13 Caroten Phảnứngvới H2SO4 đặc Không có 14PolysaccharidPhản ứng với Lugol Không có
22.22. Quy trình chiết và chiết phân đoạn
Cân chính xác 50 g bột dược liệu cho vào túi giấy lọc, đặt túi vào bình Soxhlet. Chiết bằng methanol tuyệt đối đến khi dịch chiết trong suốt và không cho phản ứng với NaOH 0,1N. Dịch chiết methanol thu được đem cất thu hồi dung môi dưới áp xuất giảm thu được cắn (cắn Methanol).
Hoà tan cắn với một lượng vừa đủ nước nóng, thu được dịch chiết nước. Đem dịch chiết nước lắc lần lượt với các dung môi có độ phân cực tăng dần: n-hexan, Chloroform, Ethylacetat và n-buthanol, với mỗi loại dung môi lắc kỹ 3 lần, mỗi lần 20ml thu được 4 phân đoạn dịch chiết. Các phân đoạn đem cất thu hồi dung môi thu được cắn ký hiệu là A, B, c,
Bột dược liệu
Bã dược liệu +MeOH tuyệt đối Dịch chiết M eO t
Cắn MeOH
+Nước nóng Dịch chiết nước + Ii-hexan
Dịch chiết n-hexa Dịch chiết nước
CắnA-> +ChIoroform
Dịch chiết Chloroforrri Dịch chiết nước
Cán M|3 +Ethylacetat Dịch chiết Ethylaceta Cắn Mq + n-buthanol Dịch chiết n-biithan Cán I>4 Mj)
- Cân chính xác khoảng 50 g bột dược liệu đã xác định độ ẩm. Chiết theo sơ đồ 2.11. Cắn các phân đoạn thu được đem sấy ở nhiệt độ 60° c tới khối lượng không đổi.Với mỗi mẫu dược liệu, quá trình chiết được lặp lại 3 lần. Hàm lượng cắn là kết quả trung bình của 3 lần thực nghiệm, Xác định hàm lượng cắn trong từng phân đoạn bằng phưoỉng pháp cân. Hàm lượng cắn được tính theo công thức sau:
m
F(%) = xioo
Mx(100 % - h%) Trong đó: F; Hàm lượng cắn (%)
m: Khối lượng cắn thu được (g)
M: Khối lượng dược liệu đem định lượng (g) h: Độ ẩm dược liệu (%)
- Kết quả 3 lần định lượng ở cành và lá được trình bày trong bảng 2.3 và 2.4
Bảng 2.3: Hàm lượng cắn cành C R l trong từng phân đoạn
Lần m(g) Độ
ẩm %
Cắn n*hexan Cắn CHCI3 Cắn EtOAc Cắn n-BuOH
g % g % % g % 1 50,06 12,11 0,223 0,52 0,087 0,20 0,342 0,77 0,337 0,76 2 50,07 12,11 0,114 0,25 0,177 0,40 0,462 1,05 0,298 0,67 3 50,10 12,11 0,204 0,46 0,288 0,65 0,380 0,86 0,519 1,17 Hàm lượng trung bình 0,41 (%) 0,42 (%) 0,89 (%) 0,86 (%)
Lần m(g) Độ ẩm %
Cán n-hexan Cắn CHCI3 CắnEtOAc Cắn n-BuOH
g % g % g % g % 1 50,04 10,09 0,919 2,04 0,431 0,95 0,381 0,84 0,807 1,79 2 50,10 10,09 1,622 3,60 0,321 0,71 0,393 0,87 1,307 2,90 3 50,09 10,09 1,622 3,60 0,310 0,68 0,386 0,85 1,312 2,91 Hàm lượng trung bình 3,08 (%) 0,78 (%) 0,85 (%) 2,53 (%) * Nhận xét:
Đối vói nguyên liệu là cành, hàm lượng cắn phân đoạn ethylacetat là 0,89%, lớn nhất so với cắn các phân đoạn khác. Đối với nguyên liệu là lá, phân đoạn n-hexan có lượng cắn lớn nhất (3,08%). Tuy nhiên, do ở lá có nhiều clorophyl nên phân đoạn n-hexan có hàm lượng cao là vì clorophyl tan nhiều trong dung môi này. Đặc biệt, đối với nguyên liệu là lá, hàm lượng cắn phân đoạn n-Buthanol chiếm % khá lớn (2,53 %).