Lấy m g sản phẩm cho vào becher chứa 1 lượng nước cất, nước thường hoặc nước muối sinh lý (V0). Sau 15 phút lấy 1 miếng màng mỏng bịt đầu becher,
sau đó lật úp becher cho nước không bị vật liệu hấp phụ (V’) chảy hết ra ngoài sau đó cân hoặc đo thể tích phần nước này thì xác định được độ hấp phụ nước của sản phẩm.
V0 –V’
V0 : Thể tích nước ban đầu (ml)
V’ : Thể tích nước không bị vật liệu hấp phụ(ml) m : Khối lượng vật liệu hút ẩm cho vào bercher (g)
3.2. Phương pháp đo thời gian phân hủy cấu trúc:
Lấy 1g vật liệu cho vào becher chứa nước, để cho nó trương hoàn toàn sau đó gạn bỏ phần nước dư , để becher ở 1 nơi thoáng. Quan sát và tính thời gian vật liệu bị tan thành nước (thời gian phân hủy).
III. KẾT QUẢ:
1. Vật liệu hấp phụ nước PAA-DEGDAA: 1.1. Cấu trúc Polymer: 1.1. Cấu trúc Polymer:
* Phổ IR:
Polyacrylic (cm-1) Vật liệu PAA-DEGDAA(cm-1)
2932(-CH, -CH2) 2923(-CH, -CH2) 1724(-C=O) của COOH 1598(-C=O) của COO -
1056(-C-O) 1111(-C-O)
* Nhận xét:
Dựa trên phổ IR ta thấy có các mũi hấp thu đặc trưng –OH, -CH2, -CH, C-O gần giống nhau giữa vật liệu PAA và Polyacrylic nhưng ở vật liệu PAA có 1 mũi rất đặc trưng của ion carboxylat ở 1598 cm-1, chính ion carboxylat tạo nên khả năng hút nước mạnh của vật liệu.
1.2. Khảo sát các yếu tố ảnh hưởng:
1.2.1. Ảnh hưởng của liên kết ngang đến khả năng hấp phụ nước của vật liệu:
Để khảo sát ảnh hưởng của liên kết ngang đến khả năng hấp phụ nước chúng tôi sử dụng vật liệu nền AA không đổi là 10 g, lượng DEGDAA để tạo liên kết ngang trong vật liệu thay đổi từ 0 đến 0.4 g. Kết quả được trình bày trong bảng 1.
Bảng 1: Ảnh hưởng của liên kết ngang đến độ hấp phụ nước của vật liệu
Thí nghiệm 1 2 3 4 5 6 DEG-DAA (g) 0 0.05 0.1 0.15 0.2 0.4 AA (g) 10 10 10 10 10 10 Đ ộ ha áp ph ụ PA A - D EG D A A g /g Nước cất 40 320 753 569 517 208 Nước thường 35 307 721 513 475 192 Nước muối 31 55 160 100 86 43
Đồ thị 1: Độ hấp phụ nước của PAA-DEGDAA
1.2.2 Ảnh hưởng của liên kết ngang đến thời gian phân hủy cấu trúc:
Chúng tôi đã tiến hành đo thời gian phân hủy của các mẫu vật liệu được điều chế từ 6 thí nghiệm trên. Kết quả được trình bày trong bảng 2.
Bảng 2: Ảnh hưởng của liên kết ngang đến thời gian phân hủy cấutrúc
Tỉ lệDEG-DAA(%) 0 0.05 0.1 0.15 0.2 0.4
T phân hủy(ngày) 1 2 4 5 7 12
Đồ thị 2: Độ hấp phụ nước của PAA-DEGDAA
- Khi tăng tỉ lệ liên kết ngang từ 0 đến 1% thì khả năng hút nước tăng do có đủ liên kết ngang để tạo cấu trúc không gian. Tuy nhiên sau đó tăng thêm lượng liên kết ngang thì khả năng hút nước giảm. Điều này do cấu trúc không gian (thể tích lỗ xốp) của vật liệu giảm, làm giảm khả năng chứa nước. (adsbygoogle = window.adsbygoogle || []).push({});
- Thời gian phân hủy cấu trúc tăng khi tăng lượng liên kết ngang vì DEG-DAA là hợp chất diester sẽ bị thủy phân chậm.
2. Vật liệu hấp phụ nước PAA-PVA-DEGDAA:2.1. Cấu trúc của vật liệu: 2.1. Cấu trúc của vật liệu:
* Phổ IR: PVA(cm-1) PAA-PVA(cm-1) 3559(-OH) 3419(-OH) 2900(-CH, CH2) 2924,2855(-CH, CH2) 1561(-COO-) 11029-(CO) 1111 (-C-O) * Ảnh SEM:
Hình 1:Bột PVA Hình 2: PAA-PVA-DEGDAA không có chất oxi hoá
Hình 3: PAA-PVA-DEGDAA có Hình 4:PAA-PVA-DEGDAA đã hút nước chất oxi hoá
* Nhận xét:
- Trong phổ IR cho thấy giữa PVA và vật liệu PAA-PVA-DEGDAA có nhiều mũi đặc trưng giống nhau như –CH, -CH2,-OH, -C-O. Trong phổ IR của vật liệu PAA-PVA-DEGDAA có mũi với tần số hấp thu 1561cm-1 là mũi của ion carboxylat. Chính ion carboxylat này tạo nên khả năng hút nước cho vật liệu.
- Trong hình SEM: PAA-PVA-DEGDAA có chất oxi hoá (hình 3) để ghép acrylic và PAA-PVA-DEGDAA không có chất oxi hoá (hình 2), chúng tôi nhận thấy vật liệu có chất oxi hoá có cấu trúc xốp hơn chứng tỏ PVA đã tham gia một phần vào quá trình tạo liên kết với vật liệu.
Dựa trên phổ IR, SEM chúng tôi kết luận rằng PVA đã tham gia vào phản ứng ghép tạo copolymer với acid acrylic để tạo nên vật liệu có khả năng hấp phụ nước mạnh.
2.2..Khảo sát các yếu tố ảnh hưởng :
2.2.1 Ảnh hưởng của PVA đến khả năng hấp phụ nước của vật liệu
Để kéo dài thời gian phân hủy của vật liệu hấp phụ nước PAA-DEGDAA chúng tôi dùng PVA để ghép tạo copolymer với AA và DEGDAA, lượng PVA thay đđổi từ 0 g đđến 5 g. Kết quả khảo sát ảnh hưởng của PVA đến đđộ hấp phụ nước trình bày trong bảng 3 .
B ng 3: Ảnh hưởng của PVA đến đả ộ hấp phụ nước của PAA-PVA-DEGDAA
Đồ thị 3 : Độ hấp phụ nước của PAA-PVA-DEGDAA
Thí nghiệm 1 2 3 4 5 6 PVA(g) 0 1 2 3 4 5 AA(g) 10 10 10 10 10 10 Đ ộ ha ápp hu ï P A A -P V A -D EG D A A (g /g ) Nước cất 674 560 344 240 200 140 Nước thường 640 402 253 228 150 104 Nước muối 144 114 82 76 70 60
2.2.2. Ảnh hưởng của lượng PVA đến thời gian phân hủy cấu trúc của vật liệu
PAA-PVA-DEGDAA:
B ả ng 4: Ảnh hưởng PVA đến thời gian phân hủy cấu trúc của PAA-PVA-DEGDAA
PVA (g) 0 1 2 3 4 5
T phân hủy(ngày) 6 9 30 44 53 60
Đồ thị 4: Thời gian phân hủy cấu trúc của PAA-PVA-DEGDAA
* Nhận xét:
Khi tăng lượng PVA thì khả năng hút nước giảm, nhưng độ bền cấu trúc tăng vì PVA vừa đóng vai trò chất tham gia vào quá trình tạo copolymer và chất tạo liên kết ngang. Nên khi vật liệu được hấp phụ nước DEGDAA bị thủy phân thì PVA thể hiện vai trò tạo liên kết ngang trong vật liệu. Do đó cấu trúc không gian của vật liệu không bị phá hủy.
3. Vật liệu hấp phụ nước PAA-tinh bột-DEGDAA: 3.1. Cấu trúc của vật liệu:
* Phổ IR:
Tinh bột (cm-1) PAA-tinh bột-DEGDAA (cm-1)
3345(-OH) 3418(-OH)
1573(-COO-) (adsbygoogle = window.adsbygoogle || []).push({});
1157(-OH) 1156(-OH)
1012(C-O) 1037(C-O)
* Hình SEM:
Hình 5: tinh bột Hình 6: PAA- tinh bột-DEGDAA không có chất oxy hóa
Hình 7: PAA -tinh bột-DEGDAA có Hình 8: PAA-tinh bột-DEGDAA chất oxy hóa đã hút nước
- Dựa vào phổ IR ta thấy có các mũi hấp thu đặc trưng của –OH, -CH,-CH2 ,C-O gầngiống nhau của tinh bột và vật liệu PAA -tinh bột-DEGDAA nhưng trong vật liệu có sự hiện diện của mũi 1573 đây là mũi của ion –COO- .
- Trong hình SEM của tinh bột có chất oxi hoá (hình7 ) để ghép AA vào tinh bột thì các phân tử tinh bột chưa bị ghép còn lại rất ít so với mẫu tinh bột không có chất oxi hoá (hình 6) để ghép AA (polymer hoá bằng nhiệt) và các mảng polymer ở mẫu có chất oxi hoá lớn hơn so với mẫu không có xúc tác để ghép. Vậy chứng tỏ có sự tạo thành vật liệu bằng phản ứng ghép monomer acrylic acid (AA) vào tinh bột
3.2. Khảo sát các yếu tố ảnh hưởng:
3.2.1. Lượng tinh bột ảnh hưởng đến khả năng hút nước:
Nhằm tạo ra được một vật liệu hấp phụ nước có giá thành hạ chúng tôi đã tiến hành các thí nghiệm thay PVA bằng tinh bột và khảo sát ảnh hưởng của lượng tinh bột đến khả năng hấp phụ nước của vật liệu PAA-tinh bột-DEGDAA tạo thành. Kết quả thí nghiệm được trình bày trong bảng 5.
Bảng 5: Ảnh hưởng của lượng tinh bột đến độ hấp phụ nước của PAA-tinh bột-DEGDAA Thí nghiệm 1 2 3 4 5 6 Tinh bột(g) 0 2 4 6 8 10 AA(g) 10 10 10 10 10 10 Đ ộ ha áp p hu ï P A A -ti nh bo ät – D EG D A A (g /g ) Nước cất 674 501 352 290 250 200 Nước thường 640 440 337 260 204 180 Nước muối 144 116 103 69 40 36
Đồ thị 5: Độ hấp phụ nước của vật liệu tinh bột-PAA
3.2.2 Ảnh hưởng của lượng tinh bột đến thời gian phân hủy cấu trúc của vật
liệu PAA-tinh bột-DEGDAA:
Bảng 6: Ảnh hưởng của tinh bột đến thời gian phân hủy cấu trúc của PAA-tinh bột-DEGDAA
Tinh bột (g) 0 2 4 6 8 10
Đồ thị 6: Thời gian phân hủy cấu trúc của vật liệu tinh bột-PAA
*Nhận xét:
- Khi tăng hàm lượng tinh bột thì khả năng hút nước giảm, khi tăng quá tỉ lệ tinh bột:AA (1:1) thì khả năng tạo vật liệu rất khó xảy ra.
- Hàm lượng tinh bột và thời gian phá hủy cấu trúc không có liên quan nhiều với nhau vì phân tử tinh bột vừa đóng vai trò là chất mang, liên kết ngang khi cho sản phẩm hấp phụ nước cấu trúc của vật liệu trương rất mạnh làm các liên kết glucosid dễ bị thủy phân nên làm vỡ dần cấu trúc của sản phẩm. Tinh bột không có khả năng tăng độ bền cấu trúc cho vật liệu mà chỉ tạo vật liệu hấp phụ nước có giá thành rất rẻ dùng trong y tế, tã lót…
4. Vật liệu hấp phụ nước PAA-bã mía -DEGDAA: 4.1. Cấu trúc của vật liệu:
* Phổ IR:
Bột giấy(cm-1) Bột cellulose(cm-1) PAA-bãmía-DEGDAA(cm-1) 3405(-OH) 3414(-OH) 3411(-OH)
2914-2945(-CH,CH2) 2919(-CH,-CH2) 2942(-CH,CH2) 1430,1358(-CH,-CH2)
bend 1434,1372 (-CH,-CH2) bend 1409,1325(-CH2, -CH) bend 1567 (COO -)
1058 (C-O) 1061( C-O) 1060 (-C-O)
Hình 9: Bột cellulose Hình 10: PAA-bã mía-DEGDAA không có chất oxy hóa
Hình 11: PAA-bã mía-DEGDAA Hình 12: PAA-bã mía-DEGDAA đã có chất oxy hóa hút nước (adsbygoogle = window.adsbygoogle || []).push({});
* Nhận xét:
Chúng tôi đã tiến hành đo một mẫu bã mía không có chất oxy hoá và một mẫu bã mía có chất oxy hoá để ghép AA.
- Với phổ IR giữa bột cellulose với phổ chuẩn của bột giấy và vật liệu PAA-bã mía- DEGDAA có rất nhiều mũi giống nhau rất đặc trưng so như –OH, - CH-CH2, -CH,- CH2 bend, C-O. Tuy nhiên trong vật liệu PAA-bã mía-DEGDAA có sự hiện diện của mũi 1567 đó là mũi đặc trưng của ion carboxylat và các mũi –CH,-CH2 ,-C-O có sự dịch chuyển độ hấp thu.
- Với hình SEM mẫu có chất oxy hoá (hình 11) để ghép AA thì không còn thấy sự hiện diện của các bột cellulose. Còn với mẫu không chất oxy hoá (hình 10) để ghép AA thì chúng tôi thấy có sự hiện diện của bột cellulose trong cấu trúc của vật liệu.
- Khi đo độ hấp phụ và thời gian phân hủy cấu trúc của mẫu AA ghép cellulose có chất oxy hoá và không có chất oxy hoá chúng tôi nhận thấy với vật liệu không có
chất oxy hoá chỉ sau 7 ngày thì cấu trúc bị phân hủy, còn với mẫu có chất oxy hoá để ghép thì sau 120 ngày mẫu mới bị phân hủy 50% cấu trúc.
Dựa trên các kết quả đo chúng tôi khẳng định monomer acid acrylic (AA) đã được ghép vào cellulose.
4.2. Khảo sát các yếu tố ảnh hưởng:
4.2.1. Lượng cellulose ảnh hưởng đến khả năng hút nước:
Để khảo sát ảnh hưởng của bột cellulose đến khả năng hấp phụ nước của PAA-DEGDAA chúng tôi thực hiện các thí nghiệm với lượng AA không đổi là 10 g, lượng cellulose tăng từ 0 g đến 10 g ( tỉ lệ 1:1với AA) và DEGDAA 0.1g. Kết quả được trình bày trong bảng 7
Bảng 7: Ảnh hưởng của bột cellulose đến khả năng hút nước
Thí nghiệm 1 2 3 4 5 6 Cellulose(g) 0 2 4 6 8 10 AA(g) 10 10 10 10 10 10 Đ ộ ha áp ph ụ PA A - ba õ m ía – D EG - D A A (g /g ) nước cất 674 409 331 239 189 157 Nước thường 640 375 304 216 180 145 Nước muối 144 119 97 83 44 32
Đồ thị 7: Độ hấp phụ nước của PAA-bã mía-DEGDAA
4.2.2. Ảnh hưởng của lượng cellulose đến thời gian phân hủy cấu trúc:
Bảng 8: Ảnh hưởng của lượng cellulose đến thời gian phân hủy cấu trúc của PAA-cellulose-DEGDAA
Lượng cellulose(g) 0 2 4 6 8 10
Tphân hủy( ngày) 7 120 131 145 149 140
Đồ thị 8: Thời gian phân hủy cấu trúc của vật liệu cellulose-PAA
- Khi tăng hàm lượng cellulose thì khả năng hút nước của sản phẩm giảm, nhưng thời gian phân hủy cấu trúc tăng lên rất nhiều so với không có cellulose.
- Với mẫu đối chứng có cellulose nhưng chúng tôi không dùng chất oxy hoá để tạo gốc tự do trên cellulose để ghép thì thời gian phân hủy cấu trúc chỉ có 8 ngày, chứng tỏ trong mẫu đối chứng cellulose chỉ đóng vai trò như chất độn.
- Qua các thí nghiệm, thực nghiệm chúng tôi nhận thấy hàm lượng cellulose khoảng 60-80% so với acid acrylic thì khả năng hút nước của sản phẩm tương đối cao ( >200 g/g) và thời gian phân hủy cấu trúc đạt kết quả cao nhất.
5. So sánh các tính chất vật liệu giữ ẩm: 5.1. Thành phần tối ưu cho từng loại vật liệu: 5.1. Thành phần tối ưu cho từng loại vật liệu:
+ Vật liệu PAA-DEGDAA:
Để vật liệu hấp phụ nước tốt nhất với nước cất 753 lần, nước thường 721 lần chúng tôi đã chọn được công thức có thành phần sau:AA 10 g, DEG-DAA 0.1 g.
+ Vật liệu PAA-PVA-DEGDAA:
Để kéo dài thời gian phân hủy và độ hấp phụ nước cao chúng tôi chọn thành phần tối ưu cho vật liệu: AA 10 g, PVA 2g, DEGDAA 0.1 g. Với thành phần trên sẽ có độ hấp phụ nước cất 344 lần, nước thường 253 lần.
+ Vật liệu PAA-tinh bột- DEGDAA:
Với mục đích hạ giá thành sản phẩm chúng tôi chọn thành phần tối ưu cho vật liệu để đảm bảo khả năng hấp phụ nước cao vừa có giá thành hạ: tinh bột 4 g, AA 10 g, DEGDAA 0.1 g. Với thành phần trên vật liệu sẽ có độ hấp phụ nước 352 lần. (adsbygoogle = window.adsbygoogle || []).push({});
Để nâng cao khả năng giữ nước của vật liệu và giá thành thấp chúng tôi chọn thành phần cho vật liệu như sau: AA 10 g, bột Cellulose 4 g, DEGDAA 0.1g. Với thành phần này vật liệu có giá thành rất thấp mà vẫn đảm bảo khả năng hấp phụ nước cao: nước cất 331 lần, nước thưỡng 304 lần và khả năng giữ nước 145 ngày.
5.2. So sánh các tính chất và giá thành dự kiến của từng loại vật liệu:
Vật liệu PAA- DEGDAA PAA-PVA- DEGDAA PAA-tinh bột -DEGDAA PAA-bãmía- DEGDAA Chất tạo liên kết ngang(%) 0.1DEGDAA 0.1DEGDAA 20 PVA 0.1DEGDAA 40 Tinh bột 0.1 DEGDAA 40 cellulose Độ hấp phụ g/g nước cất 751 344 352 331 Nước thường 721 253 337 304
Thời gian phân
hủy ( ngày ) 4 30 7 131
Giá thành dự
kiến (đồng) 32.000 35.000 25.000 23.000
+ Đối với vật liệu hấp phụ nước PAA–bã mía-DEGDAA: Chúng tôi còn có thể hạ giá thành sản phẩm xuống 17 – 20 ngàn đồng nếu độ hấp thụ nước của sản phẩm chỉ yêu cầu khoảng 200 – 300 g/g.
* Nhận xét:
- Qua các số liệu trong bảng trên chúng tôi nhận thấy khả năng hút nước của vật liệu PAA–DEG rất cao nhưng thời gian phân hủy rất nhanh và giá thành cao nên không thể dùng giữ ẩm trong nông nghiệp
- Vật liệu PAA-PVA–DEG DAA có khả năng hút nước cao, thời gian phân hủy chậm nhưng giá thành rất cao nên không thể dùng làm chất giữ ẩm trong nông nghiệp .
- Vật liệu PAA–tinh bột–DEGDAA có khả năng hút nước cao, giá thành rẻ, thời gian phân hủy cấu trúc nhanh nên không thể dùng giữ ẩm trong nông nghiệp mà chủ yếu dùng trong tã lót , y tế , băng vệ sinh.
- Vật liệu PAA–bã mía–DEGDAA có khả năng hút nước rất cao, giá thành rẻ, độ bền cấu trúc rất lâu khi giữ nước, đồng thời sản phẩm có khả năng phân hủy sinh học trong môi trường đất nên rất thích hợp để dùng làm chất giữ ẩm trong nông nghiệp.
6. Khảo sát thời gian giữ ẩm của vật liệu khi trộn với đất:
Để thực hiện các thí nghiệm khảo sát với đất chúng tôi đã chọn loại đất thí nghiệm là loại đất thịt nhẹ với hàm lượng sỏi có cấp hạt >0.01mm chiếm 80-85% và cho vào 5 cốc : với tỉ lệ đất và vật liệu (200:1)
cốc 1: 273g đất + 1.35g PAA-bã mía-DEGDAA+100g nước cốc 2: 273g đất + 1.35 PAA-tinh bột-DEGDAA+100g nước cốc 3: 273g đất +1.35 PAA-PVA-DEGDAA+ 100g nước cốc 4: 273g đất +1.35 PAA-DEGDAA+ 100g nước
cốc 5: 273g đất + 100g nước (đối chứng).