IV. CÂU HỎI CHUẨN BỊ:
Bài 7: PHẢN ỨNG ACETYL HĨA AMIN THƠM – TỔNG HỢP ACETANILID
TỔNG HỢP ACETANILID
I. MỤC ĐÍCH THÍ NGHIỆM
Phản ứng acetyl là quá trình thay thế nguyên tử H của nhĩm chức ( - OH, - NH2, hydroaren,…) bằng nhĩm acyl.
Amin thơm được acetyl hĩa bằng các tác nhân acetyl hĩa khác nhau như: clorua acetyl CH3COCl, anhydric acid, hay acid acetic.
II. TIẾN HÀNH THÍ NGHIỆM 1. Phương trình phản ứng: NH2 NH – COCH3 + CH3COOH ↔ + H2O 2. Dụng cụ và hĩa chất: Hĩa chất: Anilin: 10ml Acid acetic đặc: 13ml HNO3đặc: 30ml Kẽm hạt: 0,1 g Than hoạt tính: 1g Dụng cụ: Bình cầu 2 cổ 250ml Phễu lọc hút chân khơng Sinh hàn thẳng Bình lọc áp suất thấp Nhiệt kế 100oC Ống đong 100ml Beccher 500ml 3. Tiến hành thí nghiệm:
Cho lần lượt 10ml anilin, 13ml acid acetic và 5 viên kẽm hạt vào bình cầu 2 cổ. Lắp hệ thống như hình vẽ. đun sơi hỗn hợp ở
106 – 110oC trong 2g30 phút.
Rĩt dung dịch cịn nĩng vào becher 500ml cĩ chứa sẵn 200ml nước. Khuấy đều và làm lạnh.
Lọc lấy sản phẩm thơ trên phễu lọc hút chân khơng và rửa vài lần bằng nước lạnh ( khoảng 5ml/ lần).
(1)Giá đỡ, (2)Bếp điện, (3) Kẹp, (4) Oáng sinh hàn, (5) Bình cầu, (6) Nhiệt kế, (7) Nút cao su.
Hình 9
Cho acetanilid thơ vào becher chứa 150m; nước đun sơi và khuấy đều. Nếu acetanilid khơng tan hết ta thêm khoảng 50ml nước đun sơi vào cho đến khi khơng cịn chất rắn hay chất dầu. nếu dung dịch cĩ màu, để nguội một chút và thêm 1g than hoạt tính.
Đun sơi lại khoảng 2 phút và lọc bằng giấy lọc xếp múi.
Nước qua lọc được làm lạnh và khuấy đều trong thời gian đầu. acetanilid sẽ kết tinh ở nhiệt độ thấp. lọc thu sản phẩm và tính hiệu suất. chú ý: acetanilid là chất rắn kết tinh dạng vẩy trắng, cĩ độ tan trong nước: Ở 0oC: 0,53g / 100g H2O; Ở 100oC: 5,00g / 100g H2O
III. CÂU HỎI CHUẨN BỊ:
1. Kẽm cĩ vai trị gì trong quá trình thí nghiệm. 2. Tại sao phải lọc nĩng.
3. Than hoạt tính được dùng để làm gì? 4. Tại sao acetanilid kết tinh ở nhiệt độ thấp? 5. Các yếu tố ảnh hưởng đến hiệu suất.