23. Thực nghiệm chế tạo nam châm thiêu kết bằng vật liệu công nghiệp
2.3.5. Quy trình xử lý nhiệt
Các mẫu ép xong được đưa vào ống xử lý nhiệt và hút chân không cao
(10-6bar) rồi cho khí argon vào với áp suất dư lớn hơn 1bar. Mẫu ở trong ống
xử lý nhiệt, được đưa vào vùng đồng nhất nhiệt độ của lò. Vùng đồng nhất nhiệt độ của lò nung là 20cm. Các mẫu được thiêu kết trong khoảng nhiệt độ
từ 1000-12000C trong thời gian thích hợp
Các quá trình xử lý nhiệt khác nhau tại các nhiệt độ thấp hơn được thực hiện ngay sau quá trình thiêu kết nhằm thay đổi về cấu trúc và thành phần kim loại của các pha phụ trong nam châm.
Chương 3: KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN
Trong quá trình thực nghiệm, vật liệu được nấu chảy và được đảo nhiều lần nhằm tạo ra sự đồng nhất thành phần. Sau đó, các khối hợp kim được đưa
vào ủ tại nhiệt độ 10000C trong 1 giờ ở môi trường khí Ar. Sau khi ủ, mẫu
được làm lạnh nhanh trong nước. Khối hợp kim được đập nhỏ trong cối thép và lựa chọn độ hạt khoảng từ 500 - 600 μm bằng cách rây nhằm thu được sự tương đối đồng đều của hạt sau khi nghiền. Để đạt được độ hạt mong muốn, chúng tôi sử dụng máy nghiền bi với tỷ lệ khối lượng bi nghiền so với vật liệu vào khoảng 8 lần, tương ứng với tốc độ quay của cối đã được lựa chọn thích hợp trong dung môi bảo vệ. Các mẫu nam châm được chế tạo từ các bột hợp kim trong điều kiện ép ướt trong từ trường định hướng dọc theo phương ép. Mẫu được ép hai chiều để tránh hiện tượng phân lớp, từ trường định hướng được tạo ra từ cuộn dây solenoit vào khoảng 1 Tesla và được đặt liên tục trong suốt quá trình ép. Để tăng khả năng định hướng của các hạt bột vật liệu trước khi ép, từ trường định hướng được đảo chiều vài lần để lắc các hạt bột trở nên linh động hơn dễ dàng xoay theo chiều của từ trường định hướng. Các phôi nam châm sau khi ép được đưa vào ống xử lý nhiệt bằng thép không gỉ,
được hút chân không khoảng 10-5 mbar rồi cho khí Ar sạch vào với áp suất dư
cao hơn áp suất khí quyển để tránh dò khí từ bên ngoài vào. Các mẫu được đưa vào lò ống có vùng nhiệt độ đồng nhất dài khoảng 20 cm, thiêu kết trong
khoảng nhiệt độ từ 10000C - 11000C trong khoảng thời gian thích hợp tuỳ
theo sự lựa chọn. Quá trình này nhằm tạo thành nam châm và ổn định pha
Nd2Fe14B. Các quá trình xử lý nhiệt khác nhau tại các nhiệt độ thấp hơn được
thực hiện ngay sau quá trình thiêu kết nhằm thay đổi về cấu trúc, thành phần và tỷ phần của các pha phụ tại biên hạt. Quá trình này chủ yếu làm tăng lực kháng từ của nam châm. Sau đó, các nam châm được mài và nạp từ trong từ
Tính chất từ của nam châm tạo ra phụ thuộc vào rất nhiều thông số trong suốt cả quá trình công nghệ như đã liệt kê sơ lược ở trên. Để có được những
kết luận cho từng bước thực hiện quy trình chế tạo nam châm, chúng tôi đã tìm cách cố định một số thông số trong các bước công nghệ để khảo sát những
thông số quan tâm khác. Sau đó lại lần lượt cố định các thông số khác. Các
thông số cơ bản của nam châm như tích năng lượng cực đại (BH)max, lực
kháng từ Hc, độ cảm từ dư Br đã được xem xét tỉ mỉ phụ thuộc ra sao vào thời
gian nghiền bột, áp suất ép mẫu, nhiệt độ và thời gian thiêu kết, quy trình xử lý nhiệt độ thấp và thời gian xử lý nhiệt độ thấp.
Các bước nghiên cứu này dù sao cũng chỉ có tính chất tương đối nhưng giúp ta định hướng và lựa chọn một chế độ công nghệ thích hợp trong các điều kiện về thiết bị và khả năng công nghệ cụ thể.
3.1. Nấu hợp kim ban đầu.
Hợp kim được nấu chẩy bằng phương pháp nấu chảy hồ quang. Sau khi
nấu, hợp kim được ủ ở 1000 0C trong 1 giờ để đồng nhất pha rồi làm lạnh
nhanh trong nước để giữ pha Nd2Fe14B.
Các hợp kim chế tạo bằng phương pháp này thể hiện tính textua rất rõ theo chiều từ đáy nồi lên bề mặt hợp kim, dễ dàng chẻ vỡ theo chiều textua. Các hợp kim tạo ra có ánh kim sáng, chỉ lớp ngoài rất mỏng mới phủ một lớp oxy hoá màu xám. Khi đập trong cối thép, khối hợp kim rất dòn và dễ vỡ.
3.2. Nghiền vật liệu.
Vật liệu được nghiền ướt trong dung môi bảo vệ với khối lượng bi vào khoảng 8 lần khối lượng vật liệu nghiền.
Trong quá trình nghiền chú ý, vật liệu phải luôn luôn ngập trong dung môi bảo vệ nếu không bột vật liệu sẽ tự bốc cháy do phản ứng ôxy hoá rất mạnh.
Việc xác định độ hạt của bột rất khó thực hiện do các hạt bột kết tập thành từng đám do vậy ta xác định thông số này thông qua thời gian nghiền.
Các thông số của nam châm phụ thuộc thời gian nghiền (khi các thông số của máy nghiền được cố định và khối lượng hợp kim nghiền cũng như bi nghiền cố định) đã được khảo sát trong khoảng thời gian từ 1-10 giờ.
Hình 3.1 là các đường đặc trưng của nam châm NdFeB từ nguyên liệu công nghiệp được nghiền ở các thời gian khác nhau
a)
c) d)
Hình 3.1. Các đường đặc trưng từ của các nam châm NdFeB từ vật liệu công nghiệp được nghiền với thời gian khác nhau: 1 h (a), 2h (b), 3 h (c),4h (d),
8h (e) và 10 h (f).
Bảng 3.1. Giá trị cảm ứng từ dư Br, lực kháng từ Hc và tích năng lượng cực đại (BH)max của các nam châm ở trên.
t(giờ) MHC (kOe) Br ( kG) BHmax (MGOe)
1 3 8 7 2 6 9.5 18 3 7 9.5 21 4 7.5 8.5 19 8 9.5 10.5 22 10 8 9 17
Từ bảng kết quả nhận thấy; có một giá trị cực đại tương ứng với thời gian nghiền là 8 giờ cho cả 3 thông số của nam châm. Thời gian nghiền lâu hơn có thể làm hạt nhỏ hơn nhưng lại làm tăng lượng bột bị oxy hoá do vậy
làm giảm tính chất từ của nam châm. Tuy nhiên trong quá trình tìm kiếm các giá trị thích hợp cho quy trình công nghệ, thời gian nghiền 8 giờ là quá lâu, do vậy chúng tôi chọn thời gian nghiền là 3 giờ vì ở giá trị này, tính chất từ của nam châm cũng đạt được tốt.