các mức năng lượng nhiệt khác nhau. Mỗi peak sẽ ứng với một mức chuyển trạng thái hóa trị, nhiệt độ khử cao hay thấp sẽ tương ứng với sự khử khó hay dễ của oxit kim loại nghiên cứu.
Quá trình khử của một oxit kim loại ở dạng khối khác với quá trình khử của oxit kim loại mang trên chất mang. Bởi vì khi mang lên chất mang, oxit kim loại thường tương tác với chất mang tạo phức chất. Nhiệt độ khử lúc này sẽ tăng hay giảm phụ thuộc vào tương tác giữa oxit kim loại và chất mang.
Thực nghiệm:
Các phân tích TPR H2 được tiến hành trong một thiết bị phản ứng vi dòng hình chữ U làm bằng quartz và được kết nối với một detector dẫn nhiệt (TCD). Các mẫu xúc tác trước tiên được rửa trong dòng khí Ar tại 350oC để loại bỏ vết nước. Khí khử là hỗn hợp 10% H2/Ar được nạp vào thông qua một bộ điều khiển lưu lượng dòng. Mẫu được gia nhiệt từ 50 đến 800oC với tốc độ gia nhiệt là 10oC/phút. Quá trình được thực hiện trên máy Autochem II 2920 V3.03, PTN CN Lọc hóa dầu và vật liệu xúc tác hấp phụ, Đại học Bách Khoa Hà Nội.
2.4. Nghiên cứu chuyển hóa khí tổng hợp thành nhiên liệu lỏng
Quá trình chuyển hóa khí tổng hợp thành nhiên liệu lỏng được thực hiện trong hai hệ thiết bị phản ứng, với phản ứng thực hiện trong pha lỏng và trong pha khí nhằm so sánh độ chuyển hóa và độ chọn lọc sản phẩm.
ĐỒ ÁN TỐT NGHIỆP GVHD: PGS.TS Nguyễn Hồng Liên
2.4.1. Phản ứng trong pha khí2.4.1.1. Sơ đồ phản ứng 2.4.1.1. Sơ đồ phản ứng
Phản ứng chuyển hóa khí tổng hợp thành nhiên liệu lỏng trong pha khí được thực hiện trên hệ phản ứng xúc tác cố định (hình 2.2).
Các dòng khí được điều chỉnh bằng các bộ điều chỉnh lưu lượng dòng điện tử MFC (Omega, FMA 5400/5500). Tất cả các bộ điều chỉnh lưu lượng đã được hiệu chuẩn tại áp suất đầu ra là 35 bar và tổn thất áp suất tối đa là 3,5 bar. Lò gia nhiệt (2) loại một vùng gia nhiệt RT 50-250/11 được điều khiển bằng bộ điều khiển Nabertherm B180 được sử dụng để gia nhiệt cho ống phản ứng (1). Áp suất toàn hệ thống được duy trì bằng một bộ điều chỉnh áp suất thấp BPR (Swagelok KBP1N0A412P30000).
ĐỒ ÁN TỐT NGHIỆP GVHD: PGS.TS Nguyễn Hồng Liên
Hình 2.2: Sơ đồ hệ phản ứng FT xúc tác cố định
1.Ống phản ứng; 2.Bộ điều chỉnh lưu lượng dòng; 3.Lò đốt; 4.Áp kế; 5.Van đóng mở; 6.Van một chiều; 7.Bình phân tách khí lỏng; 8.Van xả áp; 9.Lọc khí; 10.Bộ điều chỉnh áp suất thấp; 11.Van tinh chỉnh; 12.Đường xả
khí; 13,14.Đường ra sắc ký; 15.Đường tháo sản phẩm lỏng.
Các ống phản ứng được làm bằng thép không gỉ (Swagelok 316, ½” × 0,028”) và được hàn một que thăm nhiệt ở chính giữa ống có tác dụng giữ lớp xúc tác và cắm đầu dò nhiệt (hình 2.3)
ĐỒ ÁN TỐT NGHIỆP GVHD: PGS.TS Nguyễn Hồng Liên
Hình 2.3: Mặt cắt dọc ống phản ứng
Phía dưới ống phản ứng là một thiết bị phân tách khí lỏng làm bằng thép không gỉ (thể tích 60 ml), có tác dụng để phân tách các sản phẩm lỏng và khí. Bình phân tách được làm lạnh nhờ sử dụng Julabor với môi chất lạnh R404A tránh các sản phẩm lỏng bay hơi. Các sản phẩm lỏng thu được sau phản ứng được tháo ra và phân tích off-line bằng GC-MS.
Khí nguyên liệu và các khí sản phẩm được phân tích trực tiếp bằng sắc ký khí. Với detector dẫn nhiệt (TCD), sắc kí khí có khả năng phân tích các khí Ar, N2, H2, CO, CO2 và các hydrocacbon nhẹ được giải hấp khỏi cột nhồi. Với một detector ion hóa ngọn lửa (FID) hệ sắc ký có thể phân tích tât cả các sản phẩm khác.
Hoạt tính xúc tác được đánh giá qua hàm lượng nguyên liệu và sản phẩm trong hỗn hợp nguyên liệu trước và sau phản ứng.
Độ chuyển hóa C được tính theo công thức: C (%) = x100%