Hệ từ trường xung hoạt động theo nguyên tắc nạp và phóng điện qua bộ tụ
điện và cuộn dây (hình 2.8). Dòng một chiều qua K1 nạp điện cho tụ điện C,
tụ điện này tích năng lượng cỡ vài chục kJ. Khoá K đóng, dòng điện hình sin tắt dần. Dòng điện tồn tại trong thời gian ngắn đã phóng điện qua cuộn dây nam châm L và tạo trong lòng ống dây một từ trường xung cao. Mẫu đo được đặt tại tâm của cuộn nam châm cùng với hệ cuộn dây cảm biến pick-up. Tín hiệu ở lối ra tỷ lệ với vi phân từ độ và vi phân từ trường sẽ được thu thập,xử lý hoặc lưu trữ cho các mục đích cụ thể.
Hình 2.7. Sơ đồ khối hệ đo từ trường xung
Từ trường trong lòng ống dây có thể được sử dụng để nạp từ cho các mẫu vật liệu khi chỉ dùng nửa chu kỳ hình sin của dòng điện phóng. Từ trường lớn nhất của hệ có thể đạt tới 160 kOe. Hệ được điều khiển và đo đạc bằng kỹ thuật điện tử và ghép nối máy tính.
Phép đo từ trễ của tất cả các mẫu trong luận văn đều được thực hiện
trên hệ từ trường xung với từ trường cực đại lên đến 100 kOe.
Dữ liệu của hệ đo cho từ trường ngoài H đơn vị là Tesla (T) và từ độ
Mm đơn vị là emu/g. Các số liệu này được xử lý để đưa về hệ đơn vị CGS có
tính đến hệ số hiệu ứng khử từ. Các công thức chuyển đơn vị là:
- Chuyển từ độ theo khối lượng Mm sang từ độ theo thể tích Mv , đơn
vị là kG:
MV (kG) = 4Mm /1000 (2.1)
trong đó là khối lượng riêng của vật liệu.
- Chuyển từ trường ngoài sang trường hiệu dụng có tính đến hiệu ứng khử từ:
Heff = Hext –D.Mv (2.2) Hệ số khử từ D được tra cứu từ bảng số liệu chuẩn cho mẫu hình trụ. Mẫu có dạng hình trụ đường kính 4 mm, chiều cao cỡ 4 mm, hệ số khử từ D~0,26.
- Cảm ứng từ B: B = Heff + Mv (2.3)
- Tích năng lượng: (BH) = Heff . B
2.3- Thực nghiệm chế tạo nam châm thiêu kết bằng vật liệu công nghiệp. 2.3.1. Vật liệu sử dụng.
Vật liệu ta sử dụng là Nd kim loại, ferroBor(Hợp kim FeB)dùng trong công nghiệp luyện kim, độ sạch của vật liệu là 95%, vật liệu được nấu tùy theo thành phần cụ thể của hợp kim FeB ta sẽ bổ xung lượng Fe cho phù hợp
với công thức Nd15Fe77B8(Fe ở đây là sắt sạch chế tạo bằng phương pháp điện
phân của viện nghiên cứu vũ khí thuộc bộ quốc phòng với độ sạch tối thiểu là 99%), Nd vẫn bù trừ 2% cho lượng bị bay hơi trong quá trình nấu.
2.3.2. Nấu hợp kim ban đầu
Phương pháp nấu sử dụng lò cao tần trong môi trường khí Argon với nồi đồng được làm lạnh bằng nước chảy liên tục.
Hợp kim được nấu trước là hợp kim feroboron rồi mới nấu tiếp với Nd
để dễ dàng tạo pha Nd2Fe14B và tránh hiện tượng bốc bay của kim loại đất
hiếm. Mẫu được đảo vài lần để nấu chẩy đều và làm cho hợp kim trở nên
đồng nhất. Sau khi nấu, hợp kim được ủ ở 1000 0C trong 1 giờ để đồng nhất
pha rồi làm lạnh nhanh trong nước để giữ pha Nd2Fe14B.
2.3.3. Nghiền vật liệu
Từ khối hợp kim, dùng giấy ráp làm sạch bề ngoài khối hợp kim rồi đập nhỏ trong cối thép. Sau khi rây qua lưới cho độ hạt cỡ 500µm hoặc 600µm ta được bột vật liệu ban đầu để nghiền. Vật liệu được nghiền ướt trong dung môi bảo vệ với khối lượng bi vào khoảng 8 lần khối lượng vật liệu nghiền.
2.3.4. Qui trình ép mẫu
Mẫu được ép bằng máy ép thuỷ lực Caver của Mỹ có chế độ tự động ép theo chương trình. Khuôn ép có áo khuôn bằng vật liệu không từ tính, còn chày trên và chày dưới bằng vật liệu thép cứng dẫn từ để từ trường đặt vào chạy dọc theo chày ép qua lớp bột vật liệu. Bột vật liệu trong dung môi được nhồi vào khuôn ép (ép ướt), từ trường đặt vào được đảo chiều vài lần để tăng khả năng định hướng của các hạt bột rồi mới thực hiện quá trình ép hai chiều (từ trên xuống và từ dưới lên).
2.3.5. Quy trình xử lý nhiệt
Các mẫu ép xong được đưa vào ống xử lý nhiệt và hút chân không cao
(10-6bar) rồi cho khí argon vào với áp suất dư lớn hơn 1bar. Mẫu ở trong ống
xử lý nhiệt, được đưa vào vùng đồng nhất nhiệt độ của lò. Vùng đồng nhất nhiệt độ của lò nung là 20cm. Các mẫu được thiêu kết trong khoảng nhiệt độ
từ 1000-12000C trong thời gian thích hợp
Các quá trình xử lý nhiệt khác nhau tại các nhiệt độ thấp hơn được thực hiện ngay sau quá trình thiêu kết nhằm thay đổi về cấu trúc và thành phần kim loại của các pha phụ trong nam châm.
Chương 3: KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN
Trong quá trình thực nghiệm, vật liệu được nấu chảy và được đảo nhiều lần nhằm tạo ra sự đồng nhất thành phần. Sau đó, các khối hợp kim được đưa
vào ủ tại nhiệt độ 10000C trong 1 giờ ở môi trường khí Ar. Sau khi ủ, mẫu
được làm lạnh nhanh trong nước. Khối hợp kim được đập nhỏ trong cối thép và lựa chọn độ hạt khoảng từ 500 - 600 μm bằng cách rây nhằm thu được sự tương đối đồng đều của hạt sau khi nghiền. Để đạt được độ hạt mong muốn, chúng tôi sử dụng máy nghiền bi với tỷ lệ khối lượng bi nghiền so với vật liệu vào khoảng 8 lần, tương ứng với tốc độ quay của cối đã được lựa chọn thích hợp trong dung môi bảo vệ. Các mẫu nam châm được chế tạo từ các bột hợp kim trong điều kiện ép ướt trong từ trường định hướng dọc theo phương ép. Mẫu được ép hai chiều để tránh hiện tượng phân lớp, từ trường định hướng được tạo ra từ cuộn dây solenoit vào khoảng 1 Tesla và được đặt liên tục trong suốt quá trình ép. Để tăng khả năng định hướng của các hạt bột vật liệu trước khi ép, từ trường định hướng được đảo chiều vài lần để lắc các hạt bột trở nên linh động hơn dễ dàng xoay theo chiều của từ trường định hướng. Các phôi nam châm sau khi ép được đưa vào ống xử lý nhiệt bằng thép không gỉ,
được hút chân không khoảng 10-5 mbar rồi cho khí Ar sạch vào với áp suất dư
cao hơn áp suất khí quyển để tránh dò khí từ bên ngoài vào. Các mẫu được đưa vào lò ống có vùng nhiệt độ đồng nhất dài khoảng 20 cm, thiêu kết trong
khoảng nhiệt độ từ 10000C - 11000C trong khoảng thời gian thích hợp tuỳ
theo sự lựa chọn. Quá trình này nhằm tạo thành nam châm và ổn định pha
Nd2Fe14B. Các quá trình xử lý nhiệt khác nhau tại các nhiệt độ thấp hơn được
thực hiện ngay sau quá trình thiêu kết nhằm thay đổi về cấu trúc, thành phần và tỷ phần của các pha phụ tại biên hạt. Quá trình này chủ yếu làm tăng lực kháng từ của nam châm. Sau đó, các nam châm được mài và nạp từ trong từ
Tính chất từ của nam châm tạo ra phụ thuộc vào rất nhiều thông số trong suốt cả quá trình công nghệ như đã liệt kê sơ lược ở trên. Để có được những
kết luận cho từng bước thực hiện quy trình chế tạo nam châm, chúng tôi đã tìm cách cố định một số thông số trong các bước công nghệ để khảo sát những
thông số quan tâm khác. Sau đó lại lần lượt cố định các thông số khác. Các
thông số cơ bản của nam châm như tích năng lượng cực đại (BH)max, lực
kháng từ Hc, độ cảm từ dư Br đã được xem xét tỉ mỉ phụ thuộc ra sao vào thời
gian nghiền bột, áp suất ép mẫu, nhiệt độ và thời gian thiêu kết, quy trình xử lý nhiệt độ thấp và thời gian xử lý nhiệt độ thấp.
Các bước nghiên cứu này dù sao cũng chỉ có tính chất tương đối nhưng giúp ta định hướng và lựa chọn một chế độ công nghệ thích hợp trong các điều kiện về thiết bị và khả năng công nghệ cụ thể.
3.1. Nấu hợp kim ban đầu.
Hợp kim được nấu chẩy bằng phương pháp nấu chảy hồ quang. Sau khi
nấu, hợp kim được ủ ở 1000 0C trong 1 giờ để đồng nhất pha rồi làm lạnh
nhanh trong nước để giữ pha Nd2Fe14B.
Các hợp kim chế tạo bằng phương pháp này thể hiện tính textua rất rõ theo chiều từ đáy nồi lên bề mặt hợp kim, dễ dàng chẻ vỡ theo chiều textua. Các hợp kim tạo ra có ánh kim sáng, chỉ lớp ngoài rất mỏng mới phủ một lớp oxy hoá màu xám. Khi đập trong cối thép, khối hợp kim rất dòn và dễ vỡ.
3.2. Nghiền vật liệu.
Vật liệu được nghiền ướt trong dung môi bảo vệ với khối lượng bi vào khoảng 8 lần khối lượng vật liệu nghiền.
Trong quá trình nghiền chú ý, vật liệu phải luôn luôn ngập trong dung môi bảo vệ nếu không bột vật liệu sẽ tự bốc cháy do phản ứng ôxy hoá rất mạnh.
Việc xác định độ hạt của bột rất khó thực hiện do các hạt bột kết tập thành từng đám do vậy ta xác định thông số này thông qua thời gian nghiền.
Các thông số của nam châm phụ thuộc thời gian nghiền (khi các thông số của máy nghiền được cố định và khối lượng hợp kim nghiền cũng như bi nghiền cố định) đã được khảo sát trong khoảng thời gian từ 1-10 giờ.
Hình 3.1 là các đường đặc trưng của nam châm NdFeB từ nguyên liệu công nghiệp được nghiền ở các thời gian khác nhau
a)
c) d)
Hình 3.1. Các đường đặc trưng từ của các nam châm NdFeB từ vật liệu công nghiệp được nghiền với thời gian khác nhau: 1 h (a), 2h (b), 3 h (c),4h (d),
8h (e) và 10 h (f).
Bảng 3.1. Giá trị cảm ứng từ dư Br, lực kháng từ Hc và tích năng lượng cực đại (BH)max của các nam châm ở trên.
t(giờ) MHC (kOe) Br ( kG) BHmax (MGOe)
1 3 8 7 2 6 9.5 18 3 7 9.5 21 4 7.5 8.5 19 8 9.5 10.5 22 10 8 9 17
Từ bảng kết quả nhận thấy; có một giá trị cực đại tương ứng với thời gian nghiền là 8 giờ cho cả 3 thông số của nam châm. Thời gian nghiền lâu hơn có thể làm hạt nhỏ hơn nhưng lại làm tăng lượng bột bị oxy hoá do vậy
làm giảm tính chất từ của nam châm. Tuy nhiên trong quá trình tìm kiếm các giá trị thích hợp cho quy trình công nghệ, thời gian nghiền 8 giờ là quá lâu, do vậy chúng tôi chọn thời gian nghiền là 3 giờ vì ở giá trị này, tính chất từ của nam châm cũng đạt được tốt.
3.3. Quy trình ép mẫu.
Sau khi chọn một qui trình cố định; với thời gian nghiền là 3 giờ, nhiệt
độ thiêu kết là l0800C trong 1 giờ. Các thông số từ cứng của nam châm phụ
thuộc vào áp suất ép mẫu đã được khảo sát trong khoảng từ 1 dến 6 Tấn/cm2.
Kết quả sự phụ thuộc của giá trị tích năng lượng cực đại (BH)max vào áp
suất ép mẫu được đưa ra trong bảng 3.2.
Bảng 3.2. Sự phụ thuộc của (BH)max vào áp suất ép mẫu
P(Tấn/cm2) (BH)max(MGOe) 1 10 2 18 3 17.5 4 15 5 11 6 9
Từ bảng kết quả, nhận thấy; với các giá trị áp suất P = 2 3 Tấn/cm2
cho ta kết quả tốt nhất. Ở áp suất thấp khối vật liệu chưa đạt được mật độ cao, còn ở các áp suất ép cao hơn, lực ép lớn làm sai lệch độ định hướng theo từ trường dọc theo phương ép và tất yếu làm giảm tính chất từ cứng của nam châm.
0 200 400 600 800 1000 1200 0 50 100 150 200 250 0 200 400 600 800 1000 1200 0 50 100 150 200 250 300 350 400 t(min) 3.4. Quy trình xử lý nhiệt.
Đây là quy trình quan trọng nhất trong quy trình sản xuất nam châm thiêu kết, nó quyết định phẩm chẩt của nam châm. Vì vậy trong quy trình này chúng tôi đi khảo sát tỷ mỉ để đánh giá và tìm ra quy trình thích hợp nhất cho vật liệu công nghiệp.
Để nghiên cứu ảnh hưởng của quá trình xử lý nhiệt, một quy trình công
nghệ với thời gian nghiền là 3 giờ, áp suất ép là 3 Tấn/cm2 đã được lựa chọn
làm điều kiện để khảo sát
Sau một vài phép thử, các kết quả của quá trình điều chỉnh đó được tổng kết một cách lọc lựa như sau :
3.4.1. Mẫu Q51.
Mẫu được xử lý nhiệt tại 10800C trong thời gian 60 phút và 4500C
trong thời gian 60 phút và đo các thông số để khảo sát.
Hình: 3.2. Giản đồ quá trình lên nhiệt của nam châm thiêu kết NdFeB từ nguyên liệu công nghiệp với mẫu Q53
a)
Các đường đặc trưng của nam châm thiêu kết NdFeB từ nguyên liệu công nghiệp với mẫu Q51
Hình 3.3. Các đường cong M(H) và B(H) của mẫu Q51
Hình 3.4. Tích (BH)max của nam châm mẫu Q51 ở các chế độ xử lý nhiệt khác nhau tại 10800C và tại 4500C
0 200 400 600 800 1000 1200 0 100 200 300 400 500 Mau Q62 t(s) 0 200 400 600 800 1000 1200 0 50 100 150 200 250 300 350 400 t(min)
Bảng 3.3. Các kết quả về chế độ nhiệt và các thông số từ cứng của mẫu Q51
Mẫu T(0C)/t(phút) Br (kG) MHc (kOe) (BH)max (MGOe)
Q51
1080/60 10,0 9.0 22
450/60 11.0 9.5 25
3.4.2 Mẫu Q 62.
Mẫu được xử lý nhiệt tại 11000C trong thời gian 60 phút, tại 8000C
trong thời gian 30 phút và tại 4500C trong thời gian 30 phút.
Hình 3.4. Giản đồ quá trình lên nhiệt của mẫu Q62 với Ta = 11000C
Hình 3.5. Giản đồ quá trình lên nhiệt của nam châm thiêu kết NdFeB từ nguyên liệu công nghiệp với mẫu Q62
Các đường đặc trưng của nam châm thiêu kết NdFeB từ nguyên liệu công nghiệp mẫu Q 62.
Hình 3.6. Các đường cong M(H) và B(H) của mẫu Q62
Hình 3.7. Tích (BH)max của nam châm mẫu Q62 ở các chế độ xử lý nhiệt khác nhau tại 11000C (a),tại 8000C(b) và tại 4500C (c)
Bảng 3.4. Các kết quả về chế độ nhiệt và các thông số từ cứng của mẫu Q62
Mẫu T(0C)/t(phút) Br (kG) MHc (kOe) (BH)max (MGOe)
Q62
1100/60 10,5 9.0 23
800/30 10.5 9.5 25
450/30 10 9.0 24
3.4.3. Mẫu Q73
Mẫu được xử lý nhiệt tại 10600C trong thời gian 60 phút và tại 5500C
trong thời gian 60 phút .
Các giản đồ lên nhiệt và các đường đặc trưng của nam châm NdFeB từ nguyên liệu công nghiệp mẫu Q73.
0 200 400 600 800 1000 1200 0 50 100 150 200 t(s) 0 200 400 600 800 1000 1200 0 50 100 150 200 250 300 350 t(min)
Hình 3.8. Giản đồ quá trình lên nhiệt của nam châm thiêu kết NdFeB từ nguyên liệu công nghiệp với mẫu Q73
Các đường đặc trưng của nam châm thiêu kết NdFeB từ nguyên liệu công nghiệp mẫu Q73
Hình 3.10. Tích (BH)max của nam châm mẫu Q73 ở các chế độ xử lý nhiệt khác nhau tại 10600C (a) và tại 5500C(b)
Bảng 3.5 Các kết quả về chế độ nhiệt và các thông số từ cứng của mẫu Q73
Mẫu T(0C)/t(phút) Br (kG) MHc (kOe) (BH)max (MGOe)
Q73 1060/60 11,0 8.5 22
550/60 11.0 9.5 26
3.4.4. Mẫu Q83
Mẫu được xử lý nhiệt tại 10600C trong thời gian 60 phút, tại 8000C
trong thời gian 30 phút và tại 4500C trong thời gian 30ph.
0 200 400 600 800 1000 1200 0 50 100 150 200 250 300 350
Đường lên nhiệt và các đường đặc trưng của nam châm NdFeB từ nguyên liệu công nghiệp mẫu Q83.
Hình 3.11. Giản đồ quá trình lên nhiệt của nam châm thiêu kết NdFeB từ nguyên liệu công nghiệp với mẫu Q83
a) b)
c)
Hình 3.13. Tích (BH)max của nam châm mẫu Q83 ở các chế độ xử lý nhiệt khác nhau tại 10600C (a) , tại 8000C(b) và tại 4500C (c).
Bảng 3.6. Các kết quả về chế độ nhiệt và các thông số từ cứng của mẫu Q62
Mẫu T(0C)/t(phút) Br (kG) MHc (kOe) (BH)max (MGOe)
Q83
1060/60 11.0 9.0 23
800/30 11.2 9.5 27
450/30 11.3 10.5 28
3.4.5 Nhận xét.
Để dễ dàng đánh giá, so sánh và giút ra được quy trình xử lý nhiệt phù hợp nhất đối với vật liệu sử dụng chúng tôi đã đưa các thông số của một vài