7. Bố cục của luận án
2.5.4.Nghiên cứu xử lí các hợp chất hữu cơ chứ aS trong dịch chiết bằng bột Cu
Hàm lượng các hợp chất hữu cơ chứa lưu huỳnh trong mẫu bùn thường rất cao, cao hơn hẳn các hợp chất POP. Nếu không làm sạch các tạp chất hữu cơ lưu huỳnh thì chúng sẽ trùm hết các pic của POP gây nhiễu. Bởi vậy, đối với các mẫu bùn-sa lắng, khâu làm sạch các hợp chất hữu cơ chứa lưu huỳnh trước khi phân tích định lượng POP là khâu quan trọng và bắt buộc.
Phương pháp làm sạch các hợp chất hữu cơ lưu huỳnh là khử bằng bột Cu. Để làm việc này người ta cho vào dung dịch mẫu sau chiết (trước khi làm giàu), khoảng 1 g bột Cu để khử các hợp chất hữu cơ chứa lưu huỳnh. Thông thường sau khoảng 2 ÷ 3 phút, bột đồng chuyển sang màu đen xám, đó là màu của CuS. Khâu làm sạch các hợp chất hữu cơ lưu huỳnh được tiến hành trong khoảng 10 ÷ 15 phút, thỉnh thoảng lắc nhẹ hỗn hợp để tăng tốc độ phản ứng.
2.5.5. Nghiên cứu lựa chọn chế độ nhiệt tối ưu cho cột sắc kí
Chế độ làm việc của thiết bị sắc ký:
- Nhiệt độ buồng hóa hơi: 250oC; Nhiệt độ buồng detector: 290oC - Tốc độ dòng khí mang (N2): cố định là 1,2 ml/phút;
- Tốc độ dòng khí bổ trợ (N2): 25 ml/phút được đưa liên tục vào buồng detector để tạo đường nền là dòng điện tử do phân ly khí N2;
- Bật chế độ làm việc của chương trình tự điều chỉnh mức không của đường nền. Chế độ sắc ký tối ưu bao gồm áp suất đầu cột của khí, thời gian để hóa hơi trong buồng hóa hơi cũng như các thông số khác đã được nghiên cứu lựa chọn kỹ lưỡng.
Nhưng với các hợp chất POP tốc độ gia nhiệt cho cột quyết định điều kiện cân bằng phân bố hợp chất phân tích giữa hai pha khí, lỏng và quyết định thời gian phân tích cho một mẫu. Nếu tăng tốc độ gia nhiệt thì thời gian phân tích một mẫu sẽ giảm xuống, nhưng phân bố khó đạt cân bằng và hệ quả là chiều cao một đĩa lý thuyết sẽ tăng lên làm cho độ phân giải của các hợp chất POP sẽ giảm đi. Nói cách khác là kết quả phân tích sẽ kém chính xác.
độ gia nhiệt đối với cột sắc ký ở các nhiệt độ khác nhau. Sử dụng mẫu chuẩn của Aroclo 1254 với hai chế độ gia nhiệt cột sắc ký tương ứng là 7oC/phút và 3oC/phút. Hỗn hợp Aroclo 1254 là một loại dầu công nghiệp có mức clo hóa là 54% theo trọng lượng phân tử (số 12 là để chỉ hợp chất có 12 nguyên tử cacbon, tức là có cấu trúc hai mạch benzen nối với nhau). Hỗn hợp này bao gồm các CB có mức clo hóa từ di- đến octa-, tức là từ hai đến 8 vị trí cacbon trong phân tử được clo hóa.
Chế độ sắc ký tối ưu được lựa chọn như sau: - Giữ nhiệt độ buồng cột 65oC trong vòng 1 phút
- Tăng nhiệt độ buồng cột với tốc độ: 3oC/phút đến nhiệt độ 250oC - Giữ nhiệt độ buồng cột ở 250oC trong thời gian 7 phút.
Hình 2.4 trình bày chế độ gia nhiệt buồng cột sắc ký các hợp chất POP cuả thiết bị VARIAN 3800, cột mao quản Rtx-5 có đường kính trong Φ0,32 mm, lớp dầu silicone 0,25 µm, chiều dài 30 m.
Hình 2.4. Chế độ gia nhiệt sắc ký POP của thiết bị VARIAN 3800, cột mao quản Φ0,32 mm, lớp dầu silicone 0,25 µm, dài 30 (hãng Scientific, Thụy Sĩ)