2.3.3.1. Phƣơng pháp kính hiển vi điện tử quét (SEM)
Kính hiển vi điện tử quét (SEM) là một loại kính hiển vi có khả năng thu nhận đƣợc các ảnh bề mặt mẫu với độ phân giải cao. Kiểu ảnh chung nhất đƣợc tạo bởi các điện tử thứ cấp có năng lƣợng thấp (E < 50 eV). Các điện tử thứ cấp này thoát ra từ lớp mỏng cỡ vài nanomet từ bề mặt mẫu đƣợc thu nhận bởi một đầu dò kiểu Everhart-Thornley, thực chất là ống nhân quang điện nhấp nháy hoặc detector bán dẫn Si (Li). Hình thái, kích thƣớc hạt của các mẫu nghiên cứu trong luận án
TiCl4 98% nhỏ từng giọt Nƣớc cất đã làm lạnh 50
C
Dung dịch TiCl4 10% trong suốt Khuấy trộn 500 vòng/phút
Hỗn hợp dung dịch trong suốt Khuấy 1000 vòng/phút, 2h, 100o C (NH2)2CO Khuấy 500 vòng/phút, 6h, 130o C Gel Etanol Nhúng vải thủy tinh
N-TiO2/vải thủy tinh Sấy 100o
C
Nung 4500C trong 3h
40
đƣợc khảo sát trên kính hiển vi điện tử quét phát xạ trƣờng Hitachi S-tại viện Vệ sinh Dịch tễ Trung ƣơng.
2.3.3.2. Phƣơng pháp nhiễu xạ Rơn-ghen
Phƣơng pháp này cho phép xác định pha cấu trúc, phân tích định tính, định lƣợng các pha tinh thể, tính hằng số mạng, mức độ biến dạng mạng, so sánh xác định tƣơng đối hàm lƣợng pha tạp, từ đó cho phép điều chỉnh quy trình công nghệ chế tạo vật liệu và góp phần lý giải các hiện tƣợng vật lý.
Các phép đo đƣợc thực hiện trên hệ nhiễu xạ kế Siemens D5000 tại viện Khoa học Vật liệu- Viện Hàn lâm Khoa học Việt Nam. Điều kiện ghi: Bức xạ K của anot Cu, nhiệt độ ghi phổ ở 250
C, góc 2: 100 – 700, với tốc độ quét 0,0300 /s. Dựa vào vị trí và cƣờng độ các pic nhiễu xạ trên giản đồ ghi đƣợc của mẫu để xác định thành phần pha, các thông số mạng lƣới tinh thể, khoảng cách giữa các mặt phản xạ trong tinh thể. Đối với vật liệu TiO2, trên giản đồ nhiễu xạ tia X xuất hiện pic đặc trƣng của pha anatase và rutile lần lƣợt ở góc Bragg là 12,680
và 13,730. Từ giản đồ nhiễu xạ tia X, ngƣời ta có thể tính đƣợc kích thƣớc trung bình của các hạt TiO2 theo công thức Scherrer:
K*λ r=
β*cosθ (2.1)
Trong đó: r là kích thƣớc hạt trung bình (nm)
là bƣớc sóng K của anot Cu, = 0,15406 (nm)
là độ rộng của pic cực đại ứng với nửa chiều cao (FWHM) (radian)
là góc nhiễu xạ Bragg ứng với góc cực đại (0)
Từ vị trí các pic đặc trƣng trên giản đồ nhiễu xạ tia X ta có thể xác định một cách dễ dàng thành phần pha của vật liệu TiO2 điều chế đƣợc là anatase hay rutile hay hỗn hợp hai pha, mặt khác ta cũng tính đƣợc tỉ lệ giữa các pha.
41 Hàm lƣợng rutile (%) đƣợc tính bằng công thức: R A Ι Ι 0,8 1 1 χ (2.2) Hàm lƣợng anatase (%) đƣợc tính bằng công thức: A R Ι Ι 1,26 1 1 X (2.3)
Với : Ia - là cƣờng độ pic cực đại đặc trƣng của pha anatase (101) Ir - là cƣờng độ pic cực đại đặc trƣng của pha rutile (110)
2.3.3.3. Phƣơng pháp phân tích thành phần vật chất EDX bằng phổ tán sắc năng lƣợng tia X
Kỹ thuật phân tích xác định thành phần của mẫu chất rắn dựa vào việc ghi lại phổ tia X phát ra từ mẫu vật rắn do tƣơng tác với các bức xạ (chùm điện tử có năng lƣợng cao trong các kính hiển vi điện tử) đƣợc gọi là kỹ thuật phân tích EDX (Energy-dispersive X-ray spectroscopy).
Mẫu vật liệu điều chế đƣợc trong luận văn đƣợc phân tích EDX trên máy phân tích thành phần vật chất EDX (JED-2300) tại viện Khoa học Vật liệu- Viện Hàn lâm Khoa học Việt Nam.
2.3.3.4. Máy quang phổ hồng ngoại biến đổi chuỗi Fourier (FTIR)
FTIR là thiết bị quang phổ áp dụng để đo phổ hồng ngoại bởi sự biến đổi chuỗi Fourier nhờ một giao thoa kế Michealson. FTIR đƣợc áp dụng rộng rãi để phân tích định tính, ngoài ra có thể phân tích định lƣợng trong các ngành nghiên cứu khoa học và công nghệ ứng dụng, ví dụ nhƣ: ngành công nghiệp cao su, polime, vật liệu xây dựng, điện tử...
42 (adsbygoogle = window.adsbygoogle || []).push({});
Trong bản luận văn này, phổ hồng ngoại biến đổi chuỗi Fourier của các mẫu đƣợc ghi trên máy quang phổ hồng ngoại biến đổi chuỗi Fourier (GX-PerkinElmer- Mỹ) tại Khoa Hóa học - Đại học Khoa học Tự nhiên- Đại học Quốc gia Hà Nội.