7. Bố cục của luận án
2.9. PHƯƠNG PHÁP ĐỊNH LƯỢNG CÁC HỢP CHẤT POP
Trong nghiên cứu này phương pháp nội chuẩn với các chất nội chuẩn là 2,3,5-TCB và -HCH đã được áp dụng (xem mục 2.4.1.a. Tách các hợp chất POP trong mẫu bùn/sa lắng bằng chiết Soxhlet và mục 2.4.2. Xử lý mẫu nước). Chương trình xử lý số liệu Star của nhà cung cấp máy GC-ECD (hãng Varian) đã được cài đặt sẵn có tính năng tính toán hàm lượng các hợp chất POP trong mẫu phân tích theo phương pháp nội chuẩn (công thức 1.6 và 1.7).
Theo chương trình này thì trước tiên người phân tích phải chuẩn bị một hỗn hợp các chất chuẩn có nồng độ từ 30 ÷ 100 ng/ml, tùy thuộc vào độ nhạy của detector đối với mỗi hợp chất. Nói chung mức clo hóa càng cao thì độ nhạy của detector càng tốt. Trong trường hợp này hỗn hợp bao gồm 31 chất chuẩn là 29 hợp chất sẽ được phân tích định lượng và 2 chất nội chuẩn, được chia thành hai nhóm là nhóm PCB và nhóm thuốc trừ sâu. Nhóm PCB có 2,3,5-TCB làm chất nội chuẩn (100 ng/ml), nhóm thuốc trừ sâu có -HCH làm chất nội chuẩn (100 ng/ml). Sau đó người phân tích bơm lên cột sắc ký, mỗi nhóm hỗn hợp 2 l để sắc ký.
Trên sắc đồ, dựa vào thời gian lưu tương đối, người phân tích xác định được thời gian lưu tuyệt đối cho từng hợp chất POP. Trên cơ sở số liệu về thời gian lưu tuyệt đối của từng hợp chất (tính bằng phút), người phân tích mở của sổ “Biên tập phương pháp: Edit method) của chương trình và đánh dấu vào ô “tính kết quả theo phương pháp nội chuẩn”. Trên màn hình sẽ suất hiện bảng dạng Excel trong đó cần phải nhập các dữ liệu: Chất phân tích (theo cột); Thời gian lưu của từng chất chuẩn (theo hàng), hàm lượng của nội chuẩn (theo hàng và đánh dấu vào ô IS: chất nội chuẩn), hàm lượng của từng chất chuẩn (theo hàng) và giới hạn cho phép khoảng dao dộng thời gian lưu tuyệt đối tính bằng phần trăm (đánh dấu vào ô để điền số liệu giới hạn). Sau khi bảng số liệu đã hoàn thành, người phân tích lưu vào bộ nhớ của máy tính. Với bộ số liệu này, máy tính đã có thông tin về giá trị mA, SIS và [Achuẩn] để tính hàm lượng của từng chất cần phân tích A trong mẫu thực theo công thức (1.7) sau mỗi lần sắc ký mẫu.