Hình 3.12 biểu diễn đặc trưng Vol-Ampe vòng của dung dịch chứa 0,05 M Bi(NO3)3, 0,05 M TeCl4 và 0,05 M LiClO4 tại nhiệt độ phòng. Bằng cách so sánh đồ thị này với đường đặc trưng Vol-Ampe vòng Hình 3.6 và Hình 3.10 chúng ta có thể gán đỉnh ô xi hóa đầu tiên tại 1,1 V cho sự ô xi hóa của TeCl4, còn tại đỉnh 0,6 V cho Bi(NO3)3. Bên cạnh đó tại nhiệt độ phòng, chúng ta chỉ thấy xuất hiện đỉnh khử ở cỡ - 0,25 V tương ứng với việc khử Bi(NO3)3 trực tiếp thành Bi. Như vây, dung dịch đã tồn tại Bi, Te, đảm bảo việc lắng đọng cho việc hình thành màng Bi2Te3.
Hình 3.12. Đặc trưng Vol-Ampe vòng của dung dịch EG chứa 0,05 M Bi(NO3)3 , 0,05 M TeCl4 và 0,05 M LiClO4 ở nhiệt độ phòng.
Thay đổi nhiệt độ của dung dịch EG chứa 0,05 M Bi(NO3)3 , 0,05 M TeCl4
và 0,05 M LiClO4 lên 50oC. Đặc trưng Vol-Ampe vòng của dung dịch được thể hiện ở hình 3.13, chúng ta quan sát thấy ngoài đỉnh khử ở cỡ - 0,25 V còn có một đỉnh khử nhỏ ở cỡ 0,03 V có thể liên quan đến một sự lắng đọng dưới thế của Bi tạo thành pha Bi-Te. Quá trình này có thể được mô tả bởi phương trình:
Bi3 Te4 e Bi Te2 3
Hình 3.13. Đặc trưng Vol-Ampe vòng của dung dịch EG chứa 0,05 M Bi(NO3)3 ,
0,05 M TeCl4 và 0,05 M LiClO4 ở nhiệt độ 50oC.
Hình 3.14. Đặc trưng Vol-Ampe vòng của:
- dung dịch EG chứa 0,05 M Bi(NO3)3 và 0,05M LiClO4 ở nhiệt độ 50oC (đỏ);
- dung dịch EG chứa 0,05 M TeCl4 và 0,05M LiClO4 ở nhiệt độ 50oC (xanh);
Trên Hình 3.14, biểu diễn các đường đặc trưng Vol-Ampe vòng của dung dịch EG với các thành phần khác nhau ở nhiệt độ 50oC. Quá trình khử của các dung dịch nằm trùng lên nhau. Đối với dung dịch 0,05 M Bi(NO3)3, 0,05 M TeCl4 và 0,05 M LiClO4 ở nhiệt độ 50oC dải khử nằm cỡ - 0,5 V đến 0,2 V, điều này cũng phù hợp với một số bài báo trên thế giới [7,13]. Đỉnh khử mạnh nhất của dung dịch cỡ - 0,25 V là khả quan cho việc lắng đọng điện hóa. Trong luận văn, sử dụng thế lắng đọng là - 0,25 V để lắng đọng điện hóa theo các nhiệt độ phòng (25oC), 50oC và 70oC.