t màu t ng 42 σG β TH C NGHI M VÀ PH β.1 Đ i t nhiên 40 σG PHÁP σGHIểσ C U 43 ng nghiên c u 43 iii 2.1.1 Nguyên v t li u 43 2.1.2 Hóa ch t 43 2.1.3 H th ng thi t b 44 β.β Ph ng pháp nghiên c u 47 β.β.1 Xác đ nh u ki n t i u c a q trình trích ly q trình nhu m ph ng pháp quy ho ch th c nghi m 47 β.β.β Ph ng pháp tính tốn mƠu s c v i 48 β.β.γ Các ph ng pháp xác đ nh ch t màu t nhiên trích ly từ v qu măng c t qu mặc n a 50 β.β.4 Các ph ng pháp ki m tra ch tiêu v đ b n tính sinh thái c a v i t tằm nhu m ch t màu trích ly từ v qu măng c t qu mặc n a 55 2.3 N i dung nghiên c u 56 2.3.1 Nghiên c u y u t nh h ng c a q trình trích ly ch t màu t nhiên từ v qu măng c t qu mặc n a 57 2.3.2 Nghiên c u y u t nh h ng đ n trình nhu m v i t tằm d ch chi t từ v qu măng c t qu mặc n a có s d 2ng O2 H làm tác nhân oxy hóa 59 CH σG γ K T QU VÀ BÀN LU N 62 γ.1 Đặc tr ng nguyên li u 62 γ.1.1 Đặc tr ng nguyên li u v γ.1.β Đặc tr ng nguyên li u qu qu măng c t 62 mặc n a 64 3.2 Q trình trích ly ch t màu từ v qu măng c t 65 γ.β.1 Ph ng pháp trích ly ch t màu từ v 3.2.2 T i u hóa q trình trích ly ch t màu từ v 3.3 Q trình trích ly ch t màu từ qu qu măng c t 65 qu măng c t 66 mặc n a 73 γ.γ.1 Ph ng pháp trích ly ch t màu từ qu mặc n a 73 3.3.2 T i u hóa q trình trích ly ch t màu từ qu mặc n a 74 3.4 T i u hóa trình nhu m v i t tằm ch t màu trích ly từ v qu măng c t có s d ng H2O2 làm tác nhân oxy hóa 82 3.4.1 Các y u t nh h ng trình nhu m d ch chi t từ v qu măng c t có s d ng H2O2 làm tác nhân oxy hóa 82 3.4.2 T i u hóa q trình nhu m d ch chi t từ v qu măng c t có s d2Ong H tác nhân oxy hóa 83 iv γ.4.γ Đi u n quy trình nhu m d i s tác đ ng c a tác nhân x lý sau nhu m 87 3.5 T i u hóa q trình nhu m v i t tằm ch t màu trích ly từ qu mặc n a có s d ng H2O2 làm tác nhân oxy hóa 88 3.5.1 Các y u t nh h ng trình nhu m d ch chi t từ qu mặc n a có s H 2O2 làm tác nhân oxy hóa 88 d ng 3.5.2 T i u hóa q trình nhu m d ch chi t từ qu mặc n a có s d 2Ong H tác làm nhân oxy hóa 89 γ.5.γ Đi u n quy trình nhu m d i s tác đ ng c a tác nhân x lý sau nhu m 93 3.6 K t qu phân tích d ch chi t s n phẩm nhu m 95 3.6.1 K t qu phân tích ch t màu trích ly từ v 3.6.2 K t qu phân tích ch t màu trích ly từ qu qu măng c t 95 mặc n a 98 3.6.3 K t qu ki m tra đ b n màu tính sinh thái c a v i t tằm nhu m ch t màu trích ly từ v qu măng c t qu mặc n a 101 γ.7 Đ qu xu t c ch g n màu c a ch t màu t nhiên đ c trích ly từ v qu măng c t mặc n a v i t tằm 101 K T LU N 105 NH σG ĐI M M I C A LU N ÁN 107 KI N NGH 108 TÀI LI U THAM KH O 109 DANH M C CÁC CÔσG TRỊσH ĐÃ CÔσG B PH C A LU N ÁN 118 L C 120 v DANH MC CÁC KÝ HIU VÀ CH VIT TT UV-VIS Quang ph IR Ph h ng ngo i (Infrared Spectrometer hay Spectrophotometer) FT-IR Ph h ng ngo i hi u cao (Fourier transform- Infrared Spectrometer) RAMAN Ph tán x kh ki n - t ngo i (Ultraviolet-Visible) (Raman Spectroscopy) HP-LC S c ký l ng hi u cao (High performance liquid chromatography hay Highpressure liquid chromatography) LC-MS S c ký l ng kh i ph XRD Nhi u x SEM Hi n vi n t CIE (Liquid Chromatography- Mass Spectrography) R (X-ray diffraction) y Ban Qu c t quét (Scatanning Electron Microscope) (Commission Internationale de l’Eclairage) CIELAB Không gian mƠu LAB (Commission Internationale de l’Eclairage LAB) H Tông màu ánh màu (Hue or Memerism) C Đ bão hòa đ L* Đ sáng (Lightness) a* Tọa đ màu tr c đ b* Tọa đ màu tr c vàng lam ĐBSCL Đ ng sông C u long thu n s c (Saturation) l c vi DANH MC CÁC BNG Bảng 1.1 nh h ng c a tính phân c c đ n kh gia tăng nhi t d i s chi u x vi sóng [86] Bảng 1.2 S liên h gi a b c sóng h p thu màu s c c a v t h p thu [1] 14 Bảng 1.3 B ng s chuy n màu nh h ng n i đ i liên h p [1] 17 Bảng 1.4 Ví d s chuy n màu nh h ng nhóm th Bảng 1.5 Ví d s chuy n màu nh h ng ion kim lo i [39] 19 Bảng 1.6 Ví d s chuy n màu nh h ng c a nguyên t Bảng 1.7 M t s màu l y từ t Bảng 1.8 Danh m c m t s nhiên tiêu bi u [101] 21 nhiên phù h p v i khí h u Vi t Nam [123] 23 Bảng 1.10 Các d n xu t c a xanthon từ ph n khác c a v Bảng 2.1 Hóa ch t s Bảng 2.2 D ng c khác cacbon [39] 19 nhiên [35] 20 màu t Bảng 1.9 Ngu n thu c nhu m t [51] 17 qu măng c t [123] 25 d ng 43 h th ng thi t b s Bảng 2.3 B ng tiêu chuẩn đánh giá c p đ d ng 44 đ u màu l ch màu [39] 49 Bảng 2.4 Đi u ki n chi t d ch măng c t m ặc n a t ng ng v i ph ng pháp chi t 58 Bảng 2.5 Kho ng nhi t đ trích ly, th i gian trích ly, tỷ l b t măng c t/n c c n kh o sát 58 Bảng 2.6 Kho ng nhi t đ , th i gian tỷ l trích ly ch t màu t qu mặc n a c n kh o sát 58 Bảng 3.1 B ng s Bảng 3.2 M t đ li u kh o sát tỷ l v /qu quang d ch chi t vƠ c măng c t 62 ng đ màu c a v i theo ph Bảng 3.3 Ph m vi m c nghiên c u c a ba bi n đ Bảng 3.4 Các m c nghiên c u đ y đ ng pháp trích ly 65 c chọn 66 c a ba bi n theo ma tr n kh o sát 67 Bảng 3.5 B ng ma tr n mã hóa c a ba bi n đ c chọn đ nghiên c u 67 Bảng 3.6 K t qu hi u su t trích ly vƠ c ng đ màu v i theo ma tr n ph c h p tâm tr c giao c p 68 Bảng 3.7 K t qu phân tích nh h ng c a y u t đ n hi u su t trích ly c màu 69 Bảng 3.8 Giá tr Bảng 3.9 K t qu cl ng c a h s ph ng trình h i quy 70 th c nghi m ki m ch ng u ki n t i vii ng đ u 73 Bảng 3.10 B ng s li u k t qu nh h ng c a ph ng pháp trích ly d ch từ qu mặc n a 74 Bảng 3.11 Ph m vi m c nghiên c u c a ba bi n đ Bảng 3.12 Các m c nghiên c u đ y đ c chọn 75 c a ba bi n theo ma tr n kh o sát 75 Bảng 3.13 B ng ma tr n mã hóa c a ba bi n đ c chọn đ nghiên c u 75 Bảng 3.14 K t qu hi u su t trích ly vƠ c ng đ màu v i theo ma tr n ph c h p tâm tr c giao c p 76 Bảng 3.15 K t qu phân tích nh h ng c a y u t đ n hi u su t trích ly vƠ c màu 78 Bảng 3.16 Giá tr Bảng 3.17 K t qu cl ng c a h s ph ng trình h i quy 78 th c nghi m ki m ch ng u ki n t i Bảng 3.18 Ph m vi m c nghiên c u c a b n bi n đ Bảng 3.19 Các m c nghiên c u đ y đ ng đ u 81 c chọn 83 c a b n bi n theo ma tr n kh o sát 84 Bảng 3.20 B ng ma tr n mã hóa c a b n bi n đ c chọn 84 Bảng 3.21 K t qu c ng đ màu c a v i t tằm sau nhu m thu đ c từ ma tr n tr c giao c p 85 Bảng 3.22 K t qu c ng đ màu c a v i t tằm sau nhu m đư x lý v i ánh sáng t nhiên, đèn vƠ s y 87 Bảng 3.23 Ph m vi m c nghiên c u c a b n bi n đ Bảng 3.24 Các m c nghiên c u đ y đ c chọn 90 c a b n bi n theo ma tr n kh o sát 90 Bảng 3.25 B ng ma tr n mã hóa c a b n bi n đ c chọn 90 Bảng 3.26 K t qu c ng đ màu c a v i t tằm sau nhu m thu đ c từ ma tr n tr c giao c p 91 Bảng 3.27 K t qu c ng đ màu c a v i t tằm sau nhu m đư x lý v i ánh sáng t nhiên, đèn vƠ s y 94 viii Ph l c 35 K t qu ch p ph MS c a d ch chi t từ qu măng c t t i u tr Ph l c 36 K t qu ch p ph MS c a d ch chi t từ qu măng c t t i u sau nhu m 147 c nhu m Ph l c 37 K t qu ph MS c a d ch chi t từ qu 148 mặc n a u ki n t i u tr c nhu m Ph l c 38 K t qu ph MS d ch chi t từ qu 149 mặc n a u ki n t i u sau nhu m Ph l c 39 K t qu ch p ph LC-MS c a d ch chi t mặc n a t i 150 u tr c nhu m Ph l c 40 K t qu ch p ph LC-MS c a d ch chi t mặc n a t i 151 u sau nhu m l c 41 K t qu ph IR c a d ch chi t măng c t 3500 3000 2500 2000 1500 1000 419.19 614.88 584.81 895.06 820.74 780.54 1158.30 1102.98 1066.25 1282.92 1450.85 1374.88 1518.92 1613.16 1734.56 2922.23 3396.73 80 85 Transmittance [%] 90 95 100 Ph 500 W avenumber cm-1 D:\K ETQUA11\DHCN\030211\DUY.0 BOT M ANG CUT KHO S OLID 2011/03/02 Page 1/1 Ph l c 42 K t qu ph FT ậ IR c a d ch trích ly từ v qu măng c t tr Ph l c 43 K t qu ph FT ậ IR c a d ch trích ly từ v qu măng c t sau nhu m 152 c nhu m Ph l c 44 K t qu ch p ph FT ậ IR d ch chi t từ qu mặc n a tr Ph l c 45 K t qu ch p ph FT ậ IR d ch chi t từ qu mặc n a sau nhu m v i t Ph l c 46 K t qu ch p ph FT ậ IR v i t tằm tr ng 153 c nhu m tằm Ph l c 47 K t qu ch p ph FT ậ IR v i nhu m v i d ch chi t từ v Ph l c 48 K t qu ch p ph FT ậ IR v i nhu m v i d ch chi t từ qu Ph l c 49 K t qu phân tích Raman m u d ch trích ly từ v 154 qu qu măng c t t i mặc n a t i măng c t tr u c nhu m u Ph l c 50 K t qu phân tích Raman m u d ch trích ly từ v Ph l c 51 K t qu ch p ph Raman d ch chi t từ qu mặc n a Ph l c 52 K t qu ch p ph Raman d ch từ qu 155 mặc n a qu măng c t sau nhu m u ki n t i u ki n t i u tr c nhu m u sau nhu m Ph l c 53 Hình nh máy nhi u x tia X vƠ máy đo mƠu X-Rite Ph l c 54 Hình nh đèn so m u phịng thí nghi m Ph l c 55 Hình nh máy s y m u phịng thí nghi m 156 Ph l c 56 Hình nh qu mặc n a vƠ d ch mặc n a sau trích ly Ph l c 57 Hình nh qu v qu măng c t sau nghi n d ch măng c t sau trích ly 157 Ph l c 59 M u v i t tằm sau nhu m v i ch t màu t a M u nhu m v i d ch trích ly theo ph Chi t ngơm nhiên đ c trích ly từ v ng pháp chi t ngơm ậ soxhlet ậ có s Soxhlet ng pháp chi t ngơm t i u khơng 2Ocó H B n Clo B nm B n giặt c M u nhu m v i d ch trích ly theo ph Sau nhu m B n giặt d So sánh m u nhu m t i ng pháp chi t ngơm t i B n Clo u có2O H2 khơng H 2O2 v i tác nhơn x Ocó 2u hôi lỦ sau nhu m Không H2 O2 Ánh sáng t nhiên Ánh sáng đèn S y Có H2O2 Ánh sáng t nhiên Ánh sáng đèn S y 158 hôi H B nm măng c t c a vi só Vi sóng b M u nhu m v i d ch trích ly theo ph Sau nhu m hỗ tr qu Ph l c 60 M u v i t tằm sau nhu m v i ch t màu t a M u nhu m v i d ch trích ly theo ph Chi t ngơm c trích ly từ qu ng pháp chi t ngơm ậ soxhlet ậ có s Soxhlet b M u nhu m v i d ch trích ly theo ph Sau nhu m B n giặt hỗ tr mặc n a c a vi s Vi sóng ng pháp chi t ngơm t i B n Clo c M u nhu m v i d ch trích ly theo ph Sau nhu m B n giặt d So sánh m u nhu m t i nhiên đ u khơng Ocó H B n m ng pháp chi t ngơm t i 2uOcó H B n Clo B nm u có2O H2 không H2 O2 v i tác nhơn x lỦ sau nhu m Không H2 O2 Ánh sáng t nhiên Ánh sáng đèn S y Có H2 O2 Ánh sáng t nhiên Ánh sáng đèn S y 159 hôi Ph l c 61 K t qu ki m tra d trích ly từ v qu măng c t l ng thu c trừ sâu c a v i t 160 tằm sau nhu m ch t màu Ph l c 62 K t qu ki m tra d trích ly từ qu mặc n a l ng thu c trừ sâu c a v i t 161 tằm sau nhu m ch t màu ... ti n sĩ ? ?Nghiên c u quy trình trích ly hợp chất màu tự nhiên từ vỏ qu măng cụt qu mặc n a ng dụng cho nhuộm v i tơ tằm” lƠ h t s c c n thi t s góp ph n giúp cho ngành d t nhu m gi i quy t ph... trình trích ly ch t màu từ qu qu măng c t 65 qu măng c t 66 mặc n a 73 γ.γ.1 Ph ng pháp trích ly ch t màu từ qu mặc n a 73 3.3.2 T i u hóa q trình trích ly ch t màu từ qu mặc. .. qu măng c t 62 mặc n a 64 3.2 Q trình trích ly ch t màu từ v qu măng c t 65 γ.β.1 Ph ng pháp trích ly ch t màu từ v 3.2.2 T i u hóa q trình trích ly ch t màu từ v 3.3 Q trình