Thí nghiệm được tiến hành với tỉ lệ mol Cu(NO3)2:G3.0 là 8:1 giống như phương pháp khuấy từ. Nhưng ở đây màu của dung dịch nanocomposite đồng sau khi được tổng hợp có màu vàng nâu và nhanh chóng chuyển sang màu nâu đỏ trong vài phút.
Hình 37: Độ hấp thụ UV-Vis của G3.0-4 bằng phương pháp siêu âm.
Với phương pháp siêu âm, trong quá trình khử với NaBH4 sau khi cho nhanh chóng dung dịch chất khử vào, dung dịch ngay lập tức có màu vàng nâu và sau 5 phút dung dịch chuyển sang màu nâu đỏ. Trên phổ UV-Vis xuất hiện peak plasmon ở vị trí 568 nm, từ đó có thể rút ra kết luận rằng các nanocomposite đồng ngay sau khi được khử với NaBH4 bằng phương pháp siêu âm nhanh chóng xảy ra sự kết tụ trong dung dịch. 3.2.2.2 IR ν (cm-1) Dao động liên kết G3.0 3363 1642, 1561 1153, 1040 -OH, -NH2 -CO-NH- -C-N- Phức G3.0-Cu2+ siêu âm 3437 1638 -OH, -NH2 -CO-
Từ kết quả IR cho thấy, sau khi cho muối đồng vào dung dịch dendrimer thì peak amide II tại tần số 1561cm-1 cũng biến mất giống như phổ IR của phương pháp khuấy từ. Đồng thời peak νC-N ở 1153-1040 cm-1 của dendrimer trên phổ IR cũng không xuất hiện khi ion đồng tham gia tạo phức với dendrimer. Và kết quả này phù hợp với kết quả đo UV-Vis có độ hấp thụ của phức ở bước sóng khoảng 560 nm.
Như vậy có thể rút ra kết luận là với phương pháp siêu âm khi cho ion đồng vào dung dịch dendrimer G3.0 cũng xảy ra quá trình tạo phức. Sự tạo phức có thể
xảy ra giữa ion đồng với bốn nguyên tử nitrogen của dendrimer. Ngoài ra còn có sự tạo phức giữa ion đồng với hai nguyên tử nitrogen và hai nguyên tử oxygen hay hai nguyên tử nitrogen của nhóm amide.
3.2.2.3 Kết quả chụp TEM
Hình 38: Kết quả ảnh TEM nanocomposite đồng/dendrimer G3.0 bằng phương pháp siêu âm.
Qua ảnh TEM cho thấy các nanocomposite đồng được tổng hợp bằng phương pháp siêu âm có kích thước khoảng 20-50 nm. Các nanocomposite đồng có xu hướng kết tụ với nhau thành từng chùm chứ không tách thành các nanocomposite riêng rẽ như ở phương pháp khuấy từ. Kết quả này phù hợp với peak plasmon ở bước sóng 568 nm trên phổ UV-Vis và cũng giải thích được màu của dung dịch nanocomposite đồng khi mới khử với NaBH4 có màu vàng nâu nhưng sau 5 phút đã chuyển sang màu nâu đỏ.
Hình 39: Phân bố kích thước hạt nanocomposite đồng/dendrimer G3.0 bằng phương pháp siêu âm.
Từ kết quả phân bố kích thước hạt đối với phương pháp siêu âm, kích thước nanocomposite đồng phân bố theo khoảng rộng từ 22-130 nm. Kích thước nanocomposite đồng tập trung chủ yếu 60-75 nm và kích thước hạt trung bình là 60,3 nm.
Kết luận: Từ kết quả UV-Vis, TEM, IR và phân bố kích thước hạt cho thấy các nanocomposite đồng được tổng hợp bằng phương pháp siêu âm cũng xảy ra tương tự như đối với phương pháp khuấy từ. Tuy nhiên với phương pháp siêu âm nanocmposite đồng sinh ra có kích thước lớn và kết tụ lại trong dung dịch nhanh hơn so với phương pháp khuấy từ đối với mẫu nanocomposite đồng có cùng tỉ lệ mol Cu(NO3)2:dendrimer G3.0 là 8:1