Như đã trình bày ở chương 2, chúng tôi đã sử dụng hai phương pháp để lắng đọng dung dịch chứa hạt xúc tác Fe3O4 với cùng nồng độ 0,026M trên bề mặt đế Si/SiO2
đó là phương pháp nhỏ giọt trực tiếp (droplet drying) và phương pháp quay phủ spin – coating (tốc độ quay 3000 vòng/phút) với mục đích tìm ra phương pháp thích hợp để có được sự phân bố đồng đều của hạt xúc tác trên bề mặt đế. Kết quả ảnh SEM và AFM của bề mặt đế sau khi phủ hạt Fe3O4 được chỉ ra trong hình 3.9.
Hình 3.9. (a) Ảnh SEM bề mặt đế Si/SiO2 sau khi phủ hạt Fe3O4 bằng phương pháp nhỏ giọt trực tiếp, (b) Ảnh SEM và (c) ảnh AFM bề mặt đế Si/SiO2 sau khi phủ hạt
Hình 3.10. Ảnh SEM của CNTs khi sử dụng 2 phương pháp phủ hạt xúc tác Fe3O4 (a) phương pháp nhỏ giọt trực tiếp, (b) phương pháp spin – coating.
Ta có thể thấy, với phương pháp nhỏ giọt trực tiếp ( hình 3.9a) các hạt phân bố không đồng đều, có xu hướng tập trung thành các đám trên bề mặt đế. Trong khi đó, với phương pháp spin – coating (hình 3.9b,c), dưới tác dụng của lực ly tâm dung dịch chứa hạt xúc tác Fe3O4 lan đều trên đế Si/SiO2 khiến các hạt xúc tác được phân bố đồng đều hơn và có mật độ khá cao. Kích thước của các hạt xúc tác Fe3O4 vào khoảng 15-20 nm.
Hình 3.10 cho ta kết quả CVD của hai phương pháp trên với cùng điều kiện nhiệt độ: 750oC, thời gian CVD 30 phút, lưu lượng khí Ar/H2/C2H2: 300/100/30, nồng độ dung dịch xúc tác 0,026M. Như chúng tôi dự đoán, CNTs được tạo thành không định hướng, có nhiều cacbon vô định hình khi dùng phương pháp nhỏ giọt trực tiếp (hình 3.10a). Trái lại, với mẫu dùng phương pháp spin – coating, CNTs được tạo thành có sự định hướng tốt và tương đối đồng đều. Điều này một lần nữa khẳng định các hạt xúc tác được phủ trên bề mặt đế có mật độ cao, phân bố đồng đều khi sử dụng phương pháp quay phủ spin – coating.
Dựa trên nghiên cứu này, chúng tôi cho rằng phương pháp spin – coating là phù hợp nhất cho điều kiện mọc CNTs và phương pháp này được chọn để thực hiện cho các thí nghiệm tiếp theo.