Sau khi tổng hợp được, chúng tôi đã tiến hành kiểm tra độ tinh khiết của các chất tổng hợp được bằng phương pháp sắc ký lớp mỏng và đo nhiệt độ nóng chảy như sau:
SKLM được tiến hành trên bản nhôm tráng sẵn silicagel Merck 70-230 mesh, quan sát dưới đèn tử ngoại ở bước sóng 254 nm.
- Dung môi hòa tan: Ethanol hay DMF.
- Hệ dung môi khai triển là: Dicloromethan : methanol (20 : 1). Dicloromethan : methanol (100 : 1).
Kết quả thu được trên sắc ký đồ đối với hệ dung môi triển khai trên đều thấy một vết rõ, gọn, không có vết phụ, Rf khác biệt khi soi dưới ánh sáng đèn tử ngoại có bước sóng 254nm.
Đo nhiệt độ nóng chảy bằng máy EZ-Melt: 11 chất sau khi tinh chế đều có dạng chất rắn, được sấy khô và đo nhiệt độ nóng chảy.
Giá trị Rf và nhiệt độ nóng chảy (t°nc) của các chất được được tóm tắt trong bảng sau:
Bảng 3.2. Giá trị Rf và nhiệt độ nóng chảy (t°nc) của các chất tổng hợp được.
43
II Dicloromethan : methanol (20:1) 0,32 302-306
III Dicloromethan : methanol (100:1) 0,67 186-187
III-a Dicloromethan : methanol (100:1) 0,86 89-90
III-b Dicloromethan : methanol (100:1) 0,77 58-59
III-c Dicloromethan : methanol (100:1) 0,76 62-63
III-d Dicloromethan : methanol (20:1) 0,85 166-168
IV Dicloromethan : methanol (20:1) 0,56 102-103
V Dicloromethan : methanol (20:1) 0,42 274-277
V-a Dicloromethan : methanol (20:1) 0,64 166-168
V-b Dicloromethan : methanol (20:1) 0,46 130-132
V-c Dicloromethan : methanol (20:1) 0,50 101-103
Nhận xét: Với hệ dung môi triển khai, các chất tổng hợp được có vết gọn, rõ trên bản sắc ký, như vậy, có thể kết luận sơ bộ là các chất tổng hợp được khá tinh khiết.
3.3. Xác định cấu trúc của các chất tổng hợp đƣợc
Để xác định cấu trúc của các chất tổng hợp được, chúng tôi đã tiến hành phân tích phổ hồng ngoại (IR), phổ khối lượng phân tử (MS) và phổ cộng hưởng từ hạt nhân proton (1
H-NMR).