Khi tiến hành sấy khô bằng tủ hút chân không, chất rắn không thu đƣợc dƣới dạng bột mà thu đƣợc dƣới dạng một lớp màng phim mỏng bám chắc vào mặt kính đồng khồ. Kết quả trên cho thấy muốn tăng độ ổn định và thu đƣợc tiểu phân nano ở dạng khô không thể sấy ở điều kiện thƣờng, cần sử dụng các biện pháp đặc biệt nhƣ đông khô hoặc phun sấy.
a) b)
Hình 3.9 Hình ảnh bột nano tạo thành màng phim sau khi sấy bằng tủ sấy tĩnh (a) và thu đƣợc sau đông khô (b)
Để xác định sơ bô hiệu suất thu hồi sản phẩm chúng tôi sử dụng đến phƣơng pháp đông khô với các điều kiện để thu đƣợc khối bột tơi xốp. Hiệu suất sơ bộ đƣợc tính bằng tỷ số giữa khối lƣợng bột đông khô trên khối lƣợng bột nano thu đƣợc trên lý thuyết là khoảng 21,94 (%).
Nhận xét: hiệu suất của quá trình ly tâm thấp là do năng lực của máy ly tâm kém (RCF tối đa chỉ đạt 13600 x g), gây khó khăn cho việc thu hồi tiểu phân nano.
Kết luận: qua các thí nghiệm trên, chúng tôi đã thành công trong việc xây dựng đƣợc quy trình bào chế các tiểu phân nano polyme bằng phƣơng pháp nhũ hoá khuếch tán dung môi với KTTP nhỏ (khoảng 200 nm), phân bố kích thƣớc trong khoảng hẹp (PDI < 0,2) và hiệu suất mang dƣợc chất cao nhất đạt tới 75,9 %. Tốc
nguyên liệu Azi thô. So với phƣơng pháp phun sấy, phƣơng pháp đông khô thƣờng cho hiệu suất thu hồi sản phẩm cao hơn ( đỡ hƣ hao do bám dính thiết bị, mất theo đƣờng khí thải) nhƣng lại tốn nhiều thời gian, năng lƣợng và chi phí tƣơng đối cao. Do vậy, trong khuôn khổ khoá luận, chúng tôi chỉ sử dụng phƣơng pháp đông khô để thu đƣợc mẫu để phân tích nhiễu xạ tia X và xác định sơ bộ đƣợc hiệu suất ly tâm làm căn cứ để xác định tỷ lệ khối lƣợng bột nano và tá dƣợc phun sấy, từ đó tiến hành nghiên cứu áp dụng phƣơng pháp phun sấy với mục tiêu làm tăng độ ổn định của tiểu phân nano và thu đƣợc sản phẩm ở dạng bột khô.