7. Bố cục của luận án
3.3. KẾT QUẢ XÁC ĐỊNH LOD VÀ LOQ CỦA PHƯƠNG PHÁP GC-ECD
ĐỂ PHÂN TÍCH DƯ LƯỢNG CÁC HỢP CHẤT POP TRONG MẪU
Phương pháp xác định LOD và LOQ được trình bày trong mục 2.7 và kết quả thực nghiệm được trình bày trong bảng 3.3.
Bảng 3.3 trình bày sự phụ thuộc giữa diện tích pic của 2,3,5-TCB do máy GC -ECD xác định và hàm lượng của hợp chất đã cho thêm vào mẫu bùn. Diện tích pic được số hóa dưới dạng số đếm, tương đương số điện tích do TCB tạo ra trong buồng detector do đã bắt điện tử.
Bảng 3.3. Mối tương quan giữa hàm lượng [TCB] với sai số ± 2%(ng/ml) và diện tích pic (S) trên sắc đồ GC-ECD với 8 mẫu thêm có hàm lượng TCB khác nhau
[TCB] ± 2% (ppb) Diện tích pic, S (10-3) Sai số của S, (%)
5 7,25 46 10 15,3 17 20 28,3 12 30 39,1 8 40 52,3 8 50 65,5 7 60 74,1 5 70 90,3 7
Trên cơ sở các số liệu của bảng 3.3, xây dựng sự phụ thuộc giữa [TCB] và diện tích pic S. Hình 3.8 trình bày đồ thị biểu diễn sự phụ thuộc giữa hàm lượng [TCB] và diện tích pic của sắc đồ (S).
Hình 3.8. Mối tương quan giữa hàm lượng TCB trong dịch chiết và diện tích pic trên sắc đồ GC-ECD (VARIAN 3800, Mỹ)
Từ hình 3.8 nhận thấy: mối tương quan giữa hàm lượng [TCB] và diện tích đỉnh pic có dạng:
[TCB] = 0,75(S/1000) + 0,33 (3.2) Như vậy, tín hiệu đường nền của phương pháp tương đương hàm lượng TCB là 0,33 ng/ml, tức là khi hàm lượng TCB bằng 0 thì tín hiệu đường nền có giá trị tương đương 0,33 ng/ml. Theo định nghĩa thì
LOD = 3. bkg = 3 .0,33 ≈ 1,0 ng/ml (tương đương 1 ng/g hay 1 ppb) (3.3) trong đó bkg là tín hiệu đường nền đã trình bày ở phần trên.
Thông thường lượng mẫu bùn/sa lắng được lấy là 1 g theo khối lượng khô để phân tích dư lượng các hợp chất POP. Sau quá trình chiết tách, làm sạch, phân nhóm thể tích dung dịch n-hexan chứa dư lượng các POP được đưa về đúng 1 ml và mỗi lần bơm lên cột sắc ký 2 l để phân tích. Do đó LOD của phương pháp được xác định là 1 ng/g hay 1 ppb. Tuy nhiên, ở vùng hàm lượng thấp, độ không đảm bảo đo thường lên tới 100%, nên LOD của phương pháp được chấp nhận là 2 ng/g tức là 2 ppb. Do đó giới hạn định lượng của phương pháp LOQ = 3 LOD = 3.2 = 6 ng/g (tức 6 ppb).