Sau khi xác định được các thông số và điều kiện thích hợp để tổng hợp hạt nano sắt từ, hai yếu tố chính ảnh hưởng đến từ tính và kích thước hạt nano sắt từ : pH và nồng độ tiền chất được khảo sát.
Trong khảo sát này, yếu tố nồng độ dung dịch NH4OH được thay đổi qua các thí nghiệm tổng hợp hạt. Các thông số thí nghiệm khác được giữ nguyên: nhiệt độ phản ứng 60oC, tỷ lệ mol Fe2+:Fe3+= 1:2, tốc độ nhỏ giọt dung dịch NH4OH vào hỗn hợp muối sắt (II) và sắt(III) là 1 giọt/giây, tốc độ khuấy từ 400 vòng/phút; phản ứng thực hiện trong điều kiện khí trơ.
Bảng 3.1: Một vài thông số của các hệ phản ứng
STT Thí nghiệm Tỷ lệ mol Fe2+:Fe3+:OH-
pH ban đầu pH sau phản ứng Ký hiệu sản phẩm 1 TN 1 1:2:8 12 8 MNP1 2 TN 2 1:2:16 12,3 9 MNP2 3 TN 3 1:2:32 12,6 9 MNP3
Các mẫu hạt MNP1, MNP2 và MNP3 được so sánh về thời gian lắng và từ tính.
Đối với đánh giá ban đầu về màu sắc, các mẫu MNP1, MNP2 và MNP3 đều có màu đen. Khi huyền phù các mẫu hạt nano sắt từ trong nước, thu được sản phẩm
Long
Các hạt nano sắt từ bắt đầu lắng xuống đáy bình. Nhận thấy rằng, mẫu MNP1 có thời gian lắng nhanh nhất trong ba mẫu (hình 3.2). Sau 10 phút, MNP1 đã tách lớp rõ rệt; trong khi mẫu MNP2 và MNP3 chưa có dấu hiệu rõ ràng về sự lắng đọng.
Hình 3.1: So sánh thời gian lắng của các mẫu hạt nano sắt từ.
(a)Huyền phù hạt nano sắt từ; (b) Hạt nano sắt từ sau thời gian lắng10 phút.
Dựa vào thời gian lắng có thể nhận xét về kích thước hạt sắt từ một cách tương đối. Thời gian lắng càng lâu thì kích thước hạt càng nhỏ. Kích thước hạt sắt từ của
mẫu MNP2 và MNP3 nhỏ hơn so với hạt của mẫu MNP1. Điều này phù hợp với các nghiên cứu trước đây về hạt nano sắt từ tổng hợp bằng phương pháp đồng kết tủa. Kích thước hạt sắt từ phụ thuộc vào độ pH và lực ion trong môi trường. Lực ion và pH môi trường càng cao thì kích thước hạt càng nhỏ, bởi vì hai tham số này ảnh hưởng cấu trúc hóa học bề mặt tinh thể hạt sắt từ và dẫn đến sự tích điện bề mặt hạt [21], [24]. Kết quả là MNP1 có thời gian lắng nhanh hơn MNP2 và MNP3.
Hình 3.2: So sánh từ tính của các mẫu hạt nano sắt từ.
(a)-(b)Mẫu MNP1 Và MNP2 trước và sau khi bị nam châm hút; (c)-(d)Mẫu MNP2 và MNP3 trước và sau khi bị nam châm hút.
Tiếp theo, để so sánh từ tính của các mẫu hạt nano sắt từ, các cặp mẫu MNP1và MNP2, MNP2 và MNP3 được đặt trong vùng từ trường mạnh gây ra bởi nam châm đất hiếm NdFeB ( hình 3.3). Ban đầu, các mẫu MNP1, MNP2 và MNP3 được lắc mạnh để tạo huyền phù đồng nhất. Ngay sau đó, đặt đồng thời các cặp mẫu vào vùng từ trường. Kết quả là mẫu hạt sắt từ MNP2 ngay lặp tức bị hút tụ lại về
phía nam châm. Các mẫu MNP2 và MNP3 cũng bị hút về bên có nam châm, nhưng chậm hơn so với MNP1. Chỉ sau thời gian ngắn, 10 giây, hầu hết các hạt nano sắt từ của mẫu MNP2 đã tập trung lại thành vùng tại khu vực đặt nam châm.
Từ kết quả so sánh các cặp mẫu MNP1, MNP2 và MNP3 thu được, có thể thấy là hạt nano sắt từ tổng hợp ở thí nghiệm 2 với nồng độ dung dịch NH4OH 0,8M cho từ tính mạnh nhất trong ba mẫu thí nghiệm.
Long
Lực ion trong dung dịch phản ứng là một yếu tố ảnh hưởng tới độ từ hóa của hạt sắt từ. Môi trường phản ứng có lực ion cao hơn thì hạt sắt từ tạo thành có độ từ hóa thấp hơn [18].Điều này đúng với kết quả thí nghiệm, MNP2 bị hút bởi nam châm nhanh hơn MNP3. Tuy nhiên MNP1 có từ tính yếu hơn MNP2, nguyên nhân có thể là do pH môi trường chưa đạt yêu cầu. pH môi trường sau phản ứng của hệ 1 là 8, thấp hơn mức tối thiểu cần thiết cho phản ứng pH = 9.
Với kết quả so sánh các mẫu hạt MNP1, MNP2 và MNP3 thì MNP2 có thời gian lắng và từ tính tốt hơn hai mẫu còn lại.