3.1.1. Phản ứng ngưng tụ andol của axeton với axeton
■ Sự thay đổi độ chuyển hóa và độ chọn lọc của phản ứngtheo thời gian
Các kết quả nghiên cứu sự thay đổi độ chuyển hóa và độ chọn lọc của phản ứng theo thời gian của các xúc tác HTU 2,5-65, HTU 3,0-65 ở 56oC được trình bày trong bảng 3.1và tương ứng là hình 3.1.
Bảng 3.1.Độ chuyển hóa của axeton theo thời gian phản ứng
Thời gian (phút) 30 60 120 180 240
HTU 2,5 65 (%) 19,48 27.7 37,8 44,57 44
Hình 3.1. Độ chuyển hoá của axeton theo thời gian
Từ bảng 3.1 và hình 3.1 trên ta thấy độ chuyển hóa của axeton tăng dần khi tăng thời gian phản ứng và có xu hướng đạt đến đường nằm ngang bắt đầu ở 180 phút (đạt 58,08%) đối với cả hai xúc tác. Chất xúc tác HTU2.5-65 có hoạt tính cao hơn chất xúc tác HTU3.0-65 và điều này được thể hiện rất rõ trên đồ thị hình 3.1. Tại cùng một thời gian phản ứng, độ chuyển hóa axeton trên xúc tác HTU2.5-65 luôn luôn cao hơn độ chuyển hóa của axeton trên xúc tác HTU3.0-65. Từ kết quả trên chúng tôi tiến hành nghiên cứu sâu hơn về độ chọn lọc và độ chuyển hóa trên xúc tác HTU 2.5-65 kết quả thu được trình bày ở bảng sau:
Bảng 3.2. Độ chọn lọc và độ chuyển hoá tạo thành DAA theo thời gian
Thời gian ( phút) 60 120 180 240
Độ chọn lọc thành DAA (%) 83,29 73,84 70,86 63,67 Độ chuyển hoá của axeton thành DAA (%) 28,97 32,64 41,15 32,39
Hình 3.2. Độ chọn lọc và độ chuyển hoá của axeton tạo thành DAA theo thời gian
Quan sát ở đồ thị ta thấy rằng khi kéo dài thời gian phản ứng độ chọn lọc tạo thành DAA cũng giảm dần. Điều này có thể giải thích là thời gian đầu hiệu suất chuyển hoá của axeton còn ít và hầu như chỉ tạo ra sản phẩm là DAA nhưng càng kéo dài thời gian phản ứng khả năng tách nước của DAA tạo thành MSO càng nhiều nên độ chọn lọc tạo thành DAA giảm dần. Nhưng quan sát đường biểu diễn độ chuyển hoá của axeton tạo thành DAA cho thấy tại khoảng 180 phút là lúc axeton chuyển hoá thành DAA là cao nhất.
■ Khảo sát hoạt tính xúc tác của HT với các tỉ lệ Mg /Al khác nhau
Khảo sát hiệu suất chuyển hoá của các chất phản ứng trên các xúc tác HT khác nhau (các tỉ lệ Mg/Al khác nhau) với khối lượng xúc tác dùng là 0,5gam chúng tôi thu được một số kết quả như trong bảng 3.3 và tương ứng là hình 3.3.
Bảng 3.3 Độ chuyển hoá của axeton theo các tỉ lệ Mg/Al
Xúc tác HTU1,0 HTU 1,5 HTU 2,0 HTU 2,5 HTU 3,0
Tỉ lệ Mg/Al 1 1,5 2 2,5 3
Độ chuyển hoá (%) 30.08 43.8 58.6 58.08 51.6
Từ bảng số liệu 3.3 ta thấy: với các tỉ lệ Mg/Al khác nhau độ chuyển hoá của axeton cũng khác nhau.
Hình 3.3. Độ chuyển hoá của axeton theo các tỉ lệ Mg/Al
Quan sát trên hình 3.3 thấy rằng độ chuyển hóa của axeton tăng khi tăng tỉ lệ Mg/Al thì độ chuyển hoá của axeton tăng dần tức là hoạt tính xúc tác của hydrotanxit cũng tăng dần, đến khi tỉ lệ Mg/Al ≈ 2 thì cho hiệu suất chuyển hoá của axeton là cao nhất (đạt 58,6%).