Trình tự các thao tác thí nghiệm như sau:
- Cho hỗn hợp muối sắt FeCl2.4H2Ovà FeCl3.6H2Otheo tỉ lệ mol là
1:2 vào 50ml nước khử ion, tiến hành rung siêu âm 5 phút để hoà tan hết lượng muối. Sau đó, cho dung dịch vào bình 3 cổ để tiến hành khuấy cơ với tốc độ 1000 rpm (có
sụt khí N2) để tạo ra dung dịch muối có màu vàng cam. Trong quá trình khuấy ta nâng
nhiệt độ của dung dịch muối lên 80oC.
- Khi đạt nhiệt độ mong muốn ta cho dung dịch NaOH (2 – 4 M) vào dung dịch muối ta thấy có sự chuyển màu từ cam sang nâu và cuối cùng là màu đen.
Để phản ứng xảy ra hoàn toàn ta tiếp tục giữ nhiệt độ trên và khuấy hỗn hợp khoảng 1h.
- Sau đó các hạt nano siêu thuận từ thu được bằng cách đặt bình trên một nam châm vĩnh cửu và chất nổi trên bề mặt được rót ra. Các hạt nano từ thì được rửa với nước khử ion 5 lần, mỗi lần 50ml để lấy các hóa chất thừa.
- Các hạt thu được cho vào 50ml ethanol để qua đêm. - Rung siêu âm khoảng 30 phút ta được chất lỏng từ ion.
- Sấy mẫu ở 80oC ta thu được hạt từ Fe3O4.
Lưu ý: Trong suốt quá trình chế tạo ta luôn sụt khí N2 để chống sự ôxi hóa.
Quá trình tạo ra hạt nano từ được biểu diễn theo phương trình phản ứng sau: Fe2+ + 2Fe3+ + 8OH- Fe3O4 + 4H2O
Các thông số thí nghiệm như sau:
Bảng 2.1: Các thông số thí nghiệm tổng hợp hạt nano từ Fe3O4
Mẫu m FeCl2 (g) m FeCl3 (g) NaOH (M) Nhiệt đô (0C) Sục khí N2
F1 1,59 4,32 1.5 80 Có
F2 1,59 4,32 2 80 Có
F2_L 1,59 4,32 2 80 Có
F3 1,59 4,32 2.5 80 Có
F4 1,59 4,32 3 80 Có
Mẫu Fe3O4 hạt trần được kí hiệu là F.
Trong tổng hợp hạt nano từ này, cần chú ý đến điều khiển nhiệt độ
phản ứng. Nhiệt độ phản ứng thường vào khoảng 80oC và cũng cần chú ý hạn chế mở
nút để đo nhiệt độ. Nếu thường xuyên mở nút, không khí từ bên ngoài lọt vào, các hạt từ dễ bị oxi hoá nên các mẫu tạo thành có màu nâu. Mẫu hạt trần tạo ra có màu đen. Các mẫu tạo ra ở các nồng độ NaOH khác nhau và được thử cảm tính về từ tính bằng cách sử dụng nam châm. Chúng tôi chọn được mẫu ứng với nộng độ NaOH 2M có từ tính tốt nhất để tiến hành khảo sát IR, XRD, TEM và VSM đồng thời sử dụng cho các công đoạn sau.
Mẫu F2_L là mẫu được tạo ở cùng điều kiện với mẫu F2 nhưng mẫu
sau khi tạo thành không được sấy ở 80oC để bay hơi hết nước mà được giữ dưới dạng
dung dịch. Sau khi rửa mẫu 10 lần bằng nước cất, mẫu được phân tán lại trong etanol để bảo quản.
Hình 2.2: Các mẫu hạt trần sau khi tạo thành có màu đen.