Chương II: THỰC NGHIỆM 2.1 CHUẨN BỊ MẪU VÀ DUNG DỊCH
2.2.2 Phương phỏp nhiễu xạ ti aX (X Ray Diffractio n XRD)
Nguyên lý:
Khi cho chùm tia X truyền qua một chất (ở dạng rắn, lỏng hoặc khí), chùm tia sẽ tơng tác với các điện tử (trong các nguyên tử của chất nghiên cứu) hoặc ngay cả với nhân nguyên tử nếu chùm tia có năng lợng đủ lớn.
Một phần năng lợng tia X sẽ bị mất đi do hiệu ứng tán xạ, trong đó phơng truyền của chùm tia sẽ bị thay đổi khi tơng tác. Khi đó tán xạ có thể làm thay đổi b- ớc sóng hoặc không thay đổi bớc sóng của bức xạ tới.
Theo lý thuyết cấu tạo tinh thể, mạng tinh thể cấu tạo từ những nguyên tử hay ion phân bố một cách đều đặn trong không gian theo một quy luật xác định. Khoảng cách giữa các nguyên tử (hay ion) trong tinh thể cũng khoảng vài , tức vào khoảng bớc sóng tia X. Do đó khi chùm tia X tới đập vào mặt tinh thể và đi vào bên trong nó, thì mạng tinh thể có thể đóng vai trò của một cách tử nhiễu xạ đặc biệt. Theo ph- ơng trình Vulf-bragg:
λ = 2dSinθ (2.1) Trong đó:
d- khoảng cách hai mặt phẳng nguyên tử thuộc mạng lới của tinh thể phân tích.
θ- là góc giữa chùm tia X với mặt phẳng phản xạ.
Khi biết d, θ ta sẽ tìm đợc λ là bớc sóng của tia phản xạ. Khi chiếu chùm tia X lên mẫu với các góc khác nhau ta thu đợc giản đồ nhiễu xạ Rơnghen mà mỗi chất tinh thể có một bộ vạch phổ ứng với các giá trị d và cờng độ I đặc trng. Việc tìm ra trên giản đồ đó sự giống nhau cả về vị trí lẫn tỷ lệ cờng độ của một chất nghiên cứu và chất chuẩn đã biết là cơ sở của phép phân tích pha định tính.
Trên hình 2.4 trình bầy sơ đồ nguyên lý của một máy phân tích Rơnghen. Chùm tia Rơnghen phát ra từ anot của ống phát 1 đến chiếu vào mẫu nghiên cứu 2. Các nguyên tử của nguyên tố có trong thành phần mẫu sẽ bị kích thích và phát ra các tia đặc trng. Các tia Rơnghen với các độ dài sóng khác nhau phản xạ trên mặt mẫu đi qua hệ trục chuẩn 3. Các tia phân kì theo các phơng khác sẽ hấp phụ ở mặt bên trong của ống. Các tia xuất phát từ mẫu 2 sẽ tách thành phổ, nghĩa là phân bố theo độ dài sóng nhờ tinh thể phân tích 4.Tia phản xạ từ tinh thể phân tích qua hệ
chuẩn trục 5 sẽ đợc thu bằng detecter 6, sau đó đợc khuyếch đại, chuẩn hoá ... rồi ghi lại bằng các máy chỉ thị khác nhau. Góc phản xạ θ của tia trên mặt tinh thể phân tích bằng góc trợt.
Khi chiếu chùm tia Rơnghen lên mẫu với các góc khác nhau ta thu đợc giản đồ nhiễu xạ Rơnghen mà mỗi chất tinh thể có một bộ vạch phổ ứng với các giá trị d và cờng độ I đặc trng. Việc tìm ra trên giản đồ đó sự giống nhau cả về vị trí lẫn tỷ lệ cờng độcủa một chất nghiên cứu và chất chuẩn đã biết là cơ sở của phép phân tích pha định tính.
Hình 2.4. Sơ đồ nguyên lý cấu tạo máy XRD