Phần 2: Thực nghiệm 2.1. Hóa chất
3.2. Khảo sát thành phần của sợi tre
XXXV
Quá trình khảo sát được thực hiện theo quy trình của các tác giả Wenying Feng, Wang Zheng Guo Wenjing và Xiaobo Li [4,35]. Mỗi thí nghiệm được thực hiện 3 lần và lấy giá trị trung bình.
3.2.1. Độ tan của sợi trong xút ở điều kiện thường:
Cân 2,0000 g sợi tre thô đã sấy 72h ở 800C bằng cân phân tích. Pha 100 ml dung dịch xút 1% và cho sợi tre vào ngâm 72h. Sau đó, sợi được lọc bằng máy hút chân không, rửa nước ba lần, trung hòa xút dư bằng dung dịch HCl loãng 0,05% và rửa lại bằng nước đến pH khoảng 7 và đem sấy 72h ở 80 0C. Sau khi sấy, sợi được lấy ra để nguội và cân lại để xác định sự thay đổi khối lượng. Sau khi ngâm xút, sợi có màu vàng tươi và trắng hơn khi trung hòa bằng acid (Hình 13).
3.2.2. Độ tan của sợi trong xút nóng:
Cân 2,0000 g sợi tre thô đã sấy 72h ở 800C bằng cân phân tích. Pha 100 ml dung dịch xút 1% cho vào bình cầu, cho sợi vào khuấy đều và ráp hệ đun hoàn lưu trong 3h.
Sau đó, sợi được lọc bằng máy hút chân không, rửa nước ba lần, trung hòa xút dư bằng dung dịch HCl loãng và rửa lại bằng nước đến pH khoảng 7 và đem sấy 72h. Sau khi sấy, sợi được lấy ra để nguội và cân lại để xác định sự thay đổi khối lượng.
3.2.3. Độ tan của sợi trong nước nóng:
Cân 2,0000 g sợi tre thô đã sấy 3 ngày ở 800C bằng cân phân tích. Cho 100 ml nước cất vào bình cầu, cho sợi vào khuấy đều và ráp hệ đun hoàn lưu trong 3h. Sau đó, sợi được lọc bằng máy hút chân không, rửa nước ba lần và đem sấy 72h ở 800C . Sau khi sấy, sợi được lấy ra để nguội và cân lại để xác định sự thay đổi khối lượng.
3.2.4. Độ tan của sợi trong hỗn hợp ethanol-toluene:
Chuẩn bị hệ Soxhlet gồm ống Soxhlet nối với bình cầu và ống hoàn lưu, nhiệt kế, nút đậy bình cầu và bếp điện. Sấy tấm vải lót và sợi tre thô 72h để loại hết nước. Đặt 2.0000 g sợi vào trong miếng vải lót rồi đưa vào ống Soxhlet. Cho vào trong bình cầu hỗn hợp gồm ethanol 99.7% và toluene 99.5% theo tỷ lệ 2:1. Đun sôi nhẹ bình cầu trong 8h.
Phần sợi còn lại được sấy ở 800C trong 72h và đem cân để xác định sự thay đổi khối lượng.
3.2.5. Hàm lượng tro trong sợi tre:
XXXVI
Sấy sợi tre thô 72h ở nhiệt độ 800C để loại nước và hơi ẩm. Sau đó, chuẩn bị 3 chén nung chịu nhiệt và cân 2.0000 g sợi cho vào mỗi chén (cân bằng cân phân tích 4 số lẻ). Dùng giấy bạc bịt kín miệng chén và dùng bút săm 8 lỗ trên bề mặt giấy bạc. Đặt 3 chén vào lò nung và nâng nhiệt độ lên 1000C (I = 10 A, U = 250 V) để loại hết hơi ẩm.
Sau đó, cứ 30 phút nâng lên 500C rồi dừng nâng khi nhiệt độ đạt 5500C, duy trì nhiệt trong 8h. Sau đó, hạ nhiệt độ xuống 1500C và lấy từng chén ra cân nhanh để tránh hơi ẩm hấp phụ lên tro.
3.2.6. Độ tan của sợi trong dung dịch H2SO4 đậm đặc :
Cân 1.0000 g sợi tre sấy khô vào becher 250 ml. Đặt becher ngập trong nước ở 200C. Cho 15.00 ml dung dịch H2SO4 đậm đặc nguội (75%) vào becher và khuấy liên tục trong 2h. Sau đó, cho sợi vào bình cầu 1 lít có chứa sẵn 560 ml nước cất để pha loãng nồng độ acid còn 3%. Ráp hệ hoàn lưu và đun bình cầu trong 4h. Lọc chân không hỗn hợp trong bình cầu để thu sợi và rữa bằng 500 ml nước nóng và sấy ở 800C trong 72h và đem lượng trong đi cân. Khối lượng tro còn lại là khối lượng lignin trong mẫu.
Bảng 5: Kết quả khảo sát thành phần sợi tre Thành phần sợi tre Lượng
mẫu ban đầu (g)
Lượng mẫu còn lại (g) Lượng mẫu mất đi
Lần 1 Lần 2 Lần 3 T Bình (g) (%)
Tan trong xút 2.0000 1.5624 1.5612 1.5680 1.5639 0.4361 21.80 Tan trong xút nóng 2.0000 1.3670 1.3870 1.3780 1.3773 0.6227 31.14 Tan trong nước nóng 2.0000 1.7411 1.8129 1.7681 1.7740 0.2260 11.30 Tan trong hỗn hợp
ethanol-toluen
2.0000 1.8653 1.8517 1.8479 1.8550 0.1450 7.25
Tro 2.0000 0.0224 0.0208 0.0223 0.0218 1.9782 98.91
Độ tan trong acid 1.0000 0.2268 0.2550 0.2430 0.2416 0.7584 75.84
Kết quả phân tích bằng phổ FT-IR:
XXXVII b
a
1740
1250
840
Hình 16: Phổ FT-IR của sợi tre: (a) trước khi xử lý xút và (b) sau khi xử lý xút
Phổ FT-IR dạng mẫu bột của sợi không xử lý xút và xử lý xút 1% trong 72h ở điều kiện thường (Hình 16) được chụp tại Phòng Thí Nghiệm Công Nghệ Nano-Đại Học Quốc Gia Thành Phố Hồ Chí Minh-Phường Linh Trung-Quận Thủ Đức-TP.HCM. Ảnh được chụp bằng máy Tensor37 của hãng Bruker-Đức.
Nhận xét:
Sợi bị hòa tan trong dung dịch acid H2SO4 đậm đặc nhiều nhất (75.84%). Do acid H2SO4 rất háu nước nên sẽ đốt cháy các hydrate carbon (cellulose, hemicellulose và các polysacchride khác) để lấy nước, các muối khoáng vô cơ trong sợi cũng bị hòa tan trong dung dịch acid. Do đó, phần sợi không bị hòa tan còn lại gồm có lignin và các chất hữu cơ như wax.
Hỗn hợp ethanol và toluene chủ yếu hòa tan các chất hữu cơ phân tử lượng thấp như wax và đường.
Khối lượng sợi còn lại sau khi nung chính là khối lượng các chất vô cơ trong sợi như SiO2 và muối khoáng vô cơ.
Khi xử lý sợi bằng dung dịch xút, các thành phần như hemicellulose, lignin và một số polysaccharide phân tử lượng thấp khác và các muối khoáng vô cơ sẽ bị hòa tan. Bên XXXVIII
cạnh phần sợi hòa tan trong xút nóng nhiều hơn trong xút ở điều kiện thường mặc dù thời gian xử lý rút ngắn hơn khá nhiều.
Ngoài ra, từ kết quả phân tích phổ FT-IR ta thấy sau khi xử lý xút ở điều kiện thường thì mũi 1740 cm-1 đặt trưng cho dao động C=O của hemicellulose gần như bị mất hoàn toàn và mũi 1250 cm-1 đặc trưng cho dao động đối xứng của nhóm CH3-O- trong lignin có cường độ giảm khá nhiều. Ngoài ra, từ kết quả phổ FT-IR ta cũng thấy có sự giảm cường độ của mũi 840 cm-1. Theo các tài liệu nghiên cứu, đây là mũi đặc trưng cho liên kết β-glucosidic của các polysaccharide không thuộc họ cellulose như pectin,….
So sánh với kết quả khảo sát thành phần sợi ở trên (Bảng 5) ta thấy khối lượng sợi bị hòa tan trong xút nóng nhiều hơn trong nước nóng và xút ở điều kiện thường. Điều này chứng tỏ việc xử lý bề mặt sợi bằng dung dich xút có gia nhiệt sẽ loại được nhiều lignin và hemicellulose hơn và rút ngắn được thời gian xử lý
Kết luận:
Việc xử lý bằng xút cho kết quả tốt hơn bằng nước.
Việc xử lý xút 1% trong 72h ở điều kiện thường đã loại phần lớn hemicellulose, loại một phần lignin và các polysaccharide khác ra khỏi sợi.
Việc xử lý bằng xút nóng cho kết quả tốt hơn ở nhiệt độ phòng