- Áp dụng vào quy mô 1,5kg
B ng 3.5 Khối lượng và hàm lượng hypericin trong cao chiết ở các nhiệt độ khác nhau.
khác nhau. STT Nhiệt độ (ºC) Lượng dược liệu (g) Lượng cao (g) Hàm lượng hypericin trong cao (%) Lượng hypericin chiết được (mg) 1 40 10 2,4 0,58 13,92 2 60 10 2,63 0,59 15,517 3 80 10 2,69 0,5 13,45 Nhận xét:
Ở nhiệt độ 60ºC, hàm lượng hypericin trong cao (0,59%) và lượng hypericin chiết được (15,517mg) là cao nhất.
3.2.5. Kh o sát thời gian chi t u t
Khi bắt đầu chiết, các chất có phân tử lượng nhỏ ( hoạt chất) sẽ được hòa tan, khuếch tán vào dung môi trước, sau đó mới đến các chất có phân tử lượng lớn ( tạp nhựa, keo...). Do đó, nếu thời gian chiết suất ngắn sẽ không chiết được hết hoạt chất, còn nếu kéo dài thời gian chiết xuất, tạp chất sẽ khuếch tán vào dịch chiết làm tăng tạp chất trong dịch chiết. Vì vậy, cần khảo sát thời gian chiết xuất phù hợp.
Sau khi khảo sát dung môi chiết suất thích hợp là cồn 70º, tỷ lệ dược liệu/dung môi là 1/10;1/7;1/7, lượng vitamin C cho vào các lần chiết là 0,1g, nhiệt độ chiết thích hợp là 60ºC. Ta tiến hành khảo sát thời gian chiết.
Mẫu 1: Lấy 10g bột dược liệu, thêm 100ml cồn 70% và 0,1g vitamin C, chiết ở nhiệt độ 60ºC trong vòng 2h. Gạn, lọc dịch chiết qua giấy lọc. Bã dược liệu lại được chiết thêm 2 lần, mỗi lần là 70ml cồn 70% và 0,1g vitamin C, tiến hành trong 1,5h. Gộp dịch chiết rồi đem cô dưới áp suất giảm. Cân cao và định lượng hàm lượng hypericin trong cao bằng phương pháp HPLC.
Mẫu 2: làm thí nghiệm giống mẫu 1 nhưng thay đổi thời gian chiết cả 3 lần là 1h.
Mẫu 3: làm thí nghiệm giống mẫu 1 nhưng thay đổi thời gian chiết 3 lần lần lượt là 1h; 30 phút; 30 phút.
Kết quả được trình bày trong bảng 3.6: