Bên cạnh đo tổng trở điện hóa, độ bám dính và độ bền va đập của các màng sơn cũng đƣợc xác định (bảng 3.6).
Bảng 3.6: Kết quả đo độ bám dính và độ bền va đập của các màng sơn
Mẫu Độ bám dính (MPa) Độ bền va đập (kg.cm) EP0 2,0 200 EP-HTM 2,3 200 EP-HTMS 4,5 200
Kết quả đo độ bền va đập cho thấy, độ bền va đập của mẫu epoxy trắng và mẫu epoxy chứa hydrotalcite đều đạt 200 kg.cm, nhƣ vậy sự có mặt của hydrotalcite không làm thay đổi độ bền va đập của màng sơn.
Kết quả đo độ bám dính cho thấy, sự có mặt của hydrotalcite có ảnh hƣởng đến độ bám dính của màng sơn. Với màng sơn epoxy có chứa HTM độ bám dính của màng sơn so với mẫu trắng MT tăng từ 2,0 MPa lên 2,3 MPa. Với mẫu sơn có chứa HTMS, độ bám dính tăng mạnh lên 4,5 MPa. Kết quả trên cho thấy hydrotalcite mang molypdat có tác dụng tăng nhẹ độ bám dính của màng epoxy. Biến tính bề mặt
Luận văn Thạc sĩ Nguyễn Thị Thu Trang
hydrotalcite mang molypdat bằng silan đã có tác dụng tăng đáng kể độ bám dính của màng epoxy. Các kết quả đo bám dính cũng phù hợp với kết quả đo tổng trở.
3.2.3. Thử nghiệm mù muối
Độ bền ăn mòn của các màng sơn đƣợc đánh giá bằng thử nghiệm gia tốc trong tủ mù muối. Hình 3.14 trình bày ảnh bề mặt các mẫu sau 96 giờ thử nghiệm trong tủ mù muối.
Quan sát ảnh bề mặt các mẫu ta thấy, với mẫu epoxy trắng có nhiều điểm rộp trên bề mặt mẫu, gỉ tại vết rạch. Sự ngấm chất điện li từ vết rạch vào màng sơn. Với mẫu epoxy chứa HTM, ta cũng thấy có các điểm rộp trên bề mặt mẫu, và gỉ tại vết rạch. So với mẫu epoxy trắng, EP0, số điểm rộp trên bề mặt mẫu ít hơn, khoảng cách chất điện li ngấm từ vết rạch vào màng sơn nhỏ hơn. Với mẫu epoxy chứa HTMS, số điểm rộp trên bề mặt mẫu thấp hơn hẳn mẫu epoxy trắng và epoxy chứa HTM, khoảng cách chất điện li ngấm từ vết rạch vào màng sơn thấp hơn hẳn mẫu epoxy chứa HTM. Mức độ gỉ tại vết rạch của mẫu epoxy chứa HTMS cũng thấp hơn của 2 mẫu còn lại.
Các kết quả thử nghiệm mù muối cho thấy HTMS đã có tác dụng tăng đáng kể độ bền ăn mòn của màng epoxy. Các kết quả thử nghiệm mù muối phù hợp với kết quả đánh giá bằng phƣơng pháp tổng trở.
Luận văn Thạc sĩ Nguyễn Thị Thu Trang
EPO EP-HTM
Luận văn Thạc sĩ Nguyễn Thị Thu Trang
Hình 3.14: Ảnh bề mặt các mẫu sau 96 giờ thử nghiệm trong tủ mù muối.
KẾT LUẬN
Đã nghiên cứu, chế tạo thành công hydrotalcite mang ức chế ăn mòn molipdat MoO42- và hoạt hóa bề mặt của hydrotalcite mang chất ức chế ăn mòn bằng N-(2- aminoethyl)-3-aminopropyltrimethoxysilan. Kết quả phân tích bằng phổ hồng ngoại, nhiễu xạ tia X đã khẳng định sự chèn molipdat vào hydrotalcit, làm tăng khoảng cách lớp trong hydrotalcite, bề mặt hydrotalcite đã đƣợc silan hóa thành công. Hàm lƣợng molipdat chèn vào là 11,5%. Đặc biệt trong phần này tôi đã nghiên cứu khả năng ức chế ăn mòn của HTM và HTMS đối với nền thép trong dung dịch NaCl 0,1M, hiệu suất ức chế đạt đƣợc trên 93% và silan hóa bề mặt đã không làm ảnh hƣởng đến khả năng ức chế của HTM.
Đã nghiên cứu ảnh hƣởng của các hydrotalcite đến khả năng bảo vệ của lớp phủ epoxy. Kết quả thu đƣợc cho thấy việc thêm HTM (EP-HTM) và HTMS (EP-HTMS) làm tăng đáng kể hiệu quả bảo vệ. Điều này cũng đƣợc thể hiện qua các kết quả đo điện trở màng Rf và modun tổng trở tại tần số 10mHz đặc trƣng cho độ bền ăn mòn của màng sơn: EP-HTMS có Rf và Z10mHz lớn nhất, tiếp theo là EP-HTM và nhỏ nhất là màng epoxy trắng (EP0) Nhƣ vậy biến tính bề mặt bằng silan đã tăng hiệu quả bảo vệ của hydrotalcite mang ức chế ăn mòn.
Kết quả xác định tính chất cơ lý và cấu trúc của màng epoxy có và không có HTM hoặc HTMS đã cho thấy HTM và HTMS đã không làm thay đổi cấu trúc của màng epoxy, tuy nhiên HTMS có khả năng phân tán trong nền epoxy tốt hơn HTM. Độ bám dính của màng EP-HTMS cao gần gấp đôi của EP-HTM và EP0 nhƣng độ bền va đập lại không thay đổi khi có mặt HTM và HTMS trong màng. Nhƣ vậy hydrotalcite mang molypdat biến tính silan có tác dụng tăng đáng kể khả năng che chắn và độ bền ăn mòn màng epoxy hệ nƣớc.
Kết quả thử nghiệm mù muối của các màng sơn sau 96 giờ đã cho thấy vai trò ức chế của HTM đặc biệt là HTMS. Các kết quả này mở ra triển vọng ứng dụng của
Luận văn Thạc sĩ Nguyễn Thị Thu Trang
hydrotalcite làm chất mang ức chế ăn mòn vô cơ trong lớp phủ hệ nƣớc thân thiện môi trƣờng bảo vệ chống ăn mòn cho thép cacbon.
TÀI LIỆU THAM KHẢO Tiếng Việt
1. Phan Thị Từ Ái (2000), Hoạt tính xúc tác của hydrotalcite trong phản ứng chuyển nhượng hydro giữa hợp chất cacbonyl và alcol, Luận văn thạc sĩ.
2. Bùi Quang Cƣ (2008-2009), Nghiên cứu vật liệu tổ hợp và công nghệ xử lý loại bỏ thuốc nhuộm trong nước thải nhuộm, Báo cáo đề tài Cấp Viện KHCNVN.
3. Ngô Duy Cƣờng (1995), Hoá học và các phương pháp chế tạo sơn, NXB Đại học Tổng Hợp Hà Nội.
4. Nguyễn Hữu Đĩnh, Trần Thị Đà (1999), Ứng dụng một số phương pháp phổ nghiên cứu cấu trúc phân tử, NXB Giáo dục.
5. Nguyễn Thị Mỹ Hạnh (2002), Nghiên cứu chế tạo và khảo sát tính chất hóa lý của vật liệu khoáng sét tổng hợp – Hydrotalcit. Ứng dụng trong xử lý màu thuốc nhuộm, Luận văn tốt nghiệp.
6. Tô Thị Xuân Hằng, Trịnh Anh Trúc, Vũ Kế Oánh, Nguyễn Tuấn Dung, Bùi Thị An (1999), “Nghiên cứu sử dụng photphat hữu cơ trong sơn lót trên cơ sở nhựa alkyt epoxy và bột màu ferit sắt”, Tạp chí hoá học, 37 (2), 18-21.
7. Tô Thị Xuân Hằng, Trịnh Anh Trúc, Nguyễn Tuấn Dung, Vũ Kế Oánh (2006), Nghiên cứu sử dụng ức chế ăn mòn photphat và photphat hữu cơ thay thế một phần cromat kẽm trong sơn lót, Tạp chí KH và CN, 44 (5), 69-75.
8. Tô Thị Xuân Hằng, Nguyễn Thùy Dƣơng, Trịnh Anh Trúc (2010), Tổng hợp và nghiên cứu cấu trúc, tính chất của hydotalxit mang ức chế ăn mòn, Tạp chí Khoa học và Công nghệ, tr.48, 3A, 95-102.
Luận văn Thạc sĩ Nguyễn Thị Thu Trang
9. Ngô Thị Hoa (2011), Nghiên cứu chế tạo lớp phủ bảo vệ chống ăn mòn thân thiện với môi trường trên cơ sở epoxy và hydrotalcite biến tính bằng 2- Benzothiazolyl- succinic axit, Luận văn tốt nghiệp Hóa học, trƣờng Đại học Sƣ phạm Hà Nội.
10. Đinh Thị Ngọ (2000), “Ứng dụng của xúc tác dạng hydrotalcit trong phản ứng hydro hóa và làm sạch dầu”, Hội nghị KHCN “Ngành dầu khí Việt Nam trước thềm thế kỷ 21”, 208-212.
11. Trịnh Xuân Sén (2006), Ăn mòn và bảo vệ kim loại, Nhà xuất bản Đại học Quốc Gia Hà Nội.
12. Nguyễn Văn Tƣ, Alain Galerie, (2002), Ăn mòn và bảo vệ vật liệu, NXB Khoa học và Kỹ thuật.
13. Nguyễn Văn Tuế (1993), Giáo trình ăn mòn kim loại, NXB Đại học Tổng hợp Hà Nội.
14. Trịnh Anh Trúc, Tô Xuân Hằng, Vũ Kế Oánh, Nguyễn Tuấn Dung, Bùi Thị An(1998), “ Nghiên cứu sử dụng ức chế ăn mòn gốc Bezothiazol trong sơn lót”, Tạp chí khoa học và công nghệ, (36), No 5, 36-40.
Tiếng Anh
15. Chrisanti S., Ralston K.A., Buchheit R.C. (2008), ”Corrosion protection from inhibitors and inhibitor combinations delivred by synthetic ion exchange compound pigments in organic coatings”, Corrosion science and Technology , 7, 212-218.
16. Collazo A., Hernández M., Nóvoa X.R., Pérez C. (2011), ”Effect of the addition of thermally activated hydrotalcite on the protective features of sol–gel coatings applied on AA2024 aluminium alloys”,Electrochimica Acta, 567805– 7814.
17. Geraint Williams and H. Neil McMurray (2004), “Inhibition of Filiform Corrosion on Polyme Coated AA2024-T3 by Hydrotalcite-Like Pigments Incorporating Organic Anions”, Electrochem. Solid-State Lett. 7, (5), B13-B15.
Luận văn Thạc sĩ Nguyễn Thị Thu Trang
18. To Thi Xuan Hang, Trinh Anh Truc, Vu Ke Oanh, Nadine Pebere (1999),
“Development of new surface treatments to improve corrosion resistance of painted steels”, Proceeding of the 11th Asian-pacific corrosion control conference, p. 296-302. HoChiMinh City.
19. To Thi Xuan Hang, Trinh Anh Truc, Truong Hoai Nam, Vu Ke Oanh, Jean- Baptiste Jorcin, Nadine Pebere (2007), “Corrosion protection of carbon steel by an epoxy resin containing organically modified clay”, Surface & Coatings Technology 201, 7408- 7415.
20. To Thi Xuan Hang, Trinh Anh Truc, Nguyen Thuy Duong, Nadine Pébère, Marie-Georges Olivier (2000),”Layered double hydroxides as containers of inhibitors in organic coatings for corrosion protection of carbon steel”, Progress in Organic Coatings,
74, 343–348.
21. Le Nguyen Thi Hien, Dinh Thi Mai Thanh (2006), “Preparation of γ-Fe2O3 powder nanometer-sized precipitates by chemical methods”, Journal of Chemistry, 6, 697-700.
22. Le Nguyen Thi Hien, Nguyen Dang Duc (2008), “Corrosions protection of nano-composite membranes Ppy/γ-Fe2O3 electrochemical synthesized in the presence of surface-active substances”, Journal of Chemistry, 1. N 3, 263-267
23. Nguyen Thi Le Hien, Trinh Anh Truc, Vu Ke Oanh, Nguyen Dang
Duc(2007), “Epoxy/Ppy/γ-Fe2O3 composite for corrosion protection of metals”, Journal of Chemistry, 45 (1), 57-62.
24. Márcio José dos Reis Fabiano Silvério, Jalro Tronto, João Barros Valim(2004), effect of pH, temperature, and ionic strength on adsorption of sodium dodecylbenzensulfonate into Mg-Al-CO3 layerd double hydroxides, Joumal of physics and Chemistry of Solids, 65,487-492.
Luận văn Thạc sĩ Nguyễn Thị Thu Trang
26. Nguyen Duc Nghia, Nguyen Hong Minh, Nguyen Thi Thu Thuy and To Thi Xuan Hang, Nguyen Tuan Dung, Vu Oanh Ke, Trinh Anh Truc (2003), Study on the corrosion protection of polyurethane loading conducting polymers/ iron oxide composite,
Chemistry for the XXI Sustainable Development Century: Proceedings of the session: Volume II, Book III, N 3, 58-62.
27. Nguyen Duc Nghia, Ngo Trinh Tung (2009), “Study on synthesis and anticorrosion properties of polymer nanocomposites based on super paramagnetic Fe2O3- NiO nanoparticle and polyaniline”,Synthetic Metals 159, 831-834 .
28. Poznyak S.K., Tedim J., Rodrigues L.M., Salak A.N., Zheludkevich M.L., Dick L.F.P., and Ferreira M.G.S., (1999), “Novel Inorganic Host Layered Double Hydroxides Intercalated with Guest Organic Inhibitors for Anticorrosion Applications”
Appl. Mater. Interfaces, 1 (10), 2353–2362
29. “Layered double hydroxides as containers of inhibition in organic coatings for corosion protection of carbon steel”, Progress in Organic Coating 74, (2011) 343-348.
30. Qi Tao, Jie Yuan, Ray L. Frost, Hongping He, Peng Yuan, Jianxi Zhu (2009), ”Effect of surfactant concentration on the stacking modes of organo-silylated layered double hydroxides”, Applied Clay Science 45, 262–269.
31. Qi Tao, Hongping He, Ray L. Frost, Peng Yuan, Jianxi Zhu (2009), ”Nanomaterials based upon silylated layered double hydroxides”, Applied Surface Science, 255, 4334–4340.
32. Reichle W. T., Kang. S. Y., and Everhardt D.S. (1986), J. Catal, 101,352. 33. Nguyen Van Suc, (2012), “Adsorption of U(VI) from Aqueous Solution onto Hydrotalcite-Like Compounds”, E-Journal of Chemistry 9 (2), 669-679.
34. Trinh Anh Truc, To Thi Xuan Hang, Vu Ke Oanh, Eric Dantras, Colette Lacabanne, Djar Oquab, Nadine Pébère, “Incorporation of indole-3 butyric acid modified
Luận văn Thạc sĩ Nguyễn Thị Thu Trang
clay in an epoxy resin for corrosion protection of carbon steel”, Surface & Coatings Technology, 2008, 4945-4951.
35. Ulibari M.A., I.Pavlovic, C. Barriga, M.C Hermosion, J. Cornejo(2001), “Adsorpotion of anionic species on hydrotalcite like compound: effect of interlayer anion and crystallinity”, M. A. Ulibari et al./Applied Clay Science 18,17-27
36. Ulibari M.A., I.Pavlovic, C. Barriga, M.C Hermosion, J. Cornejo (1995), “Hydrotalcite like compounds as potential sorbents of phenols from water” , Applied Clay Science 10, 131-145.
37. Ulibari M.A., I.Pavlovic, C. Barriga, M.C Hermosion, J. Cornejo (1996), “Hydrotalcite as sorbent for trinitrophenol sorption capaclty and mechanism”, Wat. Res. Vol 30, No 1, pp171-177, Elsevier Science Ltd. Printed in Great Britain.
38. Vaccari (1999), Applied Clay Science, 14, 161.
39. Xiang Yu , Jun Wang, Milin Zhang, Lihui Yang , Junqing Li, Piaoping Yang, Dianxue Cao (2009), ”One-step synthesis of lamellar molybdate pillared
hydrotalcite and its application for AZ31 Mg alloy protection ”, Solid State Sciences 11 376–381.
40. Zhenyu Wang, Enhou Han, Wei Ke (2005),“ Influence of nano-LDHs on char formation and fire-resistant properties of flame-retardant coating”, Progress in Organic Coatings, 53, 29–37.