Quy trình điều chế vật liệu N-TiO2 dựa trên phƣơng pháp sol-gel [33]. Chất đầu đƣợc sử dụng điều chế bột TiO2 kích thƣớc nanomet biến tính nitơ bằng tác nhân ure (NH2)2CO là TiCl4, độ sạch 99%. Môi trƣờng cho phản ứng thủy phân là hệ dung môi nƣớc- etanol.
Quy trình điều chế đƣợc tiến hành nhƣ sau (Hình 10): - Pha dung dịch TiCl4 10%
Làm lạnh dung dịch HCl 10% và chai TiCl4 bằng hỗn hợp nƣớc đá muối ở 50C. Dùng pipet thật khô lấy lƣợng chính xác TiCl4 sau đó nhỏ chậm từng giọt vào HCl lạnh đang khuấy trộn 500 vòng/phút để hạn chế sự thuỷ phân ở nhiệt độ phòng. Tỉ lệ thể tích HCl:TiCl4 là 2:1. Quá trình khuấy và làm lạnh đƣợc thực hiện trong tủ hút.
- Cố định N vào hỗn hợp sol gel
Tiến hành quá trình tổng hợp N-TiO2 ở các tỉ lệ khối lƣợng (NH2)2CO:TiCl4 là 1:1 (TN1) và 2:1 (TN2) bằng cách: Hòa tan (NH2)2CO vào 50ml C2H5OH 96% trong hai cốc thủy tinh 500 ml (mỗi cốc 30 gram). Tiếp theo, nhỏ từ từ 10 ml TiCl4 10% vào cốc thủy tinh 1 để đƣợc hỗn hợp có tỉ lệ khối lƣợng (NH2)2CO:TiCl4 là
37
2:1 và 20ml TiCl4 10% vào cốc thủy tinh 2 để đƣợc hỗn hợp có tỉ lệ (NH2)2CO:TiCl4 là 1:1.
Quá trình thủy phân đƣợc thực hiện ở điều kiện khuấy trộn mạnh (1000 vòng/phút) trong vòng 2 giờ tại 1000C. Cho bay hơi và chuyển dạng sol sang dạng gel trên máy khuấy từ (500 vòng/phút) ở nhiệt độ 130oC trong vòng 6 giờ. Hỗn hợp ở dạng gel đƣợc rửa 3 lần bằng etanol 96%, lọc qua giấy lọc sau đó đem đi nung ở nhiệt độ 450oC trong vòng 3 giờ. Sản phầm thu đƣợc N-TiO2 đƣợc bảo quản trong bình hút ẩm ở nhiệt độ phòng trƣớc khi thực hiện các khảo sát tiếp theo.
38
2.3.2.2. Thực nghiệm đƣa N-TiO2 lên vải thủy tinh
Quy trình điều chế vật liệu N-TiO2/vải thủy tinh đƣợc tiến hành tƣơng tự nhƣ phƣơng pháp điều chế N-TiO2 (Hình 11). Để thu đƣợc sản phẩm N-TiO2 cố định trên vải thủy tinh, sau 6 giờ khuấy trộn trên máy khuấy từ tại 130oC, hỗn hợp thu đƣợc ở dạng gel đƣợc hòa trộn với 50 ml etanol đã đƣợc đun ở nhiệt độ 70oC.
Đem mẫu vải sau khi sơ chế nhúng tẩm vào trong hỗn hợp N-TiO2 và etanol ba lần. Tiếp đó, mẫu vải đƣợc đem sấy khô ở 100oC trong vòng 5 giờ. Cuối cùng đem nung ở 450oC trong vòng 3 giờ trƣớc khi đem đi khảo sát đặc điểm cấu trúc và đánh giá khả năng khử khuẩn. Mẫu sau khi chế tạo đƣợc bảo quản ở nhiệt độ phòng, chuẩn bị cho việc khảo sát bằng các phép đo.
TiCl4 98% nhỏ từng giọt Nƣớc cất đã làm lạnh 50
C
Dung dịch TiCl4 10% trong suốt Khuấy trộn 500 vòng/phút
Hỗn hợp dung dịch trong suốt Khuấy 1000 vòng/phút, 2h, 100o C (NH2)2CO Khuấy 500 vòng/phút, 6h, 130o C Gel N-TiO2 Lọc, rửa, sấy 100o C Nung 4500C trong 3h
Hình 10. Chu trình điều chế TiO2 kích thước nano mét biến tính nitơ bằng tác nhân
39