3.5.1. Mục đích của việc sử dụng CKD:
Kết dính các sợi tre với nhau giúp cho hình dạng tấm mat ổn định, tạo điều kiện thuận lợi cho việc gia công bằng phương pháp Hand lay-up và hạn chế sự thay đổi hàm lượng sợi khi ép.
Tăng tính tương hợp giữa sợi tre và nhựa nền nhằm làm tăng tính chất cơ lý của vật liệu.
Giảm sự co rút của nhựa nền tại vùng tiếp xúc giữa sợi và nhựa khi đóng rắn.
3.5.2.Cách khảo sát ảnh hưởng của CKD:
Trong phần này, chúng tôi sử dụng 4 loại chất kết dính polyvinyl alcohol (PVA), polymethyl methacrylate (PMMA), polyvinyl acetate (PVAc), vinyl silane (VS) để xác định loại chất kết dính tốt nhất cho việc tạo mat sợi tre, vừa có khả năng làm tăng tính tương hợp giữa bề mặt sợi và nhựa nền UP. Thí nghiệm được tiến hành trên các tấm mat thô không dùng chất kết dính có khối lượng 10 g.
Ứng với mỗi loại chất kết dính chúng tôi tiến hành khảo sát hàm lượng tối ưu trước. Hàm lượng khảo sát cho mỗi loại chất kết dính là 0.30%, 0.40%, 0.50% và 0.60%.
Sau khi phun chất kết dính, ép thành tấm và sấy, mat tre được sử dụng để tạo vật liệu composite với nhựa nền UP bằng phương pháp Hand lay-up. Theo các nghiên cứu trước đây, hàm lượng sợi tối ưu là 50% so với nhựa nền nên chúng tôi vẫn sử dụng ở hàm lượng này cho các thí nghiệm về ảnh hưởng của chất kết dính và chiều dài sợi. Sau khi tạo thành, tấm composite được đem cắt mẫu đo tính chất cơ lý để xác định loại chất kết dính tối ưu và hàm lượng chất kết dính tối ưu.
3.5.3. Kết quả đo kéo và đo uốn:
Tất cả các mẫu khảo sát ảnh hưởng chất kết dính đều có hàm lượng sợi 50%, chiều dài trung bình của sợi từ 1.0-2.5 cm, gia công theo điều kiện thứ nhất.
Kết quả được so sánh với mẫu UP trắng (mẫu UP) và mẫu composite không sử dụng chất kết dính với cùng thành phần và điều kiện gia công (mẫu 0).
Bảng 7:Thành phần mẫu và kết quả khảo sát ảnh hưởng của CKD lên tính chất của mẫu
Mẫu Hàm lượng
CKD (%)
Kết quả đo kéo Kết quả đo uốn
Độ dãn dài lúc đứt Modul kéo (MPa) Ứng suất kéo lúc đứt (MPa) Biến dạng lúc gãy Modul uốn (MPa) Ứng suất uốn lúc gãy (MPa) UP Không CKD 4.79 1356.04 52.87 0.050 2336.03 71.82 0 Không CKD 2.61 1855.27 40.61 0.020 4678.88 64.72 1A PVA 0.30% 3.39 1606.19 39.78 0.020 5114.14 72.57 1B PVA 0.40% 3.19 2003.39 45.99 0.020 4926.92 76.76 1C PVA 0.50% 3.26 2161.41 45.53 0.020 5803.01 78.97 1D PVA 0.60% 2.77 2105.12 44.74 0.020 5475.71 82.65 2A PMMA 0.30% 3.30 1542.38 42.66 0.020 5051.31 67.97 2B PMMA 0.40% 3.58 1963.21 44.54 0.020 4867.52 78.57 2C PMMA 0.50% 2.43 2189.81 41.57 0.027 5075.86 89.94 2D PMMA 0.60% 2.28 1941.62 40.82 0.022 4755.52 72.88 3A PVAc 0.30% 3.70 1673.97 45.44 0.020 5710.78 74.20 3B PVAc 0.40% 2.62 1992.68 46.17 0.020 4983.82 76.97 3C PVAc 0.50% 2.60 2002.18 47.26 0.020 5334.00 78.28 3D PVAc 0.60% 2.46 1712.63 43.17 0.020 5721.23 87.91 4A VS 0.30% 2.73 2144.26 43.42 0.020 5602.67 74.99 4B VS 0.40% 3.06 2185.35 45.31 0.020 5707.74 78.17 4C VS 0.50% 3.06 2238.65 46.06 0.020 5845.58 86.37 4D VS 0.60% 2.96 2335.79 47.23 0.020 6015.84 92.89 XLIII
Đồ thị 3:Ảnh hưởng của CKD lên modul kéo của mẫu
Đồ thị 4:Ảnh hưởng của CKD lên ứng suất kéo của mẫu
Đồ thị 5:Ảnh hưởng của CKD lên modul uốn của mẫu
Đồ thị 6:Ảnh hưởng của CKD lên ứng suất uốn của mẫu
Nhận xét:
Nhìn chung, CKD ảnh hưởng rất ít lên tính chất cơ của mẫu. Tính chất cơ của mẫu có CKD tăng rất ít so với mẫu không có CKD.
Với CKD PVA: khi hàm lượng PVA tăng thì ứng suất và modul kéo đều tăng
nhưng không tăng nhiều so với mẫu không dùng CKD. Khi hàm lượng PVA lớn hơn 0.40% thì ứng suất kéo gần như không đổi. Modul kéo giảm khi hàm lượng PVA lớn hơn 0.50%. Nhìn chung, ứng suất uốn tăng tuyến tính khi hàm lượng PVA tăng từ 0.30-0.60% và tăng rõ ràng hơn kết quả đo kéo. Modul uốn cũng tăng khi tăng hàm lượng PVA nhưng bắt đầu giảm khi hàm lượng PVA lớn hơn 0.50%.
Với CKD PMMA: kết quả thử kéo thu được tương tự trường hợp chất kết dính
PVA. Khi hàm lượng PMMA lớn hơn 0.40% thì ứng suất kéo bắt đầu giảm và khi hàm lượng PMMA lớn hơn 0.50% thì modul kéo bắt đầu giảm. Khi hàm lượng PMMA lớn hơn 0.50 % thì ứng suất và modul kéo đều giảm.
Với CKD PVAc: khi hàm lượng PVAc tăng thì ứng suất và modul kéo của mẫu
tăng nhưng không nhiều. Khi hàm lượng PVAc lớn hơn 0.50% thì cả ứng suất và modul XLVI
kéo đều giảm. Nhìn chung cả ứng suất và modul uốn đều tăng khi hàm lượng PVAc tăng từ 0.30-0.60%.
Với CKD VS: kết quả thu được tương tự như trường hợp chất kết dính PVAc. Cả ứng suất và modul kéo đều tăng tuyến tính khi hàm lượng vinyl silane tăng từ 0.30- 0.60%. Kết quả đo uốn thu được tương tự như kết quả đo kéo. Khi hàm lượng vinyl silane tăng từ 0.30-0.60% thì cả ứng suất và modul uốn đều tăng.
Bảng 8:Kết quả so sánh hàm lượng tối ưu giữa 4 loại CKD
Loại CKD PVA PMMA PVAc VS
Ứng suất kéo lúc đứt 45.53 41.57 43.17 47.23
Modul kéo 2161.41 2189.81 1712.63 2335.79
Ứng suất uốn lúc gãy 78.97 89.94 87.91 92.89
Modul uốn 5803.01 5075.86 5721.23 6015.84
Hàm lượng tối ưu (%) 0.50 0.50 0.60 0.60
Kết luận:
Từ kết quả đo kéo và đo uốn ở Bảng 7 cho thấy: Hàm lượng PVA tối ưu là 0.50%.
Hàm lượng tối ưu cho chất kết dính PMMA là 0.50%. Hàm lượng chất kết dính tối ưu cho PVAc là 0.60%. Hàm lượng VS tối ưu là 0.60%
Từ kết quả đo kéo và đo uốn ở Bảng 8 cho thấy: CKD tốt nhất là VS
Hàm lượng tốt nhất là 0.60%
3.5.4. Kết quả phân tích ảnh cấu trúc bằng ảnh SEM:
Để khẳng định kết quả đo tính chất cơ lý, chúng tôi tiến hành chụp ảnh SEM của mẫu có hàm lượng sợi 50%, không sử dụng CKD và có CKD VS với hàm lượng 0.60% với điều kiện gia công 1. Ảnh được chụp tại Phòng Thí Nghiệm Công Nghệ Nano-Đại Học Quốc Gia Thành Phố Hồ Chí Minh-Phường Linh Trung-Quận Thủ Đức-TP.HCM. Ảnh được chụp tại mặt gãy của mẫu sau khi đo kéo, có độ phóng đại từ 200 đến 1000 lần.
Mỗi mẫu được chụp 2 lần ở 2 độ phóng đại khác nhau. Ảnh được chụp bằng máy SEM JSM-6600 của hãng Jeol-Hoa Kỳ.
Hình 17:Ảnh SEM của mẫu có hàm lượng sợi 50%, không có CKD
XLVIII
a b
Hình 18:Ảnh SEM của mẫu có hàm lượng sợi 50% và hàm lượng VS 0.60%
Nhận xét:
Từ ảnh SEM của mẫu không sử dụng CKD (Hình 17) ta thấy bề mặt sợi tre trơn lán và có sự tách biệt rõ ràng giữa sợi và nhựa. Điều này chứng tỏ sợi tre đã được xử lý tốt, không còn lignin và hemi-cellulose bám trên bề mặt sợi khi so với ảnh SEM của sợi chưa xử lý (Hình 6). Điều này cũng cho thấy không có sự tương hợp tốt giữa sợi và nhựa. Mặt khác, ở mẫu có hàm lượng sợi 50% và hàm lượng silane 0.60% (Hình 18) ta thấy bề mặt sợi không trơn láng mà gồ ghề, không có sự tách biệt rõ ràng giữa sợi và nhựa. Điều này cho thấy có sự tương hợp tốt hơn giữa sợi và nhựa, có sự tạo liên kết sợi- nhựa thông qua cầu nối silane.
Từ kết quả so sánh ảnh SEM, chúng tôi đưa ra nhận xét như sau:
Việc xử lý xút góp phần cải thiện tốt bề mặt sợi, làm sạch bề mặt sợi, làm tăng diện tích tiếp xúc giữa sợi và nhựa, tạo điều kiện thuận lợi cho việc tạo cầu nối với nhựa nền.
Những gồ ghề trên bề mặt sợi trên Hình 14 không phải là lignin và hemi-cellulose mà do có sự hình thành liên kết giữa sợi và nhựa.
Kết luận:
Từ kết quả thu được chúng tôi nhận thấy chất kết dính tối ưu là vinyl silane và hàm lượng tối ưu là 0.60%.
3.6. Khảo sát ảnh hưởng của chiều dài sợi:
Trong phần này, chúng tôi chỉ khảo sát kết quả đo kéo và đo uốn cho các mẫu có chung điều kiện thí nghiệm sau:
Hàm lượng CKD vinyl silane 0.60%
Hàm lượng sợi 50%
Điều kiện gia công theo điều kiện 1
Bảng 9: Thành phần mẫu và kết quả khảo sát ảnh hưởng của chiều dài sợi
Mẫu Chiều dài sợi (cm)
Kết quả đo kéo Kết quả đo uốn
Độ dãn dài lúc đứt Modul kéo (MPa) Ứng suất kéo lúc đứt (MPa) Biến dạng lúc gãy Modul uốn (MPa) Ứng suất uốn lúc gãy (MPa) UP Không có sợi 4.79 1356.04 52.87 0.05 2336.03 71.82 4D 1.0-2.5 2.96 2335.79 47.23 0.020 6015.84 92.89 5 2.0-3.5 2.65 2427.69 50.38 0.030 4445.68 86.26
Đồ thị 7: Ảnh hưởng của chiều dài sợi lên tính chất cơ của mẫu
Nhận xét:
Kết quả đo kéo chúng tôi nhận thấy khi chiều dài trung bình của sợi tăng thì ứng suất của mẫu tăng nhưng tăng không nhiều còn modul kéo gần như không tăng. Ứng suất kéo tăng 6.70% và modul kéo tăng 3.93%.
Kết quả đo uốn cho thấy mẫu composite sợi dài có ứng suất và modul uốn thấp hơn mẫu chứa sợi ngắn. Mẫu sợi ngắn có modul uốn tăng 35.32% và ứng suất uốn tăng 7.69% so với mẫu chứa sợi dài.
Kết luận:
Chiều dài sợi không ảnh hưởng nhiều đến tính chất cơ lý của mẫu, sợi ngắn cho kết quả đo uốn tốt hơn và sợi dài cho kết quả đo kéo tốt hơn. Điều này có thể do sợi ngắn có thể tích nhỏ hơn nên diện tích tiếp xúc với nhựa lớn hơn, dễ phân bố vào nhựa hơn nên có ứng suất và modul uốn cao hơn. Mặt khác, việc xay sợi quá lâu làm cho sợi bị dập, gãy dẫn đến ứng suất và modul kéo giảm.
Việc tăng chiều dài sợi làm tăng ứng suất và modul kéo nhưng làm giảm ứng suất và modul uốn của mẫu.
Việc xay sợi lâu không những làm giảm chiều dài sợi mà còn làm giảm tính chất cơ của sợi dẫn đến khả năng kháng kéo của mẫu giảm.
3.7. Khảo sát ảnh hưởng của hàm lượng sợi:3.7.1. Kết quả đo kéo và đo uốn: 3.7.1. Kết quả đo kéo và đo uốn:
Trong phần này, chúng tôi sẽ khảo sát ảnh hưởng của hàm lượng sợi đến tính chất cơ lý của mẫu theo các điều kiện thực nghiệm như sau:
Hàm lượng vinyl silane là 0.60%
Chiều dài sợi từ 2.0-3.5 cm cho tất cả các mẫu Gia công mẫu ở điều kiện 1.
Bảng 10: Thành phần mẫu và kết quả khảo sát ảnh hưởng của hàm lượng sợi
Mẫu Hàm lượng sợi (%)
Kết quả đo kéo Kết quả đo uốn
Độ dãn dài lúc đứt Modul kéo (MPa) Ứng suất kéo lúc đứt (MPa) Biến dạng lúc gãy Modul uốn (MPa) Ứng suất uốn lúc gãy (MPa) UP 0 4.79 1356.04 52.87 0.050 2336.03 71.82 LI
6 30 3.22 1438.62 34.95 0.040 2777.64 62.46 5 50 2.65 2427.69 50.38 0.030 4445.68 86.26 7 70 2.53 2546.80 51.52 0.020 6165.76 100.36 8 90 2.76 2750.28 57.89 0.023 6116.22 109.14 9 110 3.73 2422.05 65.26 0.030 5442.35 100.62 10 130 2.24 2093.26 37.67 0.020 4815.80 76.86
Đồ thị 8:Ảnh hưởng của hàm lượng sợi lên tính chất cơ của mẫu
Nhận xét:
Khi hàm lượng sợi tăng thì cả ứng suất và modul kéo đều tăng. Ứng suất kéo đạt cực đại ở hàm lượng sợi 110% và giảm khá nhiều khi hàm lượng sợi tăng lên 130%. Điều này cho thấy ở hàm lượng sợi là 130% thì lượng nhựa nền không đủ để thấm ướt đều sợi dẫn đến ứng suất kéo giảm nhanh (giảm 42.27% khi hàm lượng sợi tăng từ 110% lên 130%). Mặt khác, modul kéo đạt cực đại ở hàm lượng sợi 90% và giảm dần khi tiếp tục tăng hàm lượng sợi.
Từ kết quả đo uốn ta thấy khi hàm lượng sợi tăng trong khoảng từ 30%-70% thì ứng suất và modul uốn cũng tăng khá rõ rệt. Ứng suất uốn đạt cực đại ở hàm lượng sợi 90% và sau đó giảm dần khi tiếp tục tăng hàm lượng sợi. Tương tự kết quả đo kéo, ứng suất uốn giảm khá nhiều khi hàm lượng sợi tăng từ 110% lên 130% (giảm 23.61%). Bên cạnh đó, modul uốn đạt cực đại ở hàm lượng sợi 70% và gần như không đổi khi hàm lượng sợi tăng lên 90% (giảm 0.80% khi hàm lượng sợi tăng từ 70% lên 90%).
3.7.2. Kết quả phân tích cấu trúc bằng ảnh SEM:
Ảnh SEM được chụp từ mẫu có hàm lượng sợi 90% trong phần khảo sát hàm lượng sợi. Ảnh được chụp tại mặt gãy của mẫu đo kéo, chụp 2 lần với độ phóng đại 200 và 300 lần.
Hình 19: Ảnh SEM của mẫu có hàm lượng sợi 90% và hàm lượng VS 0.60%
Kết luận:
Khi pha gia cường bằng sợi tre được sử dụng thì vừa làm tăng tính chất cơ của vật liệu, vừa làm giảm giá thành sản phẩm. Do đó, chúng tôi chọn mẫu có hàm lượng sợi 90% là mẫu có hàm lượng sợi tối ưu.
3.8. Khảo sát ảnh hưởng của điều kiện gia công:
Trong phần này, chúng tôi chỉ khảo sát đo kéo và đo uốn với mẫu có hàm lượng sợi 50%, chiều dài sợi 2.0-3.5 cm được gia công theo hai điều kiện như trên
Bảng 11: Thành phần mẫu và kết quả khảo sát ảnh hưởng của điều kiện gia công
Mẫu Điều kiện gia Kết quả đo kéo Kết quả đo uốn
LIII
công Độ dãn dài lúc đứt Modul kéo (MPa) Ứng suất kéo lúc đứt (MPa) Biến dạng lúc gãy Modul uốn (MPa) Ứng suất uốn lúc gãy (MPa) UP Điều kiện 1 4.79 1356.04 52.87 0.050 2336.03 71.82 5 Điều kiện 1 2.65 2427.69 50.38 0.030 4445.68 86.26 11 Điều kiện 2 2.87 2500.61 55.88 0.020 5966.63 104.67
Đồ thị 9:Ảnh hưởng của điều kiện gia công lên ứng suất uốn của mẫu
Nhận xét:
Kết quả đo kéo cho thấy điều kiện gia công 2 cho mẫu có ứng suất và modul kéo cao hơn so với điều kiện gia công 1 nhưng không nhiều. Ứng suất kéo tăng 10.92% và modul kéo tăng 3.00%.
Tương tự kết quả đo kéo, mẫu composite gia công ở điều kiện 2 có ứng suất và modul uốn đều cao hơn mẫu gia công ở điều kiện 1. Ứng suất và modul uốn tăng khá nhiều so với ứng suất và modul kéo. Ứng suất uốn tăng 21.34% và modul uốn tăng 34.21%.
Kết luận:
Kết quả đo kéo và đo uốn cho thấy với điều kiện gia công thứ hai, tính chất cơ lý của mẫu cao hơn so với điều kiện gia công thứ nhất. Vậy điều kiện gia công tối ưu là điều kiện 2.
Phần 4: KẾT LUẬN
Khảo sát thành phần của sợi tre với các thành phần như sau:
Thành phần Độ tan trong H2SO4 đậm đặc Tro Độ tan trong xút Độ tan trong xút nóng Độ tan trong nước nóng Độ tan trong ethanol- toluene (%) 75.84 1.09 21.80 31.14 11.30 7.25
Khảo sát phân bố chiều dài sợi sau khi xay:
Sợi sau khi xay 30s có chiều dài trung bình từ 2.0-3.5 cm. Sợi sau khi xay 60s có chiều dài trung bình từ 1.0-2.5 cm.
Khảo sát điều kiện tối ưu để gia công tạo mat tre là:
Thời gian ép 30s cho tấm mat thô và 3 phút cho mat có CKD. Áp suất 60 bar.
Nhiệt độ 1200C.
Khảo sát ảnh hưởng của loại chất kết dính và hàm lượng chất kết dính lên tính chất cơ của mẫu:
Chất kết dính tối ưu là vinyl silane. Hàm lượng tối ưu là 0.60%.
Khảo sát ảnh hưởng của chiều dài sợi lên tính chất cơ của mẫu:
Sợi có chiều dài trung bình từ 1.0-2.5 cm cho kết quả đo uốn tốt hơn. Sợi có chiều dài trung bình từ 2.0-3.5 cm cho kết quả đo kéo tốt hơn.
Khảo sát ảnh hưởng của hàm lượng sợi lên tính chất cơ lý của mẫu:
Hàm lượng sợi tối ưu là 90% so với nhựa nền.
Khảo sát ảnh hưởng của điều kiện gia công lên tính chất cơ lý của mẫu:
Điều kiện gia công tối ưu là điều kiện 2: mẫu được tạo bằng phương pháp Hand lay-up trong khuôn. Sau khi tạo, mẫu được để 3 phút ngoài không khí cho bọt khí nổi lên bề mặt rồi ép nâng nhiệt chậm từ nhiệt độ phòng với áp suất 60 bar. Khi nhiệt độ đạt 800C thì giữ ở đó 2h. Sau đó, giữ nguyên áp suất và nâng nhiệt độ lên 1500C rồi giữ ở đó 2h. Cuối