Phản ứng quang xúc tác phân hủy xanh metylen được thực hiện trong hệ phản ứng tĩnh sử dụng cốc thủy tinh 250 ml chứa 100 ml dung dịch MB 10 ppm và 0,2 g vật liệu. Dung dịch phản ứng được khuấy từ 30 phút ở nhiệt độ phòng trong bóng tối để cho quá trình hấp phụ MB lên vật liệu đạt cân bằng, xác định thời gian ban đầu t = 0 phút và nồng độ Co = 9,8 (ppm) của MB tại thời điểm này. Chiếu xạ dung dịch bằng nguồn ánh sáng từ bóng đèn Halogen Wolfram 500W (Philips). Cốc phản ứng được đặt trong thiết bị có dòng nước chảy vào và ra liên tục để duy trì nhiệt độ phản ứng ở nhiệt độ phòng. Sau một thời gian xác định, lấy 5 ml dung dịch phản ứng đo mật độ quang trên thiết bị UV – VIS JENWAY 6300 ở bước sóng 665 nm để xác định nồng độ MB (Ct).
Hiệu suất phản ứng phân hủy quang xúc tác MB H (%) được xác định theo công thức % (%)= − ×100 O t O C C C H
Kết quả chỉ ra ở bảng 3.6 và được biểu diễn trên hình 3.14.
Bảng 3.6. Hiệu suất phân hủy xanh metylen theo thời gian chiếu xạ
Thời gian(phút) 10 20 30 40 60 80 100 120
Ct (Nồng độ MB
còn lại, ppm) 6,25 5,34 3,95 3,02 1,44 0,94 0,54 0,34 Hiệu suất phân
hủy (%) 36,2 45,5 59,7 69,2 85,3 90,4 94,5 96,5
Hình 3.14. Hiệu suất phân hủy MB theo thời gian chiếu xạ
Kết quả cho thấy hiệu suất phân hủy MB tăng theo thời gian, khi thời gian chiếu xạ là 120 phút, hiệu suất phân hủy đạt trên 96%.
Để xác định động học của phản ứng, chúng tôi tiến hành tính đại lượng Ln (C/Co) theo thời gian (bảng 3.7), và được mô tả ở hình 3.15
Bảng 3.7. Biến thiên Ln(C/Co) theo thời gian Thời gian(phút) 10 20 30 40 60 80 100 120 Ct 6,25 5,34 3,95 3,02 1,44 0,94 0,54 0,34 Ct/Co 0,638 0,545 0,403 0,308 0,147 0,096 0,055 0,035 Ln(C/Co) -0,450 -0,607 -0,909 -1,177 -1,918 -2,344 -2,899 -3,361
Hình 3.15. Sự phụ thuộc Ln(Ct/Co) vào thời gian
Kết quả chỉ ra đại lượng Ln(Ct/Co) phụ thuộc tuyến tính vào thời gian chứng tỏ phản ứng phân hủy xanh metylen trên xúc tác ZnFe2O4 tuân theo phương trình động học bậc 1.
KẾT LUẬN
Qua nghiên cứu đề tài “Nghiên cứu tổng hợp spinel ZnFe2O4 bằng phương pháp đốt cháy và thử khả năng quang xúc tác” chúng tôi rút ra
một số kết luận sau:
1. Đã tổng hợp thành công xúc tác tác quang hóa ZnFe2O4 có kích thước nanomet bằng phương pháp đốt cháy sử dụng tác nhân glyxin.
2. Đã xác định cấu trúc và các đặc trưng của vật liệu được tổng hợp ở 4000C: - Spinel có cấu trúc cubic với hằng số mạng a = b = c = 8,428 Å và thể tích ô mạng cơ sở V = 598,65 Å3.
- Kích thước hạt tinh thể 12,5 nm, kích thước hạt cơ sở theo TEM trong khoảng 7-12 nm.
3. Đã đánh giá khả năng xúc tác quang hoá của spinel ZnFe2O4 dựa vào phản ứng phân huỷ Xanh metylen. Kết quả chỉ ra trong điều kiện nghiên cứu, với thời gian phản ứng là 2 giờ hiệu suất phân huỷ xanh metylen đạt trên 96 %. Điều này cho thấy spinel ZnFe2O4 có kích thước nanomet rất có triển vọng xử lý Xanh metylen trong nước.
TÀI LIỆU THAM KHẢO TIẾNG VIỆT
[1]. Hoàng Minh Châu (2010), Cơ sở hóa phân tích. Nhà xuất bản Khoa học và Kỹ thuật Hà Nội.
[2]. Hồ Phi Cường, “Tìm hiểu phương pháp nhiễu xạ tia X”, thuvienvatly.com. [3]. Nguyễn Xuân Dũng, “Nghiên cứu tổng hợp perovskit hệ lantan cromit
và lantan manganit bằng phương pháp đốt cháy”, Luận án Tiến sĩ Hoá
học, Hà Nội – 2009.
[4]. Đại học quốc gia Hà Nội – Đại học khoa học tự nhiên (1998), Vật liệu
vô cơ, Hà Nội.
[5]. Vũ Đăng Độ (2001), Các phương pháp vật lý trong hóa học, Nhà xuất bản Đại Học Quốc Gia Hà Nội, Hà Nội.
[6]. Nguyễn Hữu Đĩnh, Trần Thị Đà (1999). Ứng dụng một số phương pháp phổ nghiên cứu cấu trúc phân tử. Nhà xuất bản Giáo dục.
[7]. Lâm Thị Kiều Giang (2011), “Nghiên cứu chế tạo vật liệu nano thấp chiều trên nền Ytri, Ziriconi và tính chất quang của chúng”, Luận án tiến sĩ khoa học vật liệu, Viện Khoa học và Công nghệ Việt Nam, Hà Nội. [8]. Trịnh Hân - Ngụy Tuyết Nhung (2006), Cơ sở hóa học tinh thể, NXB
Đại học quốc gia Hà Nội.
[9]. Trần Tứ Hiếu (2000), Hoá học phân tích, NXBĐHQG, Hà Nội.
[10]. Trần Tứ Hiếu (2003), Phân tích trắc quang - phổ hấp thụ UV- VIS, NXBĐHQG, Hà Nội.
[11]. Lưu Mạnh Kiên, Khóa luận Hạt nano từ tính Fe3O4: tính chất và ứng dụng để đánh dấu tế bào và xử lí nước bị nhiễm bẩn, 2008, ĐHQG Hà Nội. [12]. Phạm Luận (1998), Phương pháp phân tích phổ nguyên tử, Nhà xuất
[13]. Nguyễn Khắc Nghĩa (2005), Giáo trình các phương pháp phân tích
hóa lí, Đại học Vinh.
[14]. Nguyễn Đức Nghĩa (2011), Hoá học nano công nghệ nền và vật liệu
nguồn, Nhà xuất bản Khoa học tự nhiên và công nghệ Hà Nội - 2007.
[15]. Hoàng Nhâm (2003), Hoá học vô cơ, Tập ba, NXBGD.
[16]. Đào Đình Thức, Cấu tạo nguyên tử và liên kết hóa học, tập II, NXBGD.
[17]. Nguyễn Đình Triệu (2001), Các phương pháp phân tích vật lí và hoá lí, Tập1, NXB Khoa học và Kĩ thuật.
[18]. Nguyễn Đình Triệu (2003), các phương pháp vật lí ứng dụng trong hóa
học. Nhà xuất bản Đại học Quốc gia Hà Nội.
[19]. GS. TS. Phan Văn Tường, Vật liệu vô cơ, ĐHKHTN – ĐHQG Hà Nội [20]. Phan Văn Tường (2004), Các phương pháp tổng hợp vật liệu gốm,
ĐHKHTN – ĐHQG Hà Nội.
[21]. http://www.baotinminhchau.com.vn(15/07/2013).
[22]. http://vi.wikipedia.org/wiki/C%C3%B4ng_ngh%E1%BB%87_nano (15/7/2013).
[23]. http://daquyhoc.com/spinel-da-spinel.daquy (15/7/2013).
TIẾNG NƯỚC NGOÀI
[24]. Bradley D. Fahlman (2007), Materials Chemistry, Springer-Verlag New York.
[25]. J.Chandradass and Ki Hyeon Kim* (2010), Synthesis and characterization
of CuAl2O4 nanoparticles via a reverse microemulsion method, Journal of
Ceramic Processing Research, 150-153.
[26]. Kashinath C Patil* (1997), Singanahally T Aruna and Sambandan Ekambaram, Combustion synthesis, Current Opinion in Solid State & Materials Science , 158-l 65.
[27]. Kenneth J. Klabunde and Ryan M. Richards (2009), Nanoscale
materials in chemistry, Ed2, John Wiley & Sons.
[28]. Nguyen Kim Nga, Dang Kim Chi, Comparison of structure havior and
catalytic activity of NiAl and CoAl spinels in selective atalytic eduction of NO with C3H8. Journal of Chemistry, 45 (2), 167-171, 2007.
[29]. Makoto Takagi, dịch giả Trần Thị Ngọc Lan(2010), Các phương pháp
phân tích hóa học, ĐHQG TP.Hồ Chí Minh.
[30]. R. Rajendran, C. Balakumar, Hasabo A. Mohammed Ahammed, S. Jayakumar K. Vaideki and E.M. Rajesh (2010), International Journal
of Engineering, Science and Technology, Vol. 2, No. 1, pp. 202-208.
[31]. Weizhong Lv, Bo Liu, Qi Qiu, FangWang, Zhongkuan Luo, Peixin Zhang, ShaohuiWei (2009), Synthesis, characterization and photocatalytic properties of spinel CuAl2O4 nanoparticles by a sonochemical method,