c. Ảnh hưởng của tốc độ dòng nguyên liệu [18]
2.3.Nghiên cứu đặc trưng hóa lý của xúc tác 1 Phương pháp nhiễu xạ tia X(XRD)
2.3.1. Phương pháp nhiễu xạ tia X(XRD)
Phương pháp nhiễu xạ tia X là một phương pháp phổ biến và hiện đại, được ứng dụng để nghiên cứu các vật liệu có cấu trúc tinh thể. Những kết quả thu được từ phương pháp này giúp nhận diện nhanh chóng và chính xác cấu trúc tinh thể, đồng thời giúp phân tích định lượng pha tinh thể với độ tin cậy cao.
Phân tích định tính pha tinh thể là phát hiện sự có mặt của một pha tinh thể nào đó trong đối tượng khảo sát. Tương tự như các phương pháp phân tích khác, một pha tinh thể nào đó không được phát hiện có thể hiểu là không có hoặc có nhưng hàm lượng nằm dưới giới hạn nhận biết. Giới hạn phát hiện các pha tinh thể của phương pháp này phụ thuộc vào các nguyên tố có trong vật liệu đó, hệ tinh thể, độ kết tinh,…thay đổi từ 1% đến 20%.
Nguyên tắc:
Theo thuyết cấu tạo tinh thể, mạng tinh thể được cấu tạo từ các ion hay nguyên tử, được phân bố một cách đều đặn và trật tự trong không gian theo một trật tự nhất định. Khoảng cách giữa các nguyên tử hay ion trong mạng lưới tinh thể khoảng vài A0 hay xấp xỉ bước sóng của tia Rơnghen. Khi chùm tia tới (tia Rơnghen) đập vào phía ngoài mặt tinh thể và xuyên sâu vào trong do tia Rơnghen có năng lượng cao, thì mạng tinh thể với các mặt phẳng nguyên tử song song sẽ đóng vai trò là một cách tử nhiễu xạ đặc biệt. Các nguyên tử hay ion trong mạng tinh thể bị kích thích bởi chùm tia Rơnghen sẽ trở thành các tâm phát xạ phát ra những tia sáng thứ cấp (tia tán xạ).
Mỗi một tinh thể được tạo bởi một chất nào đó đều có hằng số mạng và kiểu đối xứng riêng và do đó cũng có một giản đồ nhiễu xạ đặc trưng cho chất đấy. Ngược lại, khi có giản đồ nhiễu xạ chúng ta cũng có thể suy ngược ra dạng tinh thể
của nó. Dựa vào nguyên tắc trên, có thể có 2 cách tiếp cận để phân tích giản đồ nhiễu xạ.
Về lý thuyết từ vị trí các đỉnh nhiễu xạ có thể xác định được hằng số mạng và các kiểu đối xứng của nó thông qua định luật Bragg và các phép tính toán khác. Như vậy về mặt nguyên tắc, khi đã biết những thông tin đó, chúng ta có thể tái hiện lại “hình ảnh” của tinh thể.
Bằng thực nghiệm trên các mẫu chuẩn, chúng ta có thể xây dựng giản đồ nhiễu xạ cho các mẫu này. Khi có giản đồ nhiễu xạ của một chất mà ta chưa biết thì ta chỉ việc so sánh nó với thư viện phổ chuẩn, nếu trùng với chất chuẩn thì tinh thể của chất cần tìm sẽ cùng loại với tinh thể có trong thư viện phổ chuẩn.
Thông tin trên phổ XRD
• Vị trí các peak cho các thông tin về các đặc trưng đối xứng có định hướng (translational symmetry), có nghĩa là xác định được hình dạng và kích thước ô mạng.
• Từ đây có thể xác định tên khoáng chất, vật liệu, hợp chất, pha…nếu có các phổ chuẩn so sánh.
• Cường độ các peak có thể tính mật độ electron bên trong ô mạng, có nghĩa là xác định được vị trí của các nguyên tử trong ô mạng.
• Hình dạng và bề rộng peak có thể cung cấp thông tin về sự sai lệch so với tinh thể hoàn hảo (khuyết tật trong tinh thể).
Thực nghiệm:
ống phát tia Rơnnghen bằng Cu α , bước sóng K α = 1,540 A0 : góc quét thay đổi từ 20 đến 800; tốc độ quét 0,050/phút. Qúa trình được thực hiện tại Khoa Hóa Học - Trường ĐH KHTN - ĐH Quốc Gia Hà Nội.