Phương pháp BET

Một phần của tài liệu Nghiên cứu tổng hợp spinel znfe2o4 bằng phương pháp đốt cháy và thử kha quang xúc tác (Trang 37)

Phương pháp BET thường được sử dụng để xác định diện tích bề mặt của chất xúc tác rắn và so sánh các mẫu chất xúc tác trước và sau phản ứng.

Giá trị diện tích bề mặt xác định theo phương pháp BET thường chính xác hơn phương pháp xác định bề mặt riêng đơn lớp của Langmuir.

Để xác định bề mặt riêng của các chất rắn, người ta thường sử dụng phương trình BET, nghĩa là xác định lượng chất bị hấp phụ ở các giá trị áp suất tương đối P/Po thay đổi. Phương trình BET mang tên Brunauer, Emmett, Teller (1929) dựa trên các giả thiết sau:

* Các tâm hấp phụ trên bề mặt chất rắn đồng nhất về mặt năng lượng và sự hấp phụ xảy ra, cùng tồn tại các lớp hấp phụ có độ dày khác nhau.

* Phân tử chất bị hấp phụ và chất hấp phụ tương tác với nhau ở lớp thứ nhất, các phân tử không bị hấp phụ không tương tác với nhau.

* Sự hấp phụ luôn luôn đạt tới trạng thái cân bằng hấp phụ. Từ các giả thiết trên ta có phương trình BET có dạng như sau:

O m m O P P C V C C V P P V P − − + = − 1 1 ) ( Trong đó: P: là áp suất cân bằng hấp phụ.

Po: là áp suất hơi bão hòa của chất lỏng bị hấp phụ. V: là thể tích chất bị hấp phụ tính cho một gam chất rắn.

Vm: là thể tích chất hấp phụ cần thiết để tạo một lớp đơn phân tử chất bị hấp phụ trên bề mặt của một gam chất rắn ở áp suất cân bằng P, ml/g (xác định theo phương trình hấp phụ đẳng nhiệt BET bằng phương pháp đồ thị).

C: là hằng số BET phụ thuộc vào nhiệt vi phân hấp phụ, với nhiệt độ ngưng T = - 1960C. RT q q Exp C= − 1

Xây dựng giản đồ P/V(Po – P) phụ thuộc vào P/Po sẽ nhận được một đường thẳng. Độ nghiêng (tgα) và tung độ của đoạn thẳng OA cho phép xác định thể tích của lớp phủ đơn lớp (lớp đơn phân tử) Vm và hằng số C.

Diện tích bề mặt riêng SBET(m2.g-1) được tính theo phương trình sau: SBET = VmNωo

Trong trường hợp chất bị hấp phụ là N2 ở 77oK = - 196oC, ωo = 0,162.10-20 m2, N = 6,023.1023 thì: SBET = 4,35.Vm

CHƯƠNG 2: CÁC PHƯƠNG PHÁP THỰC NGHIỆM 2.1. Hóa chất

Tất cả các hoá chất sử dụng đều ở dạng tinh khiết phân tích, bao gồm: - Dung dịch muối nitrat của các ion kim loại hợp phần gồm: Zn2+, Fe3+

- Glixin

- Dung dịch axit nitric - Dung dịch NH3

- Xanh metylen

Một phần của tài liệu Nghiên cứu tổng hợp spinel znfe2o4 bằng phương pháp đốt cháy và thử kha quang xúc tác (Trang 37)