Các đường đặc trưng Vol-Ampe vòng trên Hình 3.3 mô tả quá trình lắng đọng của Bi(NO3)3 trong dung dịch EG với điện thế làm việc trong khoảng - 0,8 V đến 1,4 V, tốc độ quét 20 mV/s.
Trong Hình 3.4, chúng ta chưa thấy xuất hiện đỉnh ô xi hóa, chỉ xuất hiện đỉnh khử nhỏ ở - 0,5 V. Như vậy, hầu như chưa có sự tham gia của các điện tử vào quá trình ô xi hóa khử. Tăng nhiệt độ của dung dịch lên 500C đỉnh khử ở - 0,5 V trở nên rõ ràng hơn, cho thấy khi tăng nhiệt độ các điện tử đã linh động hơn và tham gia vào quá trình khử.
Để cải thiện độ dẫn điện của dung dịch, ta bổ xung thêm 0,05 M LiClO4 (đã được khảo sát là không tham gia vào quá trình ô xi hóa khử). Hình 3.5 là kết quả đo Vol-Ampe vòng của dung dịch EG chứa 0,05 M Bi(NO3)3 và 0,05 M LiClO4 ở nhiệt độ phòng.
Kết quả Hình 3.5 và 3.6 cho thấy, quá trình khử diễn ra trong khoảng tử - 0,5 V đến 0,25 V. Như vậy ta có thể lấy thế lắng đọng với Bi(NO3)3 trong khoảng trên để lắng đọng. Đỉnh khử mạnh nhất xuất hiện ở - 0,25 V. Quá trình ô xi hóa xuất hiện đỉnh cực đại ở - 0,9 V. Như vậy, chất điện giải LiClO4 có ảnh hưởng đáng kể đến thế khử của bismuth.
Hình 3.5. Đặc trưng Vol–Ampe vòng của EG (C2H6O2) chứa 0,05 M Bi(NO3)3 ở nhiệt độ 50oC.
Chúng ta giả thuyết rằng đỉnh rõ nét gắn với quá trình:
Bi33eBi0 (3.1)
Khi tăng nhiệt độ lên 500C, các điện tử trong dung dịch trở nên linh động đỉnh khử dịch chuyển về gần giá trị 0 V.
Hình 3.6. Đặc trưng Vol-Ampe vòng của dung dịch EG chứa 0,05 M Bi(NO3)3 và 0,05 M LiClO4 ở nhiệt độ phòng.
Hình 3.7 là đường đặc trưng Vol-Ampe vòng của dung dịch EG chứa 0,05 M Bi(NO3)3 và 0,05 M LiClO4 ở nhiệt độ 500C. Quá trình khử điễn ra trong khoảng từ - 0,75 V đến 0,3 V. Đỉnh khử mạnh nhất của dung dịch đã dịch chuyển về gần giá trị 0,02 V. Như vậy nhiệt độ là một yếu tố ảnh hưởng quan trọng đến việc chọn thế làm việc lắng đọng điện hóa.
Hình 3.7. Đặc trưng Vol-Ampe vòng của dung dịch EG chứa 0,05 M Bi(NO3)3 và 0,05 M LiClO4 ở nhiệt độ 500C.