I. Quá trình cacbonyl hoá metanol [1, 2, 3, 4, 8, 16, 32]
a.Sơ đồ công nghệ của BASF(hình 4)
Cacbon monoxit, metanol (chứa khoảng 60% dimetyl ete), xúc tác tuần hoàn, xúc tác bổ sung và metyl iodua tuần hoàn(từ tháp rửa) đợc đa vào thiết bị phản ứng áp suất cao (b). Một phần nhiệt của phản ứng dùng để đun nóng sơ bộ nguyên liệu, phần nhiệt còn lại đợc tiêu tán trong ống thoát khí. Sản phẩm phản ứng đợc làm lạnh và đa đến thiết bị phân ly áp suất cao. Khí thải đợc đa vào tháp rửa (o), phần lỏng đợc giãn tới áp suất 0,5ữ1,0 MPa (5ữ10 bar) trong thiết bị phân ly áp suất trung bình (e). Khí thoát ra cũng đợc vào tháp rửa; phần lỏng đợc đa sang buồng giãn nở (f). Khí từ buồng này đa sang thiết bị rửa khí (p). Khí từ thiết bị và tháp rửa bị loại bỏ thành khí thải. Cả thiết bị rửa khí và tháp rửa đều sử dụng metanol để tái sinh metyl iodua và các hợp chất dễ bay hơi khác. Dung dịch metanol này đợc đa về thiết bị phản ứng . Thành phần khí thải theo % thể tích là : 65ữ75 %CO; 15 ữ 20 % CO2;3 ữ 5 % CH4 ; và CH3OH.
Axit thô thu đợc từ buồng giãn nở chứa 45% trọng lợng axit axetic, 35% H2O và 20% este, chủ yếu là metyl axetat. Axit đợc làm sạch trong 5 tháp chng cất. Tháp thứ nhất (h) loại khí khỏi sản phẩm thô; khí thoát ra đợc gửi tới thiết bị rửa khí. Chất xúc tác đợc tách ra dung dịch axit axetic ở tháp tách xúc tác (i). Phần axit thu đợc đa đi sấy khô bởi quá trình chng đẳng phí trong tháp làm khô (k). Sản phẩm đỉnh của tháp làm khô chứa axit axetic, axit formic, nớc, sản phẩm phụ, chúng tạo hỗn hợp đẳng phí với nớc. Sản phẩm đỉnh này là một hệ hai pha, nó đợc tách ở buồng (g). Một phần của pha hữu cơ, chứa chủ yếu este đợc đa trở lại (k), ở đó nó đóng vai trò là một tác nhân đẳng phí. Phần còn lại đ ợc đa tới tháp phụ trợ (n), ở đây, phần nặng đợc lấy ra ở phần đáy tháp, phần nhẹ ở đỉnh tháp đợc đa tuần hoàn trở lại thiết bị phản ứng. Phần chủ yếu trong tháp làm khô đợc đa tới tháp tháp làm sạch đợt cuối, ở đó axit axetic đợc lấy ra ở đỉnh tháp, sản phẩm đáy đợc đa tới tháp chng cặn (m). Sản phẩm đỉnh của tháp này đ- Nguyễn Văn Thuận - Hoá Dầu -K47-QN 37
Đồ án tốt nghiệp Thiết kế phân xởng sản xuất axit axetic
ợc đa tới tháp tách nớc, sản phẩm đáy chứa 50% khối lợng axit propionic đợc đa đi thu hồi.
Sản phẩm đáy Axit axetic Khí thải Metanol CO Dimetyl ete H O Xúc tác a b c e f h i n p o k g l m d 2
b. Sơ đồ công nghệ của hãng Monsanto (hình 5)
Cacbon monoxit và metanol phản ứng trong (a) để tạo thành axit axetic. Khí trong các ống của hệ thống phản ứng và làm sạch đợc tập hợp lại và rửa trong tháp rửa (f) để thu hồi phần nhẹ, gồm iodua hữu cơ, sau đó tuần hoàn lại thiết bị phản ứng. Axit axetic thô đợc đa tới tháp chng cất phần nhẹ (b). Sản phẩm nhẹ ở phần đỉnh và phần cặn ở đáy tháp đợc đa trở lại hệ thống phản ứng (a), còn axit axetic lấy ra ở dạng dòng bên đa sang tháp sấy (c), tại đó nớc bị tách bởi quá trình chng cất. Phần đỉnh tháp sấy bao gồm hỗn hợp của axit axetic - nớc đợc đa trở lại thiết bị phản ứng (a). Axit axetic thô từ phần chính của tháp sấy đợc gửi tới tháp (d), ở đó axit propionic tách ra ở phần nặng. Axit axetic ở đỉnh tháp đi tới tháp cuối (e) để sản xuất axit axetic có độ tinh khiết cao và lấy ra ở dòng bên. Phần đỉnh và đáy tháp cuối đợc tuần hoàn.
Nguyễn Văn Thuận - Hoá Dầu -K47-QN 38 Hình 4 - Quá trình sản xuất axit axetic (quá trình BASF)
a.Thiết bị đun nóng i.Tháp tách xúc tác b.Thiết bị phản ứng k.Tháp sấy khô
c.Thiết bị làm lạnh l.Tháp tinh chế axit axetic d.Thiết bị phân ly áp suất cao m.Tháp lắng
e.Thiết bị phân ly áp suất trung gian n.Tháp phụ trợ f.Thiết bị bay hơi o.Tháp rửa g.Buồng phân ly p.Tháp rửa khí
Đồ án tốt nghiệp Thiết kế phân xởng sản xuất axit axetic Axit axetic khí thải sản phẩm đáy CO Metanol a f b g g g g c d e