Quá trình lấy mẫu sản phẩm cũng được lấy tương tự với dung môi là 1,4- dioxan theo tỉ lệ thể tích là 1:1.
2.3.3. Phản ứng ngưng tụ andol của axeton với benzandehit
Thực hiện phản ứng của axeton với benzenhit trên xúc tác KX với các điều kiện :
Bảng 2.4.Các điều kiện trong phản ứng ngưng tụ andol của axeton với benzandehit trên xúc tác zeolit
Xúc tác Axeton (ml) Benzandehit (ml) Nhiệt độ (oC) Thời gian (h) Xúc tác (g) Zeolit 40 2 56 oC 1, 2, 3, 4, 5, 6 1
Quá trình tiến hành phản ứng và lấy mẫu tương tự với phản ứng của axeton với axeton.
2.4. Phân tích sản phẩm – Bằng phương pháp sắc kí khí+ Tiến hành : + Tiến hành :
Sản phẩm phản ứng được phân tích thành phần trên máy GC – MS 6890N (USA) tại Phòng thí nghiệm trọng điểm quốc gia công nghệ lọc hóa dầu - Viện Hóa Học Công Nghiệp Việt Nam Phòng thí nghiệm trọng điểm quốc gia công nghệ lọc hóa dầu.
Điều kiện tiến hành phân tích như sau : cột mao quản DV5 - HT, khí mang He, tốc độ khí mang
1ml/ph, injector 150oC, chia dòng Hình 2.3.Máy GC-MS ( đo sắc kí khối
40/1, detector 250oC, nâng 5oC/ph đến 180 oC, nâng 20oC/ph đến 250oC.
+ Tính kết quả :
Trước tiên, tiến hành định tính các sản phẩm của phản ứng là : mesityl oxit, diaxetonanol; 4-hidroxi,4-phenyl butan-2-on; 4hidroxi4,4-phenyl buten-2-on. Sau khi đã định tính được các chất có mặt trong hỗn hợp sản phẩm, về nguyên tắc phải lập đường chuẩn để xác định lượng sản phẩm, tuy nhiên do thời gian có hạn chúng tôi chưa đặt được chất chuẩn (thông thường là 2÷3 tháng) nên chúng tôi đã tiến hành phân tích theo phương pháp bán định lượng. Cụ thể là :
Tiến hành đo các mẫu trước khi tiến hành phản ứng và các mẫu sản phẩm rồi dựa vào diện tích pic của axeton ( đối với phản ứng của axeton và axeton tạo thành DAA) và benzandehit ( đối với phản ứng của axeton và beandehit ) tính độ chuyển hóa của chúng theo công thức :
FF F H 0 1 0− = .100% Trong đó :
H : Độ chuyển hóa của axeton (%) F0 : Diện tích pic của axeton ban đầu F1 : Diện tích pic của axeton còn lại Độ chọn lọc của DAA được tính theo công thức :
S S S S 0 1 0− = . 100% Trong đó : S : Độ chọn lọc của DAA S0 :Diện tích pic của DAA
S1 : Diện tích pic của DAA và MSO Độ chuyển hóa của axeton thành DAA (C): C = H . S . 100 (%)
Đối với phản ứng của axeton và benzandehit tính độ chuyển hóa theo diện tích pic của andehit , độ chọn lọc tính theo sản phẩm chính là 4-hidroxi-4-phenyl- butan-2-on.
CHƯƠNG 3 : KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN