IV. CÂU HỎI CHUẨN BỊ:
Bài 6: PHẢN ỨNG NITRO HĨA – TỔNG HỢP NITROBENZEN
NITROBENZEN
I. MỤC ĐÍCH THÍ NGHIỆM
Nitro hĩa là phản ứng thế nguyên tử hydro hoặc nguyên tử
halogen,… bằng nhĩm nitro( - NO2)
Mục đích thí nghiệm nhằm tạo ra các sản phẩm hợp chất nitro dùng cho kỹ nghệ nhuộm, thuốc nổ, y học,… và các sản phẩm trung gian cho quá trình tổng hợp hữu cơ.
Tác nhân nitro hĩa thường là acid nitric, hỗn hợp HNO3 và H2SO4 đậm đặc (1:1), anhydrit acectic,…
II. TIẾN HÀNH THÍ NGHIỆM 1. Phương trình phản ứng: H2SO4 NO2 + HNO3 → + H2O 2. Dụng cụ và hĩa chất: Hĩa chất: Benzen: 27ml H2SO4đặc: 37,5ml HNO3đặc: 30ml CaCl2 khan Na2CO3 10%: 20ml Dụng cụ: Bình cầu 2 cổ 250ml Phễu chiết 250ml Sinh hàn cầu Bình chưng cất Erlen 100ml Nhiệt kế 300oC Nhiệt kế 100oC Ống đong 100ml 3. Tiến hành thí nghiệm:
Cho 30ml HNO3 vào bình cầu 2 cổ. Cho chậm chậm đến hết H2SO4 vào ( chú ý vừa cho vừa lắc trong thau đựng nước lạnh).
Đợi nhiệt độ trong bình cầu xuống đến 30oC, ta lắp đặt hệ thống thí
(1)Giá đỡ, (2)Bếp điện, (3) Kẹp, (4) Oáng sinh hàn, (5) Bình cầu, (6) Nhiệt kế,
(7) Nút cao su. Hình 8
nghiệm như hình vẽ.
Cho từng lượng nhỏ benzen qua ống sinh hàn vào bình phản
ứng ( 5ml / 1 lần, 5 giây / lần). giữ nhiệt độ hỗn hợp ở 60oC trong 2 giờ bằng bếp điện.
Để nguội, đổ hỗn hợp vào phễu, tách bỏ phần acid ở phía dưới cho vào chai để riêng. Rửa pha nitrobenzen bằng nước ( chú ý nitrobenzen đục trong nước và nặng hơn nước), cĩ thể rửa 2 – 3 lần, rồi rửa bằng dung dịch Na2CO3 10%, cuối cùng rửa lại bằng nước. Chú ý khi rửa phải lắc kỹ.
Cho nitrobenzen thơ vào bình cầu đáy bằng, cho một ít
( khoảng 8g) CaCl2 khan. Đun nhẹ hỗn hợp tới khi dung dịch cĩ màu trong.
Gạn nitrobenzen cho vào bình chưng cất. tiến hành chưng lấy sản phẩm ở nhiệt độ 207 – 220oC.
III. CÂU HỎI CHUẨN BỊ:
1. Tại sao phải sử dụng sinh hàn cầu khi đun hồn lưu? So sánh sinh hàn cầu và sinh hàn thẳng.
2. Tác nhân sinh hàn trong bài là gì?
3. Cơ chế phản ứng và ứng dụng của nitrobenzen.
5. Các điều kiện ảnh hưởng đến hiệu suất.