Nhiễu xạ tia X (XRD – X-ray Diffraction) là một trong những phương pháp hiệu quả và được sử dụng rộng rãi nhất trong nghiên cứu cấu trúc tinh thể của vật liệu. Nguyên lý của phương pháp dựa trên việc phân tích các ảnh nhiễu xạ thu được của tia X sau khi tương tác với mẫu (hình 2.6).
Xét sự phản xạ của một chùm tia X trên hai mặt phẳng mạng song song và gần nhau nhất với khoảng cách d. Tia X có năng lượng cao nên có khả năng xuyên sâu vào vật liệu và gây ra phản xạ trên nhiều mặt phẳng mạng tinh thể (hkl) ở sâu phía dưới. Từ hình vẽ ta thấy hiệu quang trình giữa hai
phản xạ 1’ và 2’ từ hai mặt phẳng liên tiếp bằng 2d sin.
2d sin = n (2.1)
Từ phương trình 2.1 ta thấy nhiễu xạ của mỗi mẫu sẽ thể hiện các đặc trưng cơ bản của tinh thể mẫu đó. Qua giản đồ nhiễu xạ tia X ta có thể xác định được các đặc tính cấu trúc của mạng tinh thể như kiểu mạng, thành phần pha tinh thể, độ kết tinh, các hằng số cấu trúc.
Mặt khác, từ độ bán rộng của các đỉnh nhiễu xạ ta có thể tính được gần đúng kích thước hạt tinh thể trong mạng bằng công thức Scherrer:
D = 0,9 os( )
c
(2.2)
Trong đó: là bước sóng kích thích của tia X ( = 0,5406 A0).
là góc nhiễu xạ Bragg.
(rad) là độ bán rộng của đỉnh nhiễu xạ.
Các phép đo và phân tích nhiễu xạ tia X được thực hiện trên thiết bị
Siemens D-5000 (hình 2.7) với bức xạ Cu-K
Hình 2.6: Thiết bị Siemens D-5000