Trên cơ sở các kết quả nghiên cứu, tro bay sau khi tinh chế tiếp tục được biến tính bằng các hợp chất silan.
Hình 3.22: Quy trình biến tính tro bay bằng hợp chất silan
Etanol 96% Thiết bị Phản ứng Hỗn hợp Phản ứng 1 Điều chỉnh pH bằng axit CH3COOH Hỗn hợp Phản ứng 2 Hợp chất silan Hỗn hợp Phản ứng 3 Tro bay Chất rắn 1 Lọc Làm khô tự nhiên Chất rắn 2 Tro bay biến tính Sấy khô ở 60°C
Quy trình biến tính tro bay bằng hợp chất silan gồm các bước sau: ● Bình phản ứng chứa etanol 96% làm dung môi cho hợp chất silan ● Dung môi được điều chỉnh pH = 4 ÷ 5 bằng dung dịch axit axetic,
hỗn hợp được khuấy trộn đều bằng khuấy từ với tốc độ 500 vòng/phút (tốc độ không đổi trong quá trình phản ứng).
● Hợp chất silan được cho từ từ vào dung dịch. Hỗn hợp tiếp tục được khuấy trộn trong 30 phút.
● Tro bay theo tỷ lệ cho trước được cho vào phản ứng. Quá trình diễn ra ở nhiệt độ 30 °C, áp suất khí quyển. Thời gian cần thiết cho quá trình này là 1,5 giờ.
● Sau khi kết thúc phản ứng trong dung dịch, hỗn hợp được lọc. Chất rắn thu được được làm khô tự nhiên trong 12 giờ.
● Cuối cùng, chất rắn được sấy ở 60 °C trong 4 giờ.
Nhận xét 2:
Quá trình silan hóa bề mặt tro bay đã được nghiên cứu bằng các phương pháp phổ hồng ngoại (IR) và phân tích nhiệt TGA. Các kết quả nghiên cứu cho thấy, lượng hợp chất silan gắn trên bề mặt tro bay phụ thuộc chủ yếu vào các yếu tố: nồng độ dung dịch silan, thời gian và nhiệt độ phản ứng.
Cơ chế của quá trình silan hóa diễn ra trên bề mặt của tro bay là phản ứng ngưng tụ kèm theo sự tách nước giữa các nhóm silanol của phân tử silan với các nhóm hydroxyl có trên bề mặt của tro bay.
Tro bay biến tính bằng dung dịch chứa 1% MPTMS với thời gian 1,5 giờ ở nhiệt độ 30 ºC sẽ tạo ra lớp phủ silan mỏng trên bề mặt tro bay với hàm lượng 0,093%. Với mẫu tro bay biến tính bằng dung dịch chứa 2% Si69 với thời gian 1,5 giờ ở 30 ºC, lớp phủ silan được tạo ra trên bề mặt của tro bay là 0,812%.