4. Nội dung nghiên cứu
3.4 Khảo sát sự ảnh hƣởng của dung môi rửa tạp
Trong qui trình chiết SPE khi tải mẫu lên cột dƣới tác dụng của áp suất thấp tạo bởi bơm chân không phần lớn tạp chất đã đƣợc loại ra khỏi cột. Tuy nhiên vẫn có thể còn một phần tạp chất bị giữ lại trên cột cùng với chất phân tích. Việc sử dụng dung môi rửa tạp sẽ loại bỏ phần tạp chất này ra khỏi cột giúp tránh sự gây nhiễu của các mũi tạp chất lên kết quả phân tích. Thực tế chọn dung môi rửa tạp phù hợp tránh tình trạng một phần chất phân tích bị rửa giải trong quá trình rửa tạp.
Đề tài sử dụng hỗn hợp dung môi methanol:nƣớc làm dung môi rửa tạp khi xử lý mẫu trên cột C18 [19]. Tỉ lệ methanol:nƣớc (v/v) cũng đƣợc quan tâm khảo sát và tối ƣu, kết quả đƣợc mô tả ở bảng 2.5 và hình 2.5. Tỉ lệ thể tích dung môi rửa tạp là 1:9; 3:7; 5:5 và 7:3 (v/v). Dung môi rửa giải là 10ml hỗn hợp etylacetate:hexan (75:25, v/v).
Bảng 3.5: Ảnh hƣởng của dung môi rửa tạp methanol:nƣớc đến hiệu suất thu hồi.
Tên chất Hiệu suất thu hồi (%)
Tỉ lệ: 1:9 Tỉ lệ: 3:7 Tỉ lệ: 5:5 Tỉ lệ: 7:3
tetramethrin 91.98 91.08 90.76 60.38
permethrin 94.06 93.98 92.90 62.36
phenothrin 97.94 96.83 95.97 63.56
Hình 3.5: Đồ thị biểu diễn hiệu suất thu hồi khi thay đổi tỉ lệ methanol:nƣớc. Hỗn hợp methanol:nƣớc tỉ lệ 3:7 (v/v) đƣợc chọn làm dung môi rửa tạp vì với tỉ lệ này kết quả loại đƣợc tạp chất tốt, đƣờng nền mẫu sạch và ảnh hƣởng không đáng kể đến hiệu suất thu hồi của chất phân tích. Hỗn hợp methanol:nƣớc tỉ lệ 5:5 và 7:3 làm giảm hiệu suất thu hồi của chất phân tích còn hỗn hợp tỉ lệ 1:9 thì chƣa loại sạch tạp chất làm nhiễu đƣờng nền mẫu gây ảnh hƣởng đến kết quả phép đo.