Chuẩn bị các dung dịch chuẩn và dung dịch mẫ u

Một phần của tài liệu Xây dựng quy trình phân tích đồng phân đối quang promethazin bằng điện di mao quản (Trang 29)

2.2.1.1. Pha dung dịch chuẩn

- Dung dịch chuẩn gốc: Cân chính một lượng cân xác khoảng 10,05mg Promethazin.HCl chuẩn cho vào cốc có mỏ thêm khoảng 30ml nước loạiion đem

siêu âm cho tan hoàn toàn sau đó cho vào bình định mức 50ml, tráng cốc,định mức vừa đủ 50ml bằng nước loại ion và lắc điều. Lọc qua màng lọc cellulose acetat với

kích thước lỗ lọc 0,45µm.

- Các dung dịch chuẩn: hút chính xác lần lượt 1ml; 2ml; 3ml; 4ml; dung dịch gốc chuẩn pha vào các bình định mức 10ml, thêm nước loại ionvừa đủ và lắc đều. Từ bình 60µg/ml hút chính xác 5ml pha loãng vào bình định mức 10ml.Lọc qua màng lọc 0,2µm.

2.2.1.2. Pha dung dịch thử

- Siro Phenergan: từ lọ siro hút chính xác 1ml bằng pipet chính xác pha vào bình

định mức 25ml, thêm nước loạiion vừa đủ thể tích, lắc đều. Lọc qua màng lọc 0,2µm.

2.2.1.3.Pha dung dịch điện ly nền.

Dung dịch điện ly nền Na2B4O7 40mM: Cân khoảng 0,38 g Na2B4O7.10H2O pha vào bình định mức 25ml, lọc qua màng lọc 0,45µm.

Pha dung dịch acid phosphoric 1M: Hút khoảng 6,8mldung dịch acid orthophosphoric 85% (kl/kl) vào cốc có mỏ và pha loãng với 50ml nước cất cho bình định mức 100ml, bổsung nước vừa đủ, lắc đều, lọc qua màng lọc 0,45µm. - Pha dung dịch acid phosphoric 100mM: Hút 10ml từ bình acid phosphoric 1M và

pha loãng trong bình định mức 100ml, lọc qua màng lọc 0,45µm.

- Dung dịch điện ly nền acid phosphoric 50mM: lấy 50ml từ bình acid phosphoric 100mM và pha loãng trong bình định mức 100ml, lọc qua màng lọc

0,45µm, trước khi đặt lọ dung dịch điện ly nền vào khay chạy mẫu thì được lọc qua màng lọc 0,2 µm.

Điều chỉnh pH của các dung dịch điện ly bằng dung dịch NaOH 1M trên

máy đo pH.

2.2.1.4. Pha dung dịch với nồng độ 1M và 0,1M

Pha dung dịch NaOH 1M: Cân khoảng 4,00 gam NaOH vào cốc có mỏ hòa tan, cho vào bình định mức 100ml, tráng sạch cốc cho vào bình định mức bổ sung nước loạiion vừa đủ, lắc đều, lọc qua màng lọc 0,45µm, sau đó lọc qua màng lọc0,2µm.

Pha dung dịch NaOH 0,1M: Hút chính xác 10ml dung dịchNaOH 1M ở trên pha loãng vào bình định mức 100ml, thêm nước loạiion vừa đủ, lắc điều, lọc qua màng lọc 0,45µm, sau đó lọc qua màng lọc 0,2 µm.

Một phần của tài liệu Xây dựng quy trình phân tích đồng phân đối quang promethazin bằng điện di mao quản (Trang 29)